梯度洗脱HPLC法测定曲克芦丁片的组分含量

目的 建立梯度洗脱HPLC法测定曲克芦丁片的组分含量.方法 采用kromasil C18(4.6 mm ×250 mm,5 μm)色谱柱,0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH值至4.4)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速0.5 ml/min,检测波长254 nm.结果 曲克芦丁在10～1 000 μg/ml内,峰面积与浓度呈良好的线性相关性,相关系数为1,检测限为0.06 μg/ml,定量限为0.2 μg/ml.结论 该方法准确、灵敏,可用于曲克芦丁片的组分测定.     

高效液相梯度洗脱法测定尿中氢化可的松和可的松含量

目的测定尿中氢化可的松与可的松的比值以表达人体肾脏11β-羟化类固醇脱氢酶活性,为其研究提供一个准确、精密、重现性好的分析手段。方法HPLC-UV法,梯度洗脱,内标定量。结果尿中氢化可的松和可的松在10～100.0ng.ml     

反相高效液相梯度洗脱法测定人血浆中丙泊酚浓度

目的：建立高效液相色谱法测定人血浆中丙泊酚血药浓度的方法,为保证临床用药的有效性和安全性提供依据。方法以卡马西平为内标,色谱柱为Hanbon Science ＆．Technology C18（4．6 mm ×250 mm,5μm）,流动相以乙腈／甲醇混合液（乙腈—甲醇按80∶20（V／V）的比例配制,作为有机相）—水（水相加1％的三氟乙酸调pH值到4）进行二元梯度洗脱,0～7 min （50∶50,V／V）,7～9 min（50∶50～70∶30,V／V）,9～22 min（70∶30,V／V）;流流速为1．0 mL· min－1,检测波长为274 nm,进样量为20μL,柱温为40℃。结果丙泊酚的血药浓度在0．098～25 mg· L－1内线性良好（r＝0．9998）,定量限为0．098 mg· L－1;高（12．50 mg· L－1）、中（1．56 mg· L－1）、低（0．19 mg· L－1）3个浓度的平均方法回收率均在85％～115％之间,相对标准偏差（ RSD）均＜10％;日内、日间RSD均＜10％。结论该方法灵敏、准确、简单,可用于丙泊酚的血药浓度监测和临床药动学研究。     

高效液相梯度洗脱法测定尿液中羟基氢化可的松和氢化可的松的含量

目的用HPLC法(梯度洗脱)测定尿液中6β-羟基氢化可的松(6β-OHC)和氢化可的松(HC)的含量,计算6β-OHC和HC的比值以反映人体中CYP3A酶的活性,为其研究提供有效的分析手段.方法采用YMCPACK-ODS-A色谱柱(250mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%硫酸铵水溶液梯度洗脱,流速1 ml·min-1,紫外检测波长240 nm.结果尿液中6β-OHC在20～800ng·ml-1浓度范围内(r=0.998 6),HC在10～480ng·ml-1浓度范围内(r=0.999 9)线性关系良好,6β-OHC和HC的加样回收率分别为(99.8±3.6)%和(101.8±2.9)%,63名正常儿童的尿液中6β-OHC和HC的平均浓度分别为(109.94±57.13)ng·ml-1和(18.87±12.89)ng·ml-1,其比值为8.02±5.28.结论本法操作简便、快速,准确度较高,适合人体尿样中糖皮质激素含量测定.     

高效液相色谱梯度洗脱法测定大鼠胆汁中9-硝基喜树碱含量

目的建立大鼠胆汁中 9 硝基喜树碱的高效液相色谱梯度洗脱方法。方法胆汁样品经乙腈 水 ( 1∶1 )稀释后 ,直接进样。检测波长为 370nm ,采用HypersilBDSC18柱 ( 5 μm,1 5 0mm× 4 6mmI D )分离 ,使用以乙腈 2 %甲酸水溶液为流动相的二元梯度洗脱方法。结果线性范围为 0 5～2 5 μg/mL,定量限为 0 5 μg/mL。结论本法操作简便 ,成功应用于胆汁中 9 硝基喜树碱的含量的测定及胆汁中 9 硝基喜树碱代谢物的初步研究。     

梯度洗脱高效液相色谱法测定宁肤露中3 组分的含量

目的 :建立梯度洗脱反相高效液相色谱法测定宁肤露中水杨酸、醋酸氯己定、醋酸地塞米松含量的方法。方法 :ODS2色谱柱 ;流动相 :乙腈 0 .0 1mol·L-1 磷酸氢二钠溶液 (用磷酸调 pH3.6 )梯度洗脱 ,检测波长 2 4 0nm。结果 :水杨酸、醋酸氯己定、醋酸地塞米松的平均回收率分别为 99.4 5 %,RSD为 1 .1 %(n =9) ;99.33%,RSD为 1 .4 %(n =9) ;1 0 0 .1 %,RSD为1 .1 %(n =9)。结论 :用HPLC同时测定宁肤露中水杨酸、醋酸氯己定、醋酸地塞米松含量 ,操作简便 ,结果准确。     

