HPLC法测定双氢青蒿素哌喹片中的磷酸哌喹含量

目的建立高效液相色谱法测定双氢青蒿素哌喹片中的磷酸哌喹含量。方法采用Watres Symmetry RP18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%三氯乙酸-磷酸(19∶81∶0.035)为流动相,流速:1.0 mL·min-1,检测波长:349 nm,柱温:30℃。结果磷酸哌喹线性范围为0.003 81⁰.038 1 mg·mL-1(r=0.999 9),平均加样回收率为99.5%,RSD为2.12%(n=9)。结论本方法灵敏、准确,重现性好,可用于本制剂的含量测定及质量控制。     

高效液相色谱法测定双氢青蒿素哌喹片中双氢青蒿素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定双氢青蒿素哌喹片中双氢青蒿素的含量。方法:采用 Phenomenex C_(18)柱(250 mm×4.6mm,5 μm),以乙腈-甲醇-0.02 mol·L~(-1)硫酸铵(50:10:40,稀硫酸调节至 pH 4.8)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长210 nm,柱温30℃。结果:双氢青蒿素进样量在0.84～25.12μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率(n=9)为98.7%。结论:本法结果准确可靠,简便快捷,适用于该复方制剂中双氢青蒿素的测定。     

HPLC法测定双氢青蒿素哌喹片中双氢青蒿素的含量

目的:建立测定双氢青蒿素哌喹片中双氢青蒿素含量的测定方法。方法 :采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters YMC-Pack ODS-AQ,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为216 nm,柱温为30℃,进样量为20μl。结果:双氢青蒿素质量浓度在0.009 650~1.930 mg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.5%;平均加样回收率为100.76%,RSD为0.95%(n=9)。结论:该方法准确、简便、快速,可用于双氢青蒿素哌喹片中双氢青蒿素的含量测定。     

改进双氢青蒿素哌喹片中双氢青蒿素的溶出度测定方法

目的:改进双氢青蒿素哌喹片中双氢青蒿素的溶出度测定方法。方法:采用桨法进行溶出试验,以0.1 mol/L盐酸溶液为溶出介质,溶出介质体积为500 mL,转速为75 r/min,取样时间为45 min;样品前处理中加入3.6%氢氧化钠溶液的体积由原来的5mL改为20 mL,加入磷酸的体积由原来的0.2 mL改为0.7 mL。采用高效液相色谱法测定制剂中双氢青蒿素的溶出度:色谱柱为YMC-Pack ODS-A,流动相为0.02 mol/L磷酸氢二钠溶液(用磷酸调节p H为2.4)-乙腈(65∶35,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为237 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果:双氢青蒿素检测质量浓度线性范围为7.802~117.03μg/mL(r=0.999 9);定量限为2.0 ng,检测限为0.6 ng;精密度、重复性试验的RSD<1.0%;回收率为99.18%~100.46%(RSD=0.45%,n=9)。3批样品中双氢青蒿素的平均溶出度分别为94.9%、77.9%、89.6%。结论:改进后的方法提高了其灵敏度、溶出度以及检测结果的准确性。     

分析比较头孢克肟分散片和头孢克洛缓释胶囊的药物不良反应

目的:分析比较头孢克肟分散片和头孢克洛缓释胶囊两种药物的不良反应。方法:回顾性整理2010年1月—2014年6月头孢克肟分散片和头孢克洛缓释胶囊药物的不良反应报告,进行统计、分析、比较。结果:头孢克肟分散片和头孢克洛缓释胶囊的主要不良反应为胃肠道系统损害,其次是变态反应,肾功能损害,肝功能异常等。头孢克肟的不良反应发生率(10.80%)低于头孢克洛(14.10%),两组比较,差异有统计学意义(P<0.05)。结论:临床使用头孢克肟分散片和头孢克洛缓释胶囊治疗时先排除对头孢菌素类过敏的患者,严格掌握该药适应证,根据药敏试验结果合理用药,密切观察患者的用药情况,做到早发现早治疗,降低不良反应带来的伤害,提高患者用药的安全性、经济性、合理性。头孢克肟较头孢克洛的不良反应发生率低且严重的不良反应少,临床上应用价值较高。     

头孢克洛和头孢克肟治疗小儿急性细菌性肠炎疗效观察

目的临床观察头孢克洛和头孢克肟治疗小儿急性细菌性肠炎疗效。方法采用随机、对照方法,将2006年5月~2008年3月共97例细菌性肠炎患儿分为口服头孢克洛干糖浆(每日25m g/kg,分三次口服)对照组及口服头孢克肟干糖浆(每日6~7m g/kg,分二次口服)观察组。总疗程5~7d后,观察治疗有效率。结果头孢克肟干糖浆的有效率为89.80%,高于头孢克洛干糖浆(62.5%),(P<0.01)。结论头孢克肟治疗细菌性肠炎疗效优于头孢克洛。头孢克肟口味香甜,治疗小儿急性细菌性肠炎症状缓解迅速,且无不良反应,是一种简单且经济的方法。     

