云南不同产地滇龙胆中龙胆苦苷的含量测定

目的 建立HPLC法测定云南不同产地滇龙胆中龙胆苦苷的方法.方法 色谱柱为Waters Sunfire RP18(250 mm×4.6 mm,5 μm)柱,流动相为甲醇-水溶液(20∶80),柱温35℃,体积流量1.0 ml/min,检测波长270 nm.结果 龙胆苦苷在0.077 4 ～ 1.160 4 mg(r = 0.999 8)线性关系良好,平均回收率为98.8%(RSD = 1.86%,n = 9),检测10批样品其龙胆苦苷的含量在2.75% ～4.87%之间.结论 该方法简便快速、准确,可为评价滇龙胆药材质量提供依据.     

尖叶假龙胆中龙胆苦苷和獐牙菜苷的含量测定

目的:建立HPLC方法同时测定尖叶假龙胆中龙胆苦苷和獐牙菜苷的含量。方法:采用Cosmosil 5C18-MS-II(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱程序为0~10min,10%→33%(A);10~20min,33%(A),流速1.0mL/min,检测波长247nm,柱温30℃。结果:龙胆苦苷、獐牙菜苷的分别在10.95~438.0μg/m L,7.61~304.4μg/m L浓度范围内线性关系良好,回归方程的相关系数r分别为0.9996、0.9995;龙胆苦苷、獐牙菜苷的平均加样回收率(n=6)为98.8%,100.1%。结论:该方法能够快速、准确的测定尖叶假龙胆中龙胆苦苷和獐牙菜苷的含量。     

酒制前后龙胆中龙胆苦苷和獐牙菜苦苷的含量变化研究

目的:比较龙胆炮制前后龙胆苦苷和獐牙菜苦苷的含量变化.方法:采用HPLC法测定10批生龙胆、酒制龙胆中龙胆苦苷和獐牙菜苦苷的含量,色谱柱为Agilent C18柱;流动相为甲醇-乙腈-0.025 mol/L磷酸水(30:10:300);检测波长为240 nm;流速为1.0 mL/min c,结果:酒制龙胆中龙胆苦苷和獐牙菜苦苷的含量均高于生品.结论:炮制可促进龙胆药材中环烯醚萜苷类成分的溶出.     

HPLC法测定胃痛宁片中龙胆苦苷的含量

目的:测定胃痛宁片中龙胆苦苷的含量。方法:采用高效液相色谱法测定胃痛宁片中龙胆苦苷的含量。ODS柱(5μm,250mm×4.6mm),流动相为乙腈-水(14:86),检测波长为270nm。龙胆苦苷在0.05μg-0.50μg之间,进样量与峰面积积分值呈良好线性关系,r=0.9996,平均回收率为98.2%,RSD=1.0%。结果:3批样品每片含龙胆苦苷平均含量为0.59mg。     

HPLC梯度洗脱测定脂肝宁胶囊中龙胆苦苷的含量

目的:采用HPLC梯度洗脱法测定脂肝宁胶囊中龙胆苦苷的含量.方法:Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm);甲醇-水为流动相,梯度洗脱:0～6.5 min(30:70),8.5～13 min(50:50),15～25 min(30:70);流速为1 mL·min-1;检测波长为270 nm;进样量10μL.结果:龙胆苦苷在0.865～4.33μg范围内线性关系良好,r=0.999 9.平均回收率为100.5%,RSD为2.6%.结论:本方法简便、快速、准确、专属性强,可用于中药复方制剂中龙胆苦苷的含量测定.     

HPLC同时测定龙胆泻肝丸中龙胆苦苷和栀子苷的含量

目的:建立一种同时测定龙胆泻肝丸(龙胆、栀子、黄芩等)中龙胆苦苷和栀子苷含量的HPLC方法。方法:色谱条件为:C18柱(5μm,4.6mm×250mm);流动相为甲醇-水(23∶77);柱温为40℃;检测波长:238nm。结果:龙胆苦苷在3.03～30.30μg/mL时,质量浓度与峰面积积分值呈良好的线性关系,r=1.0000,平均回收率为98.43,RSD为1.08;栀子苷在9.76～97.60μg/mL时,质量浓度与峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.95,RSD为0.91。结论:该方法简便、快速、准确,一种方法同时测定两种成分,可用于龙胆泻肝制剂的质量控制。     

毛细管区带电泳法测定龙胆不同采收期龙胆苦苷含量的变化

目的 考察不同采收期龙胆中龙胆苦苷含量的变化,确定最佳采收期.方法 采用熔融石英毛细管柱(50 μm×52.1 cm,有效长度为43.9 cm)为分离通道;运行缓冲液为含25%甲醇的20 mmol·L-1硼砂缓冲液(pH=9.32,25℃);工作电压30 kV;柱温25℃;检测波长:275 nm;芦荟苷为内标物.结果 龙胆苦苷在9,10月份含量相对较高.结论 9,10月份采收的龙胆质量较好.     

