肿节风化学成分的高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析

目的:对比分析肿节风药材及清热消炎宁胶囊水提液乙酸乙酯萃取部位的主要化学成分.方法:采用Zorbax C18柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,紫外和电喷雾质谱同时在线检测,全离子扫描模式扫描,对每一组分峰进行质谱分析.结果:通过质谱分析及文献对照,从肿节风药材图谱中共推断出26个峰的分子量;从清热消炎宁胶囊图谱中推断出16个峰的分子量,共鉴定出5个化合物.结论:液相色谱-质谱联用技术快速分析中药化学组分具有独特优势.     

补骨脂的化学及代谢成分的超高效液相色谱串联质谱法鉴定

目的 应用超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)鉴定补骨脂的化学成分及其在大鼠血浆中的代谢产物.方法 采用ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱,梯度洗脱,并与电喷雾质谱联用,获得一、二级质谱信息,通过与文献或对照品对照,确定补骨脂的化学及代谢成分.结果 在补骨脂提取物中检测到22个化学成分,鉴别出了17个成分,在含药血浆中检测出10个入血成分,鉴定出7个成分,分别为补骨脂素、异补骨脂素、psoralenoside、isopsoralenoside、6-羧甲基-7-羟基香豆素、补骨脂素和异补骨脂素的单羟基硫酸酯结合物.结论 含药血浆中的10个入血成分可能为补骨脂体内直接作用的药效成分.     

基于超高效液相色谱-串联质谱检测三黄膏主要成分

目的：采用超高效液相色谱-串联质谱（Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS）对三黄膏的化学成分进行分析和鉴定。方法：取三黄膏50 mg加入甲醇内标提取液,涡旋后取上清液,用微孔滤膜过滤后准备检测。液相条件：Agilent SB-C18 1.8μm,2.1 mm×100 mm色谱柱,以超纯水（加入0.1%的甲酸）和乙腈（加入0.1%的甲酸）为流动相,梯度洗脱,流速0.36 mL/min,柱温40℃,进样量2μL。质谱条件：电喷雾离子源温度500℃;离子喷雾电压5 500 V（正离子模式）/–4 500 V（负离子模式）;离子源气体I(GSI)、气体II(GSII)和气帘气分别设置为50、60和25 psi,碰撞诱导电离参数设置为高。三重四级杆扫描使用多反应检测（Multiple Reaction Monitoring,MRM）模式,并将碰撞气体（氮气）设置为中等。通过进一步的去簇电压（Declustering Potential,DP）和碰撞能（Collision Energy...     

石菖蒲去油水煎液的高效液相色谱分析

目的 :研究石菖蒲去油水煎液的组分。方法 :采用美国惠普 10 5 0型高效液相色谱仪及色谱工作站 ,Hypersil ODS2 5 μm,4 .6 mm× 15 0 mm色谱柱 ,以甲醇 -水 (用氨液调 p H=9.6 2 ) (5 5∶ 4 5 )为流动相 ,流速 1.0 ml/ min,检测波长 λ0～ 3 min=336 nm,λ3～ 2 0 min=2 6 0 nm,检测温度为室温 (2 8℃ ) ,对去油水煎液进行 HPLC图谱研究。结果 :在此条件下 ,分离出来的色谱峰最多 ,总共可分离出 10个色谱峰。结论 :石菖蒲去油水煎液中至少含有 10个组分     

山莓叶成分的高效液相色谱-串联质谱分析

目的分析湘西常用于医治腹泻的苗药山莓叶的成分。方法采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)联用技术分析山莓叶甲醇提取物,根据紫外光谱、负离子模式下的一级和二级质谱信息,与文献数据和部分对照品对照,推测化合物的结构。结果推测了山莓叶中7种化合物的结构,其中3种为黄酮苷类化合物。结论对山莓叶化学成分有了进一步认识,为山莓叶资源的开发提供了依据。     

石菖蒲水煎液化学成分的研究

从石菖蒲Acornstatarinowii根茎的水煎液中分得8个单体化合物，经理化数据及光谱分析鉴定为2，4，5-三甲氧基苯甲酸（2，4，5－trimethoxybenzoicacid，Ⅰ）、4-羟基-3-甲氧基苯甲酸（4-hvdroxy－3－methoxybenzoicacid，Ⅲ）、2，4，5-三甲氧基苯甲醛（2，4，5－trimethoxybenzaldehyde，Ⅲ）、丁二酸（butanedioicacid，Ⅳ）、辛二酸（octanedioicacid，Ⅴ）、5-羟甲基糠醛（5－hydroxymethyl－2－furaldehvde，Ⅵ）、双-[5-甲酰基糠基]-醚（2－furancarboxaldehyde，5，5’[oxybis（methylene）]bis－，Ⅶ）和2，5-二甲氧基苯醌（2，5－dimethoxybenzoquinone，Ⅷ）。其中除化合物Ⅲ和Ⅷ为该种中首次分得外，其它均为从该属中首次分得。     

