蒙成药嘎古拉-4汤的GC法鉴别研究

目的：以GC色谱图鉴别蒙成药嘎古拉-4汤中丁香、木香、草果仁和小茴香等4味药材。方法：GC法：采用CBPI-M25-025毛细管色谱柱，二元梯度洗脱，HD检测器，以样品供试液、阳性对照液和阴性对照液的GC色谱图进行比较鉴别。结果：样品供试液共有32个吸收峰，但与阳性对照液和相应阴性对照液进行比较，丁香出现了3个特征峰，平均保留时间分别为10．696，12．738，14．130；木香有1个特征峰，平均保留时间为17．416；草果仁有1特征峰，平均保留时间为11．414；小茴香有1特征峰，平均保留时间为8．476。结论：实验结果稳定，重复性良好。认为GC色谱图可作为本复方蒙成药的定性鉴别标准。     

通窍活血颗粒灌胃家兔后体内血清及脑脊液中麝香酮的分析

目的:分析通窍活血颗粒灌胃给予家兔后血清及脑脊液中麝香酮,为中药复方制剂的质量标准的制定提供部分参考依据,为中药复方药效与物质基础相关性研究提供思路。方法:应用薄层色谱法和气相色谱法对通窍活血颗粒剂中的麝香进行定性鉴别;采用气相色谱法检测给予通窍活血颗粒剂后家兔血清、脑脊液中麝香酮,并与家兔空白血清、脑脊液以及麝香酮对照品进行对照,初步确定通窍活血颗粒中能够透过血脑屏障的部分成分。结果:通窍活血颗粒供试品色谱中,在与麝香酮对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;气相色谱检测显示,在保留时间约4.8 min处,含药血清、含药脑脊液和麝香酮对照品的色谱图中均有色谱峰的出现,而甲醇、空白血清和空白脑脊液的气相色谱图中在相应的保留时间上未见色谱峰的出现,含药血清和含药脑脊液图谱中保留时间约为4.8 min出现的色谱峰所对应的成分为麝香酮。结论:通窍活血颗粒中麝香酮通过血脑屏障,可作为通窍活血颗粒剂的质量控制指标之一。     

麝香通痹巴布膏质量标准研究

目的:建立麝香通痹巴布膏(黄芪、当归、麝香、没药、乳香、独活、血竭等)的质量标准.方法:采用薄层色谱法对制剂中的冰片、没药、独活、血竭、当归进行鉴别;采用毛细管气相色谱法测定制剂中麝香酮的含量.结果:在TLC中以冰片、没药、独活、当归对照药材为对照能较好地鉴别出制剂中的冰片、没药、独活和当归,以血竭素的高氯酸盐对照品为对照能较好地鉴别出制剂中的血竭;毛细管GC法能准确测定出制剂中麝香酮的含量,麝香酮在0.026μg～0.078μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9992,麝香酮的平均回收率为97.57%,RSD为1 50%.结论:所建立的方法简单可行,能快速准确地对麝香通痹巴布膏进行鉴别和含量测定.     

《中国药典》桂附地黄丸鉴别项下存在的问题及改进

《中国药典》方桂附地黄丸含牡丹皮、肉桂,其鉴别(3)项下桂皮醛的薄层色谱鉴别,系将样品用乙醇振摇提取15min,放置1h后滤过,取滤液直接作为供试品溶液。笔者重复这一实验并用阴性样品(处方中除去肉桂)作对照时发现,阴性对照有明显干扰。改用挥发油测定器蒸馏法制备桂皮醛供试品溶液和阴性对照供试液,薄层色谱图显示杂质斑点减少,但阴性对照试验结果表明干扰仍存在。提示干扰物质极有可能是丹皮酚。我们以丹皮酚和桂皮醛作对照,     

小金胶囊中麝香酮含量测定方法研究

目的:建立准确可靠的小金胶囊中麝香酮含量测定方法。方法:采用(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定相的色谱柱(30 m×0.32 mm×1.8μm),FID检测器温度为300℃,载气为氮气,流速为1.5 mL/min,未分流,柱温为程序升温,进样量为1μL。以正十八烷为内标物,采用内标法以峰面积比进行检验计算。结果:阴性对照品溶液在与内标溶液、对照品溶液和供试品溶液色谱图相同时间处未见相同色谱峰,麝香酮在进样量为0.1201~1.2006 ng的范围内线性关系良好(R2=0.9997),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<3%,平均回收率为99.93%,RSD为1.30%(n=6)。结论:该方法操作简便,与本品现行药典方法相比,检测结果更准确重复性更好,检测时间大大缩短,可用于小金胶囊中麝香酮的含量测定。     