HPLC同时测定龙胆中4种活性成分含量

目的:建立HPLC同时测定龙胆中龙胆苦苷、马钱酸、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷含量的方法.方法:Inertsil ODS-SP柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相甲醇(A)-0.4％磷酸水溶液(B),梯度洗脱(0～ 40 min,10％ ～ 30％A),流速为1.0 mL·min-1,柱温25℃,检测波长240 nm.结果:龙胆苦苷、马钱酸、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷的线性范围分别为1.0～20 μg (r=0.999 7),1.0～20μg(r=0.999 6),1.0～20 μg(r=0.999 5),0.1～2.0 μg(r=0.999 5);平均加样回收率分别为98.9％,99.7％,99.1％,99.3％.结论:该方法准确、灵敏、可靠、重复性好,可用于龙胆的质量控制研究.     

RP—HPLC法测定龙胆通窍丸中龙胆苦苷的含量

目的:建立龙胆通窍丸中龙胆苦苷的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)对龙胆通窍丸中的龙胆苦苷进行含量测定,色谱柱:Hypersil C18柱;流动相:甲醇-水(30∶70),流速:1.0mL/min;柱温:30℃ ;检测波长:270nm.结果:龙胆苦苷标准曲线的回归方程为:Y=291.6X+0.1147,r=0.9997,在0.02-0.32mg/mL质量浓度范围内线性关系良好,平均回收率为98.2%,RSD%=1.16%(n=5).结论:所建立的含量测定方法简便易行,专属性强,重现性好,可作为控制龙胆通窍丸质量的方法.     

HPLC法测定不同产地龙胆中龙胆苦苷的含量

目的:建立龙胆苦苷含量测定的方法,测定不同产地龙胆中龙胆苦苷的含量,为控制药材质量提供参考。方法:采用Hypersil ODS2 C18色谱柱;以甲醇-水(25∶75)为流动相;流速为1 m L·min-1;检测波长为270 nm,柱温:30℃,测定不同产地龙胆中龙胆苦苷的含量。结果:龙胆苦苷在0.002 15~0.107 5 g·L~(-1)的浓度范围内呈现良好的线性关系;平均回收率为100.07%,RSD为2.32%。结论:该方法快捷、简便、重复性好,通过测定不同产地龙胆药材中龙胆苦苷的含量,为不同产地龙胆质量的控制提供参考。     

HPLC法测定十五味龙胆花丸中龙胆苦苷和丁香酚

目的建立十五味龙胆花丸(白花龙胆、檀香、诃子等)中龙胆苦苷和丁香酚的定量测定方法。方法采用ShiseidoC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱为流动相;体积流量1 mL/min;柱温为室温;检测波长270 nm。结果龙胆苦苷和丁香酚质量浓度分别在0.141 4～1.060 8μg/mL(r=0.999 9)及0.156 6～1.174 8μg/mL(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率(n=6)分别为99.85%(RSD为1.77%)和99.72%(RSD为1.85%)。结论方法简便可行、灵敏度高,可用于十五味龙胆花丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定龙胆花中4种活性成分的含量

目的 建立反相高效液相色谱法同时测定龙胆花中落干酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷的含量.方法 采用ZORBAX SB-CM18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相甲醇和水(含0.04%磷酸)为15:85的比例洗脱;检测波长为238 nm;流速1 ml·min-1;柱温30℃.结果 4种成分均达到基线分离,落干酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷的线性范围分别为0.10～6.25 μg (r 0.999 9),0.076～3.5 μg (r =0.999 8),0.04～5.65 μg(r = 0.999 9)和1.27～7.62 μg (r =0.999 8);平均回收率分别为99.2%(RSD=2.6%,n=5),103.0%(RSD=1.5%,n=5),101.0%(RSD=1.1%,n=5),99.7% (RSD=3.6%,n=5).结论 该方法测定快速,结果准确、可靠.     