高效液相梯度洗脱法同时测定复方诺氟沙星滴耳液中3组分的含量

（1. ［摘要］目的建立高效液相色谱（HPLC）法同时测定复方诺氟沙星滴耳液中诺氟沙星、甲硝唑和丙酸倍氯米松的含量。方法Kromasil C18 柱（4.6 mm×250 mm, 5 μm）,流动相为甲醇 乙腈 0.025 mol•L 1磷酸溶液（用三乙胺调至pH至3.0） 注射用水,梯度洗脱。结果诺氟沙星、甲硝唑和丙酸倍氯米松的线性范围分别为15.0～150.0 μg•mL 1（r＝0.999 4）, 15.1～151.0 μg•mL 1（r＝0.999 3）和2.6～ 26.0 μg•mL 1（r＝0.999 4）;平均回收率分别为99.5%, 99.7%和99.5%;RSD分别为0.80%,0.78%和0.92%（n＝9）。结论该方法操作简便,快速,准确度较高,适合复方诺氟沙星滴耳液含量测定。     

高效液相色谱梯度洗脱法测定克拉霉素的含量

目的建立高效液相色谱梯度洗脱法测定克拉霉素的含量。方法采用kromasil-C18(4.6mm×150mm,5μm)柱,乙腈-0.476%磷酸二氢钾溶液(pH值4.4)为流动相梯度洗脱,检测波长为205nm,流速1.1mL/min。结果克拉霉素在0.49～2.48mg/mL内呈良好的线性相关性,相关系数r为0.9999,检测限为0.8ng/mL,定量限为2.4ng/mL。结论该方法准确可靠,灵敏度高,可用于克拉霉素的含量测定及质量控制。     

梯度洗脱反相高效液相色谱法测定拉呋替丁纯度及含量

目的:建立梯度洗脱反相高效液相色谱法测定拉呋替丁纯度及含量,并对其未知杂质进行研究。方法:采用梯度洗脱方法,色谱柱为大连依利特科学仪器有限公司Hypersil ODS C18柱(250 mm ×4．6 mm,5μm)。流动相A:0．01 mol．L-1磷酸二氢钾溶液,0．1％三乙胺,用磷酸调节pH 5．0;流动相B:乙腈。梯度洗脱条件:0-12 min,A-B(80:20);12-20min,A-B(40 :60);20-25min,A-B(80:20)。检测波长:220 nm;流速:1．0 mL·min-1。结果:拉呋替丁在0．01-0．50 mg·mL-1范围内线性良好,回归方程为Y=57．72X-21．31(n=5),r=0．9999。结论:建立的液相色谱法可完全分离拉呋替丁、各中间体、副产物等,该方法准确、灵敏、简便,专属性好。经液相色谱、质谱等鉴定确证,本品主要未知杂质为二氢拉呋替丁。     

高效液相色谱法测定旋复花中咖啡酸含量

目的建立测定旋复花中咖啡酸含量的高效液相色谱法。方法采用Kromasil C18色谱柱（200mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（10：90）,检测波长为320nm,流速为1.0mL/min。结果咖啡酸的进样量线性范围为0.01738～0.4344μg（r=0.9995）,平均回收率为99.40%,RSD=2.03%（n=6）。结论所用方法准确、可靠,可作为旋复花的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定路边菊中绿原酸含量

目的建立测定路边菊中绿原酸含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为AgilentSB—C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-0．1％磷酸,检测波长为348nm,柱温为35℃。结果绿原酸进样量在0．02605．1- 6672μg之间和峰面积具有良好线性关系,线性回归方程为Y=1846039x-10829,r=0．9998（n=5）;测得10批路边菊中的绿原酸平均含量为0．19％。结论该方法简便可行,重现性好。可作为路边菊的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定马兰中大黄素的含量

目的建立测定中草药马兰中大黄素含量的高效液相色谱方法。方法甲醇回流提取药材,高效液相色谱法测定,采用的色谱柱为Kromasil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(80∶20);检测波长为254 nm;柱温为30℃;流速为1 mL.min-1。结果大黄素溶液在1.4～14 mg.L-1浓度范围内与其峰面积呈良好线性关系(r=0.999 3),平均加样回收率为99.61%,其RSD值为1.08%(n=6)。结论该方法准确、可靠、灵敏、简便,适合中草药马兰中大黄素含量的测定。     

独脚金的高效液相色谱指纹图谱研究

目的：建立独脚金药材的指纹图谱分析方法.方法：采用反相高效液相色谱法,Dikma（DiamonsilTM C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-2%甲酸水溶液系统,梯度洗脱,检测波长340 nm.结果：建立了独脚金药材的HPLC指纹图谱,确立了独脚金药材指纹图谱中的8个共有峰,计算出10批独脚金药材指纹图谱的相似度.结论：所建立的HPLC指纹图谱有很好的精密度、重复性和稳定性,能够用于独脚金药材的质量控制.     

