气相色谱电子捕获法测定人体血浆中尼索地平的浓度

目的 :建立测定人血浆中尼索地平的毛细管气相色谱电子捕获检测法。方法 :色谱柱为 2 5m× 0 32 8mmDB- 1交联熔融毛细管柱 ,膜厚 0 5 2 μm ,检测器为63Ni电子捕获检测器。内标为尼莫地平 ,血浆样品在碱性条件下用乙醚 -环己烷 (1∶1)提取。结果 :在 0 1～ 30ng·mL-1浓度范围内峰面积比与浓度呈良好的线性关系 ,r =0 9997。人血浆中尼索地平的最低检出浓度为 5 0pg·mL-1。高、中、低 3种浓度的平均回收率为 91 92 %～ 97 89% ,日内和日间精密度的RSD分别小于 4 6 %和 6 9%。结论 :此方法为尼索地平的药代动力学研究提供一检测方法     

间尼索地平的胶束电动毛细管电泳法测定

建立了胶束电动毛细管电泳法测定间尼索地平.采用未涂层融硅石英毛细管,10 mmol/L磷酸二氢钠-5 mmol/L硼砂缓冲液(含30 mmol/L SDS,pH 8.1)为运行缓冲液,分离电压30 kV,检测波长214nm.间尼索地平浓度在30～120μg/ml范围内线性关系良好,检测限为0.9μg/ml.     

间尼索地平的HPLC测定

本文采用ＨＰＬＣ法对间尼索地平原料及片剂进行了定量分析研究。     

气相色谱-质谱联用法测定间尼索地平含量

目的：建立气相色谱-质谱联用（GC—MS）技术测定间尼索地平含量的方法。方法：采用GC—MS法，选择离子模式（SIM）检测，以尼莫地平为内标，以DB-1ms（0．25mm×30m，0．25μm）为毛细管柱，高纯氦气为载气，流速为0．8mL·min-1，选择特征离子m／z 266．0，210．0和m／z296．0，254．0分别对间尼索地平和尼莫地平定量。结果：问尼索地平浓度在2．5～30μg·mL-1范围内呈良好的线性关系（r=0．9993，n=5）；精密度、重复性好，RSD分别为1．6％和1．8％；平均回收率为99．1％（RSD=1．3％，n=9），检测限为0．10ng。结论：该法快速、准确，灵敏度高，可用于间尼索地平的质量控制。     

气相色谱-电子捕获检测器法测定异氟烷的含量

目的:建立测定异氟烷含量的方法。方法:采用气相色谱-电子捕获检测器法。色谱柱为HP-INNOWax毛细管柱,柱温为75℃,检测器为ECD检测器,检测器温度为250℃,分流比为1:1,进样口温度为150℃,载气为氮气,流速为5mL.min-1,进样量为1μL。结果:异氟烷检测浓度在0.1002～1.201mg.mL-1范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为99.90%～100.00%,RSD=0.10%(n=9)。结论:该方法灵敏度高,重复性好,结果准确、可靠,适用于异氟烷的含量测定。     

间尼索地平异构体的手性拆分及HPLC测定

建立了HPLC法拆分间尼索地平光学异构体及其含量测定。采用ES-OVM柱，以甲醇-乙腈-0．1％冰醋酸（15：15：70，pH4．5）为流动相，检测波长237nm。（R）、（S）-间尼索地平在1．25-25mg／L浓度范围内线性关系良好，检测限均为5ng。     

间尼索地平含量测定方法的研究

目的：建立问尼索地平的含量测定方法。方法：采用铈量法、紫外分光光度法和高效液相色谱法测定间尼索地平含量，并将测定结果进行比较。结果：3种方法的测定结果基本一致，重复性好，回收率高。结论：3种方法均可用于间尼索地平含量测定。铈量法操作简便易行、重现性好、准确度高，为首选方法。     

人血浆中尼莫地平的毛细管气相色谱电子捕获检测法及药代动力学

目的：建立测定人血浆中尼莫地平的毛细管气相色谱电子捕获检测法,并用本法研究尼莫地平片剂在健康人体内的药代动力学及相对生物利用度。方法：色谱柱为25 m×0.2 mm ID OV-101熔融石英毛细管柱,检测器为⁶³Ni电子捕获检测器。内标为尼群地平,血浆样品在碱性条件下用正己烷—乙酸乙酯(1∶1)提取。结果：浓度在2.0～150.0 ng.ml^-1与峰面积比呈良好线性关系,γ=0.99989。人血浆中尼莫地平的最低检出浓度为0.1 ng.ml^-1,方法重现性好,提取回收率大于80%。10名志愿者随机交叉口服单剂量100 mg二种国产尼莫地平片剂后,以本法测定其体内过程符合一室模型。二种片剂的AUC_0→∞。C_max,T_max均无显著差异。结论：尼莫地平血药浓度测定结果表明两种尼莫地平片剂生物等效,A片剂对B片剂的相对生物利用度为102.0%。     

气相色谱-电子捕获检测器法测定奥美沙坦酯原料药中基因毒性杂质碘甲烷

目的 采用气相色谱–电子捕获检测器(GC-ECD)法测定奥美沙坦酯原料药中基因毒性杂质碘甲烷.方法 采用Agilent DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×1.8μm),初始柱温40℃,保持5 min,以20℃/min升至200℃,保持2 min,进样口温度160℃,检测器温度300℃,载气为N2,体积...     