头孢克洛与头孢克肟治疗小儿急性细菌性肠炎的效果比较

目的对比分析头孢克洛与头孢克肟治疗小儿急性细菌性肠炎的临床疗效。方法选择2011年7月~2013年12月收治的88例小儿急性细菌性肠炎为研究对象,随机分为对照组44例,观察组44例,对照组使用头孢克洛干糖浆治疗,观察组使用头孢克肟干糖浆治疗,分析对比两组患儿临床治疗效果。结果观察组治疗后总有效率为93.18%,对照组为75.00%,差异有统计学意义(P<0.05);对照组治疗后不良反应发生率为13.64%,对照组为38.64%,差异有统计学意义(P<0.05)。结论头孢克肟治疗小儿急性细菌性肠炎是一种疗效显著、安全性较高的治疗方式,能减少治疗后不良反应发生率,改善患者预后。     

顶空气相色谱法测定双氢青蒿素哌喹片中乙醇残留含量

目的建立双氢青蒿素哌喹片中乙醇残留检测方法。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱:HP-Innowax(0.32 mm×30 m,0.5μm),柱温:程序升温,初始温度50℃,保持7 min,以每分钟10℃速率升温至150℃,保持2min;进样口温度180℃,FID检测器温度250℃,正丙醇为内标物,载气为氮气。顶空平衡温度:85℃,平衡时间,25min。结果乙醇、正丙醇分离度良好,乙醇在0.065 07¹.041 2 mg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为102.0%,其RSD为2.20%。结论该方法操作简便快速,灵敏度高,准确度好,可作为双氢青蒿素哌喹片中乙醇残留测定。     

头孢克洛和头孢克肟对小儿急性细菌性肠炎患者的临床疗效比较

目的:比较头孢克洛和头孢克肟对小儿患者急性细菌性肠炎的临床疗效。方法:选取2015年2月—2016年2月期间收治的急性细菌性肠炎患儿100例,将其分为治疗组和参照组,每组50例;参照组患者均给予头孢克洛胶囊治疗,治疗组患者均给予头孢克肟胶囊治疗,在此基础之上给予两组患者适当的护理干预和辅助治疗,比较两组患儿治疗后的总有效率以及不良反应的发生率。结果:治疗组患者治疗后的治疗总有效率为96.00%高于参照组为82.00%(P<0.05);两组患者用药期间发生不良反应类型主要为过敏性皮炎、药疹、睡眠受阻和血液显色反应等,治疗组患者不良反应的发生率为10.00%低于参照组为34.00%(P<0.05)。结论:头孢克肟对小儿患者急性细菌性肠炎的临床疗效优于头孢克洛,且不良反应的发生率较低。     

头孢克肟治疗婴幼儿呼吸道感染疗效观察

目的 观察头孢克肟对婴幼儿呼吸道感染的治疗效果.方法 选择急性呼吸道感染患儿162例,随机分为观察组与对照组,观察组采用头孢克肟分散片,对照组采用头孢克洛干混悬剂,比较两种用药的治疗效果和用药安全性.结果 观察组有效率(87.65％)明显高于对照组(65.43％)(P＜0.05),观察组患儿发热、咳嗽、肺部罗音症状消失时间短于对照组(均P＜0.05).两组间不良反应发生率差异无统计学意义(P＞0.05).结论 采用头孢克肟分散片治疗婴幼儿急性呼吸道感染服药剂量小,持续时间长,治疗效果好,不良反应少,能获得患儿较好的依从性,值得临床推广.     

高效液相色谱法测定复方磷酸哌喹片中磷酸哌喹和磺胺多辛的含量

目的:建立同时测定复方磷酸哌喹片中磷酸哌喹和磺胺多辛含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters Atlantis C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以10 mmol.L-1庚烷磺酸钠与25 mmol.L-1磷酸二氢钾等量混合溶液-乙腈-甲醇(53∶16∶31)(用磷酸调节pH至2.5)为流动相,流速:0.9 mL.min-1,检测波长:254 nm,柱温:40℃,进样量:10μL。结果:磷酸哌喹和磺胺多辛分别在26.39～263.90μg.mL-1和5.128～51.28μg.mL-1范围内线性关系良好;磷酸哌喹平均回收率为99.28%(RSD为0.90%),磺胺多辛平均回收率为100.13%(RSD为1.33%)。结论:该方法快速、结果准确可靠,适用于复方磷酸哌喹片的含量测定。     