HPLC-Q-TOF-MS/MS分析防风芍药汤水煎液的化学成分

目的:运用高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法(HPLC-Q-TOF-MS/MS)对复方防风芍药汤水煎液的主要化学成分进行分析与鉴定。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱,柱温25℃,流速1.0 m L·min-1,进样量5μL,检测波长254 nm,采用正、负离子两种模式对色谱流出物进行检测与分析。结果:通过分子离子峰和二级质谱特征碎片离子,结合对照品的质谱信息和相关文献报道,对35个主要峰进行成分分析,最终鉴定了其中31个化合物,包括5个色原酮类,4个蒎烷单萜苷类化合物,15个黄酮类化合物,分别是中药防风、芍药和黄芩的特征性化合物,基本明确了复方防风芍药汤水煎液中化合物的主要类型成分。结论:采用HPLC-Q-TOF-MS/MS可快速分析鉴定防风芍药汤水煎液的主要化学成分,对复方药效物质基础和其作用机制的进一步研究具有重要意义。     

川芎化学成分的高效液相色谱-电喷雾质谱研究

目的 采用高效液相色相色谱—电喷雾质谱联用技术( LC-ESI-MS)对川芎药材的乙醇提取物的化学成分进行分析鉴定.方法 选用反相C18色谱柱,以乙腈-0.5％醋酸溶剂梯度洗脱,二级管阵列(PDA)和电喷雾电离质谱(ESI-MS)在线同时检测.结果 共鉴定出13个化学成分,主要为酚酸类成分和内酯类分.结论 该方法可以快速分析鉴定川芎中的化合物并提供结构信息.     

超高效液相色谱串联质谱法测定中药何首乌中10种真菌毒素的含量

目的:建立超高效液相色谱串联-质谱同时测定何首乌中10种真菌毒素的方法.方法:样品经70％甲醇提取,再经亲水亲脂平衡(HLB)柱净化处理后进样分析.样品采用Welch Ultimate XB C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.5μm)进行分离,流动相为甲醇(A)-0.1％甲酸(含5 mmol/L乙酸铵)(B...     

基于高效液相色谱-质谱联用技术的黄精化学成分快速鉴别研究

目的建立黄精(Polygonatum sibiricum)中化学成分的HPLC-MSn快速鉴别方法。方法以安捷伦XDB C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱作为固定相,乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱,柱温30℃;流速0.8 ml·min-1。质谱检测采用电喷雾离子源(ESI),负离子模式,扫描范围m/z 150~1500。结果采用HPLC-MSn技术可对黄精药材中的化学成分进行快速鉴别。根据相对分子量信息和二级质谱碎片信息确定了黄精所含17个化合物的结构。结论所建立的、基于HPLC-MSn技术的鉴别法可快速对黄精含化合物进行表征,为其药效物质基础研究提供新思路。     

大豆皂苷的高效液相色谱-电喷雾串联质谱研究

利用高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用技术分析经大孔树脂柱层析分离得到大豆皂苷SSⅡ-。在线的高效液相色谱-电喷雾串联质谱技术能够准确快速的提供糖苷类化合物的分子量和糖链部分的有益信息,通过分析确定SSⅡ-中含有A2、Ba和Bb等六种大豆皂苷,并探讨了其电喷雾串联质谱可能的裂解规律。     

香薷水煎液HPLC指纹图谱

目的:为全面控制香薷药材的质量,建立香薷水煎液的HPLC指纹图谱,更为新加香薷饮成品颗粒剂的质量控制奠定基础。方法:测定10批不同产地香薷药材水煎液的HPLC指纹图谱,色谱条件为采用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水,梯度洗脱,柱温40℃,流速1 m L·min~(-1),检测波长269 nm。将10批指纹图谱导入"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012.130723版),进行色谱峰匹配,以咖啡酸峰为参照峰,采用中位数法生成对照图谱,并对10批指纹图谱进行相似度评价。结果:建立了香薷药材水煎液的指纹图谱,标定出14个共有峰;对10批不同产地香薷药材水煎液的指纹图谱进行相似度评价,相似度均达到0.90以上;由共有峰的相对峰面积结果分析,不同产地香薷药材的质量存在较小差异。结论:该研究方法重复性好,可行性强,为香薷的全面质量评价奠定了基础,更为新加香薷饮质量标准的拟订提供了参考。     