毛细管气相色谱—电子捕获法测定5—单硝酸异山梨醇酯血药浓度

目的：建立毛细管气相色谱－电子捕获法（GC－ECD）测定人血浆中5－单硝酸异山梨醇酯（5－IM）浓度的方法。方法：采用HP5890气相色谱仪，弹性石英毛细柱HP Ultral,^63Ni电子捕获检测器检测，内标为2－硝基氯化苯。结果：5－单硝酸异山梨醇酯的线性范围为8－800μg/L(r=0.9945),提取回收率大于97％，日内、日间相对偏差均小于5％。结论：本法操作简单易行，可用于血浆中5－IM浓度的测定。     

盐酸达泊西汀中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯及甲磺酸异丙酯的顶空毛细管GC-ECD法测定

建立了衍生化顶空毛细管气相色谱-电子捕获检测器(ECD)法测定盐酸达泊西汀中的甲磺酸甲酯(MMS)、甲磺酸乙酯(EMS)和甲磺酸异丙酯(IMS).应用碘化钠衍生技术,使用PW-5毛细管柱,载气为氮气,ECD检测,程序升温.MMS、EMS和IMS分别在0.03～0.30、0.05～0.50和0.05～0.50 μg/ml浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为63.5％、100.3％和96.2％,最低检测限分别为0.30、0.50和0.50 ng/ml.     

反相高效液相色谱法测定恒河猴血浆中间尼索地平的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定恒河猴血浆中间尼索地平浓度的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为甲醇-水(63∶37),柱温为30℃,流速为1.0ml/min,检测波长为236nm,灵敏度为0.05AUFS,内标为尼莫地平。结果:间尼索地平检测浓度在1.75～448μg/L范围内线性关系良好;平均提取回收率为84.1%(RSD=4.09%),平均方法回收率为98.7%(RSD=2.76%);处理后的血浆样品放置7d性质稳定,血浆样品反复冻融及低温保存性质稳定。结论:本方法灵敏度高、重现性好、操作简便,可用于恒河猴血浆中间尼索地平浓度的测定。     

GC-ECD法检测血浆中地西泮及去甲西泮

目的用GC-ECD法分析血浆中地西泮及其主要代谢物去甲西泮。方法血浆中加入内标去烃基氟西泮,调pH至10.8,用二氯甲烷-正己烷(7∶3)提取地西泮及去甲西泮,用GC-ECD法进行分析。结果检材中分析物的回收率80%以上,检出限5μg·L-1以下。结论该方法灵敏度高,可用于口服地西泮10mg人体24h内血浆的分析。     

气相色谱法检测黄芪饮片中有机氯农药残留量

目的 了解目前安徽省部分医疗机构中所使用的的黄芪中药饮片有机氯农药残留量的现状。方法 从安徽省部分三级甲等医疗机构采集样品并收集相关产地信息,按照2010版《中国药典》中有机氯农药残留气相色谱检测方法,黄芪饮片粉粹后以有机溶剂超声提取、用浓硫酸磺化后,采用不分流进样方式,经两次程序升温技术分离,后采用电子捕获检测器(ECD)检测,外标法计算含量。结果 所采集的黄芪饮片中有机氯农药残留远低于《中国药典》2010年版一部规定要求。但不同产地来源的样品仍存在差异。结论 该方法可以快速准确的检测黄芪饮片中有机氯农药残留的含量,为安全用药提供保障。     

大鼠肝微粒体中间尼索地平的HPLC法测定与酶促反应动力学

建立了HPLC法测定大鼠肝微粒体中的间尼索地平及相应的酶促反应动力学。采用C18色谱柱,乙腈-水（62∶38）为流动相,检测波长237nm,样品经氢氧化钠溶液碱化后用乙醚-正己烷（1∶1）萃取。间尼索地平在1.56～100μmol/L浓度范围内线性关系良好。本法的相对回收率为93.0%,RSD为3.75%;日内、日间RSD分别为6.04%和1.53%。     

大鼠肠内菌转化间尼索地平的代谢产物

应用LC-MS/MS法研究肠内菌转化间尼索地平的代谢产物.将间尼索地平与大鼠肠内菌于体外厌氧温孵培养,放大制备转化产率最高的代谢物.依据1H NMR和ESI-MS/MS数据确认代谢物结构,推断可能的代谢途径.结果在温孵液中发现了间尼索地平及其2种代谢产物.     

GC-ECD法测定保健食品中六六六、滴滴涕的农药残留

[摘要] 目的：建立毛细管气相色谱法测定保健食品中六六六和滴滴涕残留的方法。方法：样品中的六六六、滴滴涕经过石油醚（30℃~60℃）提取、浓硫酸净化以及浓缩后,采用毛细管气相色谱法进行分离。色谱条件：DM-5弹性石英毛细管柱（30m×0.32 mm,0.25μm);电子捕获检测器（ECD）;载气为高纯氮气N2,柱流量为1.0mL.min-1（恒流方式）;进样口温度为230℃;检测器温度为300℃;进样量为1μL;进样方式为不分流进样;尾吹气流量为30 mL.min-1;程序升温：初始温度150℃,以10℃.min-1升至250℃,保持5min。结果：六六六、滴滴涕线性关系良好,回收率为72.6%~96.5%,六六六的检测限为0.001mg.kg-1, 滴滴涕的检测限为0.002 mg.kg-1。结论：该法操作简便,准确,灵敏度高,可以满足保健食品中六六六、滴滴涕农药残留检测的需要,为保健食品的质量控制提供参考。 ［关键词］保健食品;六六六;滴滴涕;电子捕获电测器