HPLC法测定肝舒片中龙胆苦苷的含量

目的:建立肝舒片中龙胆苦苷含量的测定方法。方法:采用HPLC法,ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-水(8∶92)作为流动相,流速为0.8 mL.min-1,柱温:30℃,检测波长:274 nm。结果:龙胆苦苷在0.009-0.180 g.mL-1范围内有良好的线性关系,平均加样回收率为99.2%,RSD%=0.75%。结论:本方法快速简便,结果准确,可用于该制剂中龙胆苦苷的定量分析。     

HPLC法同时测定三味龙胆花片中龙胆苦苷及獐牙菜苦苷

目的建立HPLC法同时测定三味龙胆花片(白花龙胆、甘草、蜂蜜)中龙胆苦苷及獐牙菜苦苷的含有量。方法药物甲醇提取液的分析采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温30℃;流动相为甲醇-水(25∶75);体积流量1.0 m L/min;进样量10μL;检测波长240 nm。结果龙胆苦苷和獐牙菜苦苷分别在20.1~201.0 ng(r=0.999 9)和19.76~197.6 ng(r=0.999 9)范围内有良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.93%和100.8%,RSD值分别为1.65%和2.06%。结论该方法简便、准确、可靠,可用于三味龙胆花片的质量控制。     

龙胆药材中龙胆苦苷的含量测定

目的:规范龙胆药材质量标准研究,建立较为准确的龙胆苦苷HPLC含量测定方法。方法:采用ProsphereC-18300A5μ(250×4.6mm)分析柱,以甲醇-0.4%磷酸(10∶90→60∶40,0→30min)为流动相,检测波长选择270nm。结果:采用本方法龙胆苦苷在0.4024~20.0800g范围内呈良好的线性关系,平均回收率达99.37%,RSD为2.20%,测定结果表明10批样品中龙胆苦苷含量在1.75%~5.66%。提示本方法重现性好、分离度高,准确、易行。     

HPLC测定刺芒龙胆不同部位中3种有效成分的含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定刺芒龙胆植物不同部位落干酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷的含量.方法:采用ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(含0.04%磷酸)的比例25:75,流速1 mL·min-1,检测波长238 nm,柱温30℃.结果:3种成分均达到基线分离,落干酸、獐牙莱苦苷、龙胆苦苷的线性范围分别为0.039～1.56μg(r=0.9998),0.0725～1.45μg(r=0.9999),0.061～1.225μg(r=0.9997);回收率为101.3%(RSD=2.6%),98.7%(RSD=3.1%,99.6%(RSD=1.2%).结论:测定方法快速,结果准确、可靠.     

甘肃产秦艽类药材中龙胆苦苷的含量测定

目的 测定甘肃不同产地、不同品种秦艽类药材中活性成分龙胆苦苷的含量.方法 采用高效液相色谱法.色谱柱:Waters C18色谱柱;流动相:甲醇-水(3:7);流速:1.0 mL/min;检测波长:254 nm;柱温:室温.结果 龙胆苦苷在1.7352～17.352 0μg范围内具有良好线性关系,平均回收率为97.06%(RSD=2.5%).结论 甘肃产秦艽类药材中龙胆苦苷含量均高于中国药典标准,有一定的开发利用价值.     

HPLC测定复方茵陈糖浆中龙胆苦苷

目的:建立以高效液相色谱法测定复方茵陈糖浆中龙胆苦苷含量的方法。方法:色谱柱为Diamond C18(4.60 mm×150 mm,5μm),流动相甲醇-水(25∶75),流速为1 mL·min-1,检测波长为270 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:龙胆苦苷在1.257 5～12.575μg(r=0.999 9)与峰面积积分值线性关系良好,平均加样回收率为99.24%(RSD 1.84%)。结论:方法灵敏度高、简便、准确,可用于复方茵陈糖浆的质量控制。     

龙胆药材中3种功效成分含量的同时测定

目的建立快速测定龙胆药材中马钱酸、獐牙菜苦苷和龙胆苦苷的含量测定方法。方法色谱柱:Kinetex C18(4.6mm×100 mm,2.6μm),Phenomen;流动相:乙腈-0.4%磷酸(5.0:95.0),流速:1.0 ml·min-1;检测波长:240 nm;柱温为40℃。结果马钱酸在0.404 8～3.238 4 mg·ml-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.60%,RSD=1.39%(n=6);结论建立的方法可以控制龙胆质量,操作简单,结果准确,方法可行。     

龙荟胶囊中龙胆苦苷和栀子苷同时测定研究

目的对龙荟胶囊(龙胆、芦荟、栀子等)中龙胆苦苷和栀子苷进行含量测定.方法采用Waters Symmetry C18(4.6mm×150 mm,5 μm)色谱柱;以甲醇-水(1783)为流动相,流速1mL/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃.结果通过方法学考察,龙胆苦苷进样量在60.72～454.4 ng范围内呈良好的线性关系,栀子苷进样量在96.32～722.40 ng范围内呈良好的线性关系.龙胆苦苷的平均回收率为99.57%(n=9),RSD为1.27%.栀子苷的平均回收率为99.10%(n=9),脚为2.30%.结论方法简便、准确,分离度好,可用于制剂的质量控制.