头孢克洛缓释片在健康人体的药代动力学及生物等效性

目的 研究头孢克洛两种缓释片在健康志愿者体内的药代动力学和相对生物利用度。方法 20名健康男性受试者随机交叉单剂量及多剂量口服受试制剂375mg和参比制剂375mg,用液相色谱一串联质谱法测定给药后不同时刻的血浆浓度,求得主要药代动力学参数。结果 单剂量口服获得的主要药动学参数,t_(max)分别为2.23±0.64和2.05±0.56 h,C_(max)分别为2.54±0.89和2.38±0.65 mg·L~(-1),AUC_(0-t)分别为7.38±1.66和7.09±1.71 mg·h.L~(-1),t_(1/2)分别为1.08±0.12和1.07±0.13h,F为(105.0±11.2)％。多剂量口服获得的主要药动学参数AUC_(ss)分别为7.22±1.37和7.02±1.53mg·h·L~(-1),C_(max)分别为2.61±0.61和2.34±0.55 mg·L~(-1),C_(min)分别为3.48±1.33和3.65±1.23 μg·L~(-1),C_(av)分别为602±114和585±128μg·L~(-1),DF分别为4.3±0.7和4.0±0.6,F为(105.5±19.9)％。统计学结果显示,两种制剂的药动学参数无显著性差异,符合生物等效性标准。结论 头孢克洛两种缓释片均具有较好的缓释特征,两种制剂生物等效。     

头孢克肟胶囊与片剂的人体相对生物利用度

目的:比较头孢克肟胶囊、片剂与世福素胶囊(市售头孢克肟胶囊)在健康人体内的相对生物利用度。方法:采用三制剂、三周期交叉试验设计,用反相高效液相色谱法测定21名健康受试者单剂量口服400mg孢克肟胶囊及片剂以及世福素胶囊后头孢克肟的血药浓度。用3P87程序计算药动学参数。将AUC、Cmax进行对数转换后进行方差分析并计算90％可信区间。结果:头孢克肟胶囊与片剂和世福素胶囊的主要药动学参数分别为:AUC0.... 1(27.29±8.76)μg/mL·h、(28.12±8.91)μg/mL·h和(27.76±8.25)μg/mL·h,AUC0→∞(28.12±9.1 1)μg/mL·h、(28.98±9.33)μg/mL·h和(28.72±8.78)μg/mL·h,tmax(4.00 4±0.36)h、(4.00±0.35)h和(4.00±0.37)h,Cmax(4.75±1.21)μg/mL、(4.76±1.05)μg/mL和(4.75±1.10)μg/mL,t1/2分另4为(2.70 4±0.38)h、(2.65±0.57)h和(2.78±0.61)h,MRT0-1分别为(5.52±0.60)h、(5.57±0.59)h和(5.54±0.57)h。以世福素胶囊为参比,头孢克肟胶囊和片剂生物利用度F0-1为(98.23±10.47)％和(101.12±10.58)％。F0→∞为(97.96±10.39)％和(100.81±10.60)％。结论:方差分析及双单侧t检验表明,三种制剂具有生物等效性。     

三波长分光光度法测定复方双氢青蒿素片中双氢青蒿素的含量

目的:建立复方双氢青蒿素片中双氢青蒿素含量测定的方法。方法:主波长为250nm,基线波长1为271nm,基线波长2为301nm。结果:在6～30μg·mL~(-1),范围内线性良好,r=0.99992(n=10),平均回收率为101.7％,RSD为0.66％。结论:三波长分光光度法可不经分离,能消除甲氧苄啶和磷酸哌喹的干扰,从而直接测定复方制剂中双氢青蒿素的含量,该法操作简便、快捷、准确。     

头孢克罗泡腾片的相对生物利用度

目的研究头孢克罗泡腾片在健康志愿者体内的相对生物利用度。方法采用双交叉试验 ,12名健康志愿者口服单剂量头孢克罗泡腾片和胶囊两种制剂0.75g,RP_HPLC法测定人血浆中头孢克罗浓度 ,药_时数据用ATPK拟合 ,按一室模型计算药物动力学参数。结果泡腾片和胶囊Tmax 分别为 (0.58±0.12)和 (0.73±0.17)h,Cmax 分别为 (31.27±5.81)和 (30.56±5.25) μg·ml-1 ,AUC0～4 分别为 (35.5±4.65)和 (35.9±2.90) μg·h·ml-1 。试验品的相对生物利用度为 (98.6±7.5) %。结论头孢克罗泡腾片与胶囊生物等效。     

高效毛细管电泳法测定头孢克洛干混悬剂中头孢克洛的含量

目的:测定头孢克洛干混悬剂中头孢克洛的含量.方法:采用高效毛细管电泳法.毛细管柱(60cm×75μm),运行缓冲液30mmol·L-1硼砂(pH 9.2),高压进样5s,分离电压12kV,温度为25℃,检测波长为254nm,地塞米松磷酸钠为内标.结果:头孢克洛在8～40μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为 99.18% (n=5,RSD=1.69%).结论:本法简单、快捷、灵敏.     