青皮饮片、水煎液、配方颗粒的超高效液相色谱指纹图谱相关性研究

目的 建立青皮饮片、水煎液、配方颗粒超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography, UPLC)指纹图谱,并考察其相关性和差异性。方法 采用UPLC法测定15批青皮饮片、水煎液、配方颗粒的指纹图谱,并对其进行相似度评价、斯皮尔曼(spearman)相关性分析、聚类分析(cluster analysis, CA)、主成分分析(principal component analysis, PCA)及正交偏最小二乘法判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis, OPLS-DA)。结果 青皮饮片、水煎液、配方颗粒的UPLC指纹图谱均确定了7个共有峰,并指认了辛弗林、芸香柚皮苷、橙皮苷、香蜂草苷、川陈皮素、橘皮素;15批青皮饮片、水煎液、配方颗粒指纹图谱与相应对照指纹图谱的相似度均大于0.890,三者对照指纹图谱的相似度均大于0.970;斯皮尔曼相关性分析结果显示,除橙皮苷外,青皮饮片、水煎液及其配方颗粒的其余6个共有峰均呈现显著的正相关性;CA、PCA及OPLS-DA结果均...     

高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中氯法拉滨的浓度

 目的 建立高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定人血浆中氯法拉滨浓度。方法 采用API3000串联质谱仪及Shimadzu系列液相色谱仪进行检测。血浆样品经乙酸乙酯提取处理,以克拉屈滨为内标。色谱柱为Thermo C₁₈柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（250∶3,其中含4 mmol的乙酸铵和0.3%的甲酸）,流速为0.5 mL·min^-1。氯法拉滨和克拉屈滨的MRM扫描离子通道m/z分别为304.0→170.0,286.1→170.0。进样体积为20 μL,每个样品的分析时间为5 min。结果 氯法拉滨和克拉屈滨保留时间分别为4.00,4.11 min。氯法拉滨在10~2 000 ng·mL^-1内线性关系良好（r=0.999 5）,日内、日间RSD均低于9.60%,准确度为101.10%~102.94%。结论 本法样品预处理简便快速,检测准确、灵敏、专一,适用于氯法拉滨药动学的研究。     

高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱分析雪峰虫草化学成分

目的采用高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法(HPLC-Q-TOF-MS/MS)对雪峰虫草醇提取物的主要化学成分进行分析鉴定。方法超声法制备雪峰虫草醇提取物,月旭AQ-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)反相HPLC梯度洗脱法分离各主要成分;电喷雾电离源正离子模式和负离子模式对色谱流出物进行检测,四级杆飞行时间串联质谱法对各主要色谱峰进行归属。结果通过二级高分辨质谱分析结合对照品数据及相关文献,共鉴定28个化合物的结构,其主要化学成分为甘露醇、腺苷、麦角甾醇、谷甾醇、氨基酸、脂肪酸、糖类等成分。结论 HPLC-Q-TOF-MS/MS可从保留时间、紫外吸收光谱、精确相对分子质量、分子式和二级结构碎片等方面对雪峰虫草的主要成分进行定性分析,为寻找虫草中活性物质提供一种快速准确的分析方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定知母主根和须根中18种成分

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法分析知母主根和须根中螺甾皂苷类(知母皂苷AⅠ,知母皂苷AⅡ,知母皂苷AⅢ,知母皂苷Ⅲ,菝葜皂苷元),呋甾皂苷(新知母皂苷BⅡ,知母皂苷BⅡ,知母皂苷BⅢ,知母皂苷Ⅰa,知母皂苷Ⅰ,知母皂苷C,知母皂苷E),黄酮(淫羊藿次苷Ⅰ,宝藿苷Ⅰ),双苯吡酮(新芒果苷、芒果苷、异芒果苷),氢醌糖苷(β-熊果苷)5类共18种成分的方法,从而分析不同来源知母主根和须根差异性,为知母资源可持续发展提供参考。方法:取样品0.25 g用稀乙醇25 mL回流提取30 min,色谱分离采用Waters ACQUITY UPLC?BEH HILIC C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脱,体积流量0.2 mL·min~(-1)。采用电喷雾离子源(ESI+,ESI-),多反应离子监测(MRM)进行检测,利用外标法计算知母样品中所测成分的含量,通过SMICA14.1软件对知母主根和须根样品间的差异进行分析。结果:所测成分在各自的线性范围内呈良好的线性关系,精密度、重复性、稳定性良好,加样回收率在95.22%～101.42%,RSD均4%。实验结果表明,以18种成分为主成分进行多元统计分析时,知母主根与须根有较大差异。结论:该研究为知母须根资源再利用和知母质量控制提供了实验依据。     

