丙磺舒、糖精、青霉素类及某些指示剂的亚甲蓝比色测定法

本文提出了应用亚甲蓝为显色试剂的比色测定法。在磷酸盐缓冲液(pH6.8)中反应,生成的络合物经氯仿提取后,分别于一定的波长进行比色测定。方法:取相当于0.1～1.6毫克的样品溶液(样品溶于磷酸盐缓冲液中),置分液漏斗中,加磷酸盐缓冲液(27.6克磷酸二氢钠及71.6克磷酸氢二钠溶于2000毫升水中)至25毫升。加亚甲蓝试液(1克亚甲蓝溶于100毫升水中)1毫升及氯仿10毫升,提取振摇30秒钟,氯仿提取液移入100毫升容量瓶中,水层继续用氯仿提取4次,每次10毫升,氯仿液并入容量瓶中并以氯仿稀释至刻度。于波长635毫微米(青霉素G钠盐及间胺黄),     

青霉素类的一氯化碘碘量测定法

在强酸性介质中用一氯化碘可测定六种青霉素及其制剂,测定结果与英国药典1968版相符。普鲁卡因对测定有干扰,可使之生成硅钨酸盐沉淀而去除。方法:吸取含80～130毫克、已知体积的青霉素溶液(制备方法如下述),置于500毫升碘量瓶中加水至25.0毫升,加入5.0毫升一氯化碘溶液(溶解6.5克碘酸钾及10.0克碘化钾于75.0毫升水及75.0毫升盐酸混合液中),40.0毫升盐酸,10毫升氯仿后放置20分钟,在剧烈振摇下用0.05克分子KIO_3溶液滴定至氯仿层中碘消失为止。普鲁卡因青霉素可取已知体积溶液加4毫升硅钨酸钠溶液(5.0克硅钨酸加10克氯     

用四溴酚酞乙酯提取士的宁和甲基阿托品的分光测定法

四溴酚酞乙酯(TBPE)具有一个酸性基团,能与胺、生物碱和季铵盐形成1:1的有色络合物,可用1,2二氯乙烷抽提再进行测定。操作方法:士的宁:吸取2～10毫升士的宁溶液(2.0×10~(-5)M),2毫升 TBPE(4×10~(-3)M)和5毫升 pH=8的缓冲液于100毫升分液漏斗中,用水稀释到25毫升,加10毫升1,2二氯乙烷,振摇2分钟,分层后分出有机相,用滤纸过滤以去除水滴,于560毫微米处测定吸收度(用试剂或水作空白)。     

制剂中保泰松存在时氨基安替比林的测定

作者对前人用氧化剂使氨基安替比林氧化后测定方法作了改进。可以进行半微量滴定。安替比林对方法无干扰,因此不需预先分离。在氨基安替比林与保泰松1∶1混合物中前者测定误差为±1%。方法:置氨基安替比林30～50毫克于改良定氮的蒸馏瓶中。接受器中加3毫升4%硼酸溶液(或15毫升0.02NHCl)。通蒸汽蒸馏前先在反应液中滴加2毫升5%高锰酸钾溶液及5毫升50%NaOH液。蒸馏瓶用小火保温至接受器中蒸馏液约为50毫升,以甲红为指示剂用0.02NHCl进行滴定。1毫升0.02NHCl(?)4.626毫克氨基安替比林。     

某些还原性药物的新银量法半微量测定

肼类及其他强还原性药物可在冷时将氨性硝酸银还原并沉淀出金属银,后者可用硫氰酸铵滴定。此时药物被氨性硝酸银进行不同程度的氧化,生成相应的氧化产物。测定方法:取样品的水溶液或醇溶液(5～30毫克/5毫升),加10～50毫升0.05N 氨性硝酸银(20毫升10%氨氧化钠溶液加至8.5克硝酸银的150毫     

常用静脉注射药物的用法

药物名称静脉推注 静脉滴注(加至静注液瓶中)千粉量溶液浓度与总体积稀释剂体积6一氨基己酸不可,用前必须稀释 可,60克加至600~100。毫升静脉输液中。第l小时4~后克,以后每小时1克260毫克/毫升于20毫升瓶中硫酸阿托品不宜用…。.}毫}U.…安4毫克/毫升于20升瓶中4毫克/0.5毫升瓶中(2)药物名称静脉推注 静脉滴注〔加至静注液瓶中)干粉量溶液浓度与总体积稀释剂体积哩咐头抱菌素(Ce纽20了in sod.)500毫克~1克溶10毫升注射用直接推注或经静可,1克/1000毫升。6烤葡萄糖液中可保稳定24小时(1)600毫克(2)1克10毫升注射用水于持注入,少,管可至中液 …     