高效液相色谱法测定头孢克肟及其片剂和胶囊剂的含量和有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定头孢克肟及其片剂和胶囊剂的含量及有关物质的方法。方法：以ODS为固定相,四丁基氢氧化铵溶液-乙腈（70：30）为流动相,检测波长为254nm。结果：头孢克肟的浓度在0．06～0．30mg／ml范围内线性关系良好,回归方程：Y=625．15X-44．75,相关系数r：0．9999。精密度试验RSD=0．7％（n=9）,最低检出量为0．03μg（S／N〉3）。片剂、胶囊剂平均回收率（n=9）分别为99．5％（RSD=0．5％）和99．8％（RSD=0．3％）。结论：本方法简便、快速、结果准确。     

头孢克肟咀嚼片与胶囊的相对生物利用度比较

目的 :比较头孢克肟咀嚼片与胶囊在健康人体内的相对生物利用度。方法 :反相高效液相色谱法测定 2 0例健康受试者随机交叉单剂量口服4 0 0mg头孢克肟咀嚼片以及胶囊后头孢克肟的血药浓度 ,3P87程序计算药动学参数 ,并对AUC ,Cmax进行方差分析及双单侧t检验。结果 :头孢克肟咀嚼片和胶囊的主要药动学参数分别为 :AUC0 ∞(2 9±s 10 ) ,(30± 9)mg·h·L- 1;AUC0 16 (2 8± 9) ,(2 8± 9)mg·h·L- 1;Tmax(4 .0± 0 .4 ) ,(4 .0± 0 .3)h ;Cmax(4 .8± 1.1) ,(4 .8± 1.1)mg·L- 1,T1/ 2(3.2± 0 .5 ) ,(3.0± 0 .4 )h ;MRT0 16 (5 .8± 0 .6 ) ,(5 .8± 0 .6 )h。以头孢克肟胶囊为参比 ,头孢克肟咀嚼片相对生物利用度F0 16 为 (98± 8) % ,F0 ∞ 为(98± 8) %。结论 :头孢克肟咀嚼片与胶囊具有生物等效性     

国产阿莫西林克拉维酸钾片质量评价

目的:考察现行质量标准的科学性,评价国产阿莫西林克拉维酸钾片的质量现状及存在的问题。方法:采用现行标准对抽验样品进行法定检验;建立并完善了用于探索性研究的多个方法:(1)采用中国药典2010年版中梯度条件代替原标准中的方法对抽验样品进行有关物质检查;(2)采用LC-MS法[Agilent 1100 LC/MSD Trap液质联用仪,Shim-pack CLC-ODSC18(4.6 mm×150 mm,5μm,日本岛津公司)]研究本品的杂质谱,根据该研究结果,建立了分区域计算有关物质的方法;(3)采用交叉验证法验证和完善了现有的NIR定性定量模型并新建了NIR水分定量模型;(4)采用自动取样溶出仪(SOTAXAT7 Smart)进行溶出试验、采用新建立UPLC法(Agilent Technologies 1920 Infinity型超高压液相色谱仪)测定溶出量,研究国内外口服制剂溶出行为的差异。结果:法定检验显示,本次抽验样品绝大多数批次符合标准规定;杂质谱研究结果显示,口服制剂中有19个潜在杂质,不同来源的杂质具有明显分区,与阿莫西林有关的杂质主要集中在克拉维酸主峰后,而与克拉维酸有关的杂质则集中在克拉维酸主峰前,采用杂质归属分区域法检测杂质含量,得到的杂质含量更合理;本品溶液状态稳定性较差(温度>25℃时,3h降解2.0%～3.1%,尤其是克拉维酸组分);验证并完善了现有的NIR定性、定量模型并新建了NIR水分测定模型;新建的UPLC快速检测方法使两组分在1分钟内出峰完毕,满足了快速测定的要求;不同生产厂家片剂之间溶出行为差异显著,与进口片剂溶出曲线也明显不同。结论:目前绝大部分国产阿莫西林克拉维酸钾片的产品质量能符合现行标准要求;现行标准存在缺陷,如有关物质检查的计算方法不尽合理;新建计算方法能有效弥补现行标准的缺陷,测定结果能更真实地反映药品质量,有助于发现目前产品中的质量问题,进而促进产品质量的提高。