Ether-soluble resin glycosides from the roots of Ipomoea batatas

Two new resin glycosides, batataosides I (1) and II (2), and five known compounds, friedelin (3), scopoletin (4), octadecyl caffeate (5), β-sistosterol (6) and daucosterol (7), were isolated from the roots of Ipomoea batatas. Their structures have been determined based on the chemical and spectral data. Batataosides I and II have novel structures because the core simonic acid B was esterised with cinnamic acid for the first time, and three different substituent esterification groups in one resin glycoside is scarce. The absolute configuration of the aglycone was elucidated to be S by Mosher's method.     

高效液相色谱法测定4个不同产地白花蛇舌草中槲皮素的含量

目的建立高效液相色谱法测定4个产地白花蛇舌草中槲皮素含量的方法。方法采用ZorbaxSB-C18（250μm×4．6mm,5．0μ）,流动相为乙腈-0．2％磷酸（体积比30：70）。检测波长为370nm,流速：1mL·min^-1.结果槲皮素在0．05～0．40btg范围内与峰面积成良好线性关系（r=0．9999）,平均加样回收率为100．40％．RSD为0．94％（n=9）。结论 本法快速、灵敏、准确,测定了四个产地白花蛇舌草中槲皮素的含量：福建〉广西〉湖北〉江西,为评价白花蛇舌草的内在质量提供科学依据。     

高效液相色谱法测定桑寄生中槲皮素的含量

目的建立测定桑寄生中有效成分槲皮素含量的方法。方法采用高效液相色谱法测定。以甲醇-0．4％磷酸溶液（45：55）为流动相,检测波长为360nm。柱温为室温。结果槲皮素在0．003208—0．03208μg范围内呈良好线性关系,回归方程为Y=1764．1846X-11．322（r=0．9994）。槲皮素的平均回收率为97．24%（RSD=1．12％,n=6）。结论方法简便,分离效果好,结果准确可靠．可以用于桑寄生的质量控制。     

高效液相色谱法测定算盘子中牡荆素含量

目的建立算盘子中牡荆素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Thermo BDS Hypersil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.2%冰乙酸溶液（22∶78）,流速为1.0 mL/min,检测波长为340 nm。结果算盘子中的牡荆素进样量在0.102 3～0.511 5μg范围内与峰面积积分值线性关系良好（r=0.999 8）;平均回收率为99.22%,RSD为1.00%（n=6）。结论所建立的方法准确、灵敏、重现性好,可用于算盘子的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定醉鱼草中五种黄酮成分

目的：建立同时测定中药材醉鱼草中黄酮成分蒙花苷、芦丁、木犀草素、槲皮素和芹菜素含量的方法,为醉鱼草的质量控制提供理论依据。方法：采用高效液相色谱法对醉鱼草中五种黄酮类有效成分进行同时测定。色谱柱型号：Hypersil ODS色谱柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）,柱温：25℃;流速：1.0 mL·mL^-1;流动相：甲醇-0.2%磷酸水溶液;检测波长：256 nm,梯度洗脱。结果：中药材醉鱼草中的黄酮成分蒙花苷、芦丁、木犀草素、槲皮素和芹菜素在质量浓度为1.63~75 μg·mL^-1（r=0.999 5）,0.42~26 μg·mL^-1（r=0.999 7）,0.77~152 μg·mL^-1 （r=0.999 4）,1.02~108 μg·mL^-1（r=0.999 6）,0.91~99 μg·mL^-1（r=0.999 2）范围内与峰面积线性相关,醉鱼草样品加标回收率均值分别为99.7%,97.9%,99.7%,99.5%,99.1%,RSD分别为1.3%,1.7%,0.7%,1.1%,1.0%。结论：该测定方法适用性强、快捷,重复性好,适用于中药材醉鱼草的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定天山雪莲中绿原酸和芦丁的含量

目的建立测定天山雪莲中绿原酸及芦丁2组分含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Kroma-sil-C18柱,以甲醇-0.4%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为340 nm,流速为1 mL.min-1。结果在选定的色谱条件下,测定了天山雪莲中绿原酸及芦丁2组分含量。结论本法简单易行,可用于天山雪莲中绿原酸及芦丁的含量测定。     

HPLC法同时测定芦笋黄酮中5个黄酮苷的含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定芦笋黄酮中槲皮素-3-O-葡萄糖-芸香糖苷、芦丁、异鼠李素-3-O-葡萄糖-芸香糖苷、烟花苷和水仙苷的含量。方法:采用Diamonsil(钻石)C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.1%醋酸水(8∶16∶76),流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,检测波长260 nm。结果:芦笋黄酮中槲皮素-3-O-葡萄糖-芸香糖苷、芦丁、异鼠李素-3-O-葡萄糖-芸香糖苷、烟花苷和水仙苷浓度分别在30.38～70.88μg.mL-1(r=0.9996)、60.75～141.75μg.mL-1(r=0.9995)、29.40～68.60μg.mL-1(r=0.9997)、29.63～69.13μg.mL-1(r=0.9996)、18.00～42.00μg.mL-1(r=0.9998)范围内与峰面积呈良好的线性关系。方法的加样回收率(n=6)分别为99.4%,99.2%,99.2%,102.6%,101.4%;RSD分别为2.0%,1.6%,1.8%,1.3%,2.2%。结论:本法快速、简便、准确,重复性好,适用于芦笋黄酮的质量控制。