α-生育酚乙酸酯生成羟肟酸铁络合物的比色测定法

α-生育酚乙酸酯与盐酸羟胺、三氯化铁反应生成的羟肟酸铁络合物于波长480及510毫微米处有最大吸收,可用于比色测定。方法:取0.2％样品的正丁醇一水溶液(3∶1)0.1毫升,置入10毫升容量瓶中,加正丁醇1毫升,2N     

药物制剂中磷酸地塞米松的酶催化测定法

本文提出了测定磷酸地塞米松(磷酸氟美松)含量的酶催化-比色测定法。样品经磷酸酶裂解后,应用钼蓝反应于pH6.5条件下进行比色测定。方法:取试管三支,第一管中加入新鲜配制的样品溶液(取样品用pH9.2碳酸盐缓冲液稀释至含PO_450微克/毫升)2毫升、水1毫升及新鲜配制的磷酸酶溶液(1单位/毫克磷酸酶溶于0.0035克分子硫酸镁溶液中使成1.0毫克/毫升)0.5毫升。第二管中加入标准磷酸盐溶液(含PO_4100微克/毫升)0.5毫升、样品溶液2毫升、水0.5毫升,20%三氯醋酸溶液1毫升及酶溶液0.5毫升(标准管)。第三管中加入样品溶液2毫升、水1毫升,20%三氯醋酸溶液1毫升及酶溶液0.5     

安乃近的比色测定法

制备标准吸收图谱:精密秤取安乃近0.4克、0.6克、0.8克、1.0克、1.2克、用水溶解至50毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,使每5毫升含安乃近40.0毫克,60.0毫克,80.0毫克和100.0毫克。精密量取各溶液5毫升于烧杯中,各加亚硝酸钠0.5克及2.0N盐酸溶液20毫升,缓缓加热并不断搅拌7分本文报导,安乃近(Dipyrone)及其制剂与亚硝酸盐生成黄色衍生物,在碱性介质下于403毫微米处有最大吸收峰,可进行比色测定。本法具有可测得安乃近的低浓度含量以及制剂中含有的抗氧剂亚硫酸钠不干扰测定之优点。其反应机理设想如下:     

用己二胺四乙酸二钠(EDTA)法测定空气中铅

一、原理 1.在pH=10时,酸性铬黑指示剂与铅生成玫瑰红色的络合物。 2.酸性铬黑与铅生成的络合物稳定度较低;当加入己二胺四乙酸二钠时,铅立即与其结合生成更稳定的内络合物,致使铅离子自指示剂中释出,于是指示剂恢复了固有的颜色,溶液由玫瑰红色变为蓝色。     

马钱生物碱Usambarine的半合成

Usambarine是从象牙海岸采集的马钱(strychnos usambarensis)分离得到的一种生物碱。本文报道由柯楠醛和N-甲基色胺经Fictet spengler缩合合成法。实验步骤为: ·38·100毫克柯楠醛和100毫克N-甲基色胺溶于5毫升甲醇中,溶液加热回流15分钟,然后蒸馏至干。所得的残留物用1毫升浓盐酸溶解并在实验室温度下放置48小时,混合物再加50毫升水稀释,加氨碱化,乙醚提取(3×50毫升)。乙醚溶液用水洗,无水硫酸钠干燥,蒸干,得158毫克的残留物,经制备色谱分离得到二个组份:Usambarine(Ia)和表-17-Usambarine(Ib)。Ia、Ib经红外、紫外、核磁共振、质谱等测定。Ib尚未得到结晶,Ia熔点为216～218°。     

液体疗法中常用单位的基本概念

溶液浓度的表示方法1.百分比浓度:以100毫升溶液中,所含溶质的量(克数或毫克数)来表示的浓度(通常不标明单位时即代表克,若以毫克为单位,必须标明)。如“5%葡萄糖溶液”系指在100毫升该溶液中含有5克糖。2.克分子浓度和毫克分子浓度:克分子:以克为单位,以分子量为数量的化学数量单位。     

复方苦参洗剂中小檗碱的含量测定

目的: 建立三元络合物比色法测定复方苦参洗剂中小檗碱的含量,为制剂质量控制提供依据.方法: 小檗碱在pH6.7的溶液中, 与溴酚蓝、奎宁形成三元络合物比色, 经氯仿提取, 在610 nm波长处测定吸收度.结果: 回归方程为A=0.182C-0.004(r=0.999 9),小檗碱在0.8～4 mg·L-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.65%,RSD为1.12%.结论: 本方法准确,灵敏度好,可用于复方苦参洗剂中小檗碱的含量测定.     