高效液相色谱串联质谱法测定大鼠血浆及组织中卡巴拉汀含量

 目的 建立准确、灵敏、可靠的高效液相色谱-串联质谱法 (HPLC-MS/MS)检测大鼠血浆及组织中卡巴拉汀的含量。方法 采用Agilent C₁₈ (4.6 mm×100 mm,3.5 μm) 色谱柱,以水-甲醇 (20∶80) 为流动相,流速0.3 mL·min^-1。质谱采用电喷雾电离源正离子模式 (ESI⁺),多重反应检测 (MRM) 方式进行离子监测,药物卡巴拉汀和内标安替比林用于定量的特征反应分别是251.3→206.1和189.1→106.1。体内所有生物样品采用醋酸乙酯萃取法处理。结果 卡巴拉汀在各自测定的浓度范围内线性均良好,r > 0.999 0,相对提取回收率>60%,中、高浓度精密度RSD     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定参麦注射液中9种皂苷

目的:本研究采用高效液相色谱-串联质谱检测方法,建立同时测定参麦注射液中人参皂苷Rg1,Re,Rf,Rc,Rd,Rb1,Rb2,Ro和麦冬皂苷D的分析方法。方法:本实验应用Thermo BDS Hypersil C18柱(150 mm×2.1 mm,5μm),柱温30℃。以乙腈(A)-0.02%醋酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 mL·min-1,以电喷雾离子源选择反应监测(SRM)方式正离子模式分别检测离子对m/z 823.5→643.75(人参皂苷Rg1),m/z 969.4→789.46(人参皂苷Re),m/z 823.6→371.94(人参皂苷Rf),m/z 1101.7→343.17(人参皂苷Rc),m/z 969.4→789.46(人参皂苷Rd),m/z 1131→371.80(人参皂苷Rb1),m/z 1101.7→343.35(人参皂苷Rb2),m/z 979.7→641.65(人参皂苷Ro);负离子模式检测离子对m/z 889.4→853.67(麦冬皂苷D)。结果:本法专属性良好,各成分均能达到有效分离,线性关系良好(r>0.99),人参皂苷Rg1,Re,Rf,Rc,Rd,Rb1,Rb2,Ro和麦冬皂苷D最低定量限分别为0.03、0.003、0.3、0.03、0.003、0.03、0.03、5、3 ng·mL-1,回收率均在97.10%¹02.14%范围内,重复进样精密度均小于2.63%(RSD)。讨论:与文献中报道方法相比,本方法快速、灵敏度高、准确性好、重复性好,可以对参麦注射液中含量差异较大的四类皂苷类成分进行同时定量,能够用于参麦注射液的含量测定和质量控制。     

高效液相色谱/串联质谱法测定肿节风分散片中异嗪皮啶含量

目的: 建立高效液相色谱/串联质谱法测定肿节风分散片中异嗪皮啶。 方法: 采用Agilent SB-C₁₈色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8 μm),流动相甲醇-水(35:65),流速0.2 mL·min^-1。三重四级杆质谱检测器,正离子多反应监测模式(MRM),监测离子(m/z)222.9/189.7,222.9/161.9。 结果: 异嗪皮啶在0.48~2.40 mg·L^-1与峰面积具有良好的线性关系(r=0.999 2),平均加样回收率为99.3%,RSD 0.55% (n=9)。 结论: 方法简便易行,结果准确,重复性好,可用于肿节风分散片中异嗪皮啶的含量测定。     

风芍六君子汤水煎液化学成分研究

目的:揭示风芍六君子汤水煎液活性成分的化学物质基础,进行综合开发利用,对其进行系统的化学成分研究。方法:按照传统煎煮方法提取,反复运用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、D101大孔吸附树脂、ODS-C18进行分离,并通过波谱分析进行结构鉴定。结果:分离并鉴定了13个化合物,分别为β-谷甾醇(β-sitoster,1)、棕榈酸(palmitic acid,2)、isomultiflorenol(3)、正三十醇(triacontanol,4)、补骨脂素(psoralen,5)、白术内酯Ⅲ(atractylenolidⅢ,6)、对羟基苯甲醛(P-hydroxybenzaldehyde,7)、没食子酸(gallic acid,8)、苯甲酸(benzoic acid,9)、蜜桔黄素(nobiletin,10)、甜橙素(sinensetin,11)、桔皮晶(tangeritin,12)、芍药新苷(lactiflorin,13)。结论:13个化合物均首次从该方中分离得到,没食子酸可能是该复方主要活性成分之一。