棕榈酸氯霉素酯混悬剂的含量测定

市售的口服棕榈酸氯霉素酯混悬剂(无味氯霉素)中含有香味剂如香草醛等,或是与其他药物如链霉素,四环素等组成复合制剂。本文报导四种这些制剂中,棕榈酸氯霉素酯的含量测定方法。 1.改进的美国药典(16版)方法:取4毫升口服棕榈酸氯霉素酯混悬剂(相当于125毫克氯霉素及含有20毫克香草醛香味剂)于4号垂熔玻璃漏斗中,加蒸镏水10毫升,迅速抽滤,再用蒸镏水10毫升抽洗两次,将垂熔漏斗移置于一干燥的250毫升的抽滤瓶上,用氯仿溶解残留物将溶液抽吸于     

用薄层色谱光密度法进行药物的定量测定Ⅲ.分解产物存在下油注射液及水 溶液注射剂中维生素 D_2及 D_3的测定

本文提出了应用薄层层析分离和比色测定注射液中维生素D_2及D_3含量的方法。油注射液中维生素D_2的测定:吸取麦角骨化醇标准溶液[1毫克/毫升的氯仿与向日葵油(10∶1)混合液]相当于维生素D_2 3.00、5.00、7.00微克及样品溶液(1.5%注射液5毫升以氯仿稀释至50毫升)相当于3.00微克,点滴于硅胶薄层上,以氯仿为展开剂进行层析至前沿达10厘米,展开后取出薄板置于空气中干燥5分钟,用饱和(22%)三氯化锑的氯仿溶液喷雾显色,几分钟后以光密度计进行定量测定。以标准显出斑点的Δ1%/10g C绘制校正曲线,从校正曲线中求得样品的含量。     

一些吩噻嗪类药物的比色测定法

盐酸氯丙嗪、盐酸丙嗪及盐酸异丙嗪与1,2萘醌-4-磺酸钠在50%的硫酸溶液反应生成红色,分别在530、515及515毫微米处有最大吸收,可用于这类药物及其制剂的含量测定。方法:精密称取相当于75毫克吩噻嗪类(盐酸盐)药物的片剂粉末,移入100毫升容量瓶中,加约75毫升蒸溜水及1滴稀硫酸,振摇10分钟,以蒸溜水稀释至刻度,混匀,放置5分钟。然后,以干滤纸过滤,初滤液10毫升弃去,再吸取滤液10毫升以蒸溜水稀释     

从毒豆提取金雀花碱的新方法

本文报告自毒豆(Laburnam anagyroides Medick)中提取与分离呼吸中枢兴奋剂金雀花碱(Cytisne)的新方法。实验材料为成熟的种子,干燥并粉碎后供用。提取方法Ⅰ:1公斤种子粉末,以10%KOH溶液碱化后以氯仿进行渗漉或连续提取器至提取完全。提取液回收氯仿,残余物加入500毫升盐酸,过滤,滤液用活性炭脱色后过滤。活性炭上吸附的金雀花碱以热草酸溶液洗脱。酸液合并,以10%KOH溶液碱化后以氯仿提取,氯仿液以无水硫酸钠脱水     

吡咯里西啶生物碱类的灵敏检出和定量测定法

本文报导一种改良甲基橙法,可用于检出相定量测定吡咯里西定(Pyrrolizidine,以下简称PA),其原理系根据在氯仿溶液中PA质子与硼酸或醋酸和甲基橙水溶液产生化学数量反应后,在氯仿中形成易溶的黄金色络合物。具有灵敏,快速之优点,其检出下限为0.5微克/毫升,定量范围为     

三元络合物比色法测定复方苦参洗剂中小檗碱的含量

目的:建立三元络合物比色法测定复方苦参洗剂中小檗碱的含量,为制剂质量控制提供依据。方法:小檗碱在pH值为6.7的溶液中,可与溴酚蓝、奎宁形成三元络合物,经氯仿提取,在610nm波长处测定吸收度。结果:小檗碱在0.8～4mg/L范围有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.65％,RSD为1.12％。结论:本方法准确,灵敏度好,可用于复方苦参洗剂等中药制剂中小檗碱的含量测定。     

用紫外分光光度法—旋光法分析眼科用制剂中的毛果芸香碱和异毛果芸香碱

本文报道用柱层析-紫外分光光度法-旋光法相结合的分析方法,同时测定毛果芸香碱和异毛果芸香碱.本法适用于眼科用毛果芸香碱溶液的分析. 方法:标准溶液的配制:取约100毫克的毛果芸香碱盐酸盐或相当量的毛果芸香碱硝酸盐,精密称定,置于10毫升容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀、吸取2毫升置于250毫升烧杯内.