平糖王胶囊中格列本脲的快检方法

目的 平糖王胶囊中格列本脲的快检方法.方法 使用薄层色谱法、HPLC 法检测.结果 薄层色谱法:供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点.阴性对照色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,无相同颜色的荧光斑点,阴性对照无干扰.HPLC 色谱法:样品(含格列本脲)溶液主峰保留时间与格列本脲对照品色谱峰保留时间一致;阴性对照(未添加格列本脲)溶液色谱图在与格列本脲对照品色谱峰保留时间相应的位置上未出现色谱峰.结论 本方法操作简单,专属性强,且稳定性和重复性好,适合用于平糖王胶囊中格列本脲的快速筛查.     

伤湿宝珍膏中麝香酮检出方法的初步研究

本文对伤湿宝珍膏中麝香有效成分麝香酮的检出方法作了初步研究,摸索了伤湿宝珍膏中麝香酮的提取分离方法,并利用麝香酮苯腙衍生物分子量大,薄层层析时易与其它杂质分离的原理,对供试液和麝香酮标准品溶液分别加入2,4——二硝基苯肼试液,生成桔黄色的麝香酮苯腙,然后在同一块硅胶G烧结板上点样展开,展开剂为甲苯:乙酸乙酯(98:2),展开后,在同-值Rf处,比较供试液和麝香酮苯腙标准品的层折斑点,用以判断供试液中是否含有麝香酮。本法对麝香酮的最小检出量约为0.23μg。同时,利用薄层分离制备了较纯的麝香酮苯腙液,并用紫外分光光度计测定麝香酮苯腙标准品和麝香酮苯腙供试液在紫外区的吸收光谱,得知两者在204nm处都有一强而尖锐的吸收峰,且不受其它杂质影响。据此,可较简便地采用紫外分光光度计直接对供试液中的麝香酮加以检测,并为今后对伤湿宝珍膏中麝香酮的定量分析提供了依据。     

立苏液的薄层色谱和气相色谱鉴别

目的建立立苏液的薄层色谱和气相色谱鉴别方法。方法采用薄层色谱法鉴别大黄、川芎药材,采用气相色谱法鉴别麝香药材中的麝香酮。结果薄层色谱法斑点清晰,气相色谱法能够鉴别麝香酮成分。结论采用薄层色谱法和气相色谱法对立苏液进行质量鉴别,方法可行。     

芩翘通窍胶囊薄层鉴别

目的建立芩翘通窍胶囊的定性鉴别方法。方法采用薄层色谱法(TLC)对芩翘通窍胶囊中的黄芩、辛夷、白芷进行薄层鉴别。结果 3种供试品色谱中,在与对照品溶液色谱相应的位置上显示相同颜色的斑点,而阴性色谱图上无相应的斑点。结论该方法简便,专属性强,是鉴别芩翘通窍胶囊的可行方法。     

芪连扶正胶囊薄层色谱鉴别方法研究

目的 :建立医院制剂芪连扶正胶囊中连翘和半夏的薄层色谱鉴别法。方法 :以硅胶G为固定相,以三氯甲烷-甲醇(8∶1)为展开剂,10%硫酸乙醇溶液为显色剂鉴别连翘;以硅胶G为固定相,以正丁醇-冰醋酸-水(8∶3∶1)为展开剂,茚三酮试液为显色剂鉴别半夏。结果:连翘和半夏供试品溶液薄层色谱中,在与对照品溶液和对照药材溶液色谱相应位置上显相同颜色斑点,且阴性无干扰。结论:两种方法重现性好,专属性强,可用于芪连扶正胶囊的质量控制。     

气相色谱法测定西黄滴丸中麝香酮和乙酸辛酯的含量

目的:用气相色谱法测定西黄滴丸中麝香酮和乙酸辛酯的含量。方法:Agilent 19091S-433毛细管柱,程序升温,进样口温度230℃,检测器温度250℃。结果:麝香酮浓度在8.75~140.00μg/mL范围内线性良好(r=0.9998),平均回收率为99.95%,RSD为1.03%;乙酸辛酯浓度在0.0325~0.6000 mg/mL内线性良好(r=0.9999),平均回收率为99.78%,RSD为1.33%。结论:本方法可准确测定西黄滴丸中麝香酮和乙酸辛酯的含量。     

GC-MS法检测复方麝香注射液中挥发性成分

[目的]使用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)鉴定麝香注射液中挥发性成分并检测其含量。[方法]样品经HP-FFAP毛细管柱分离,以GC-MS对其挥发性成分进行定性定量。[结果]从复方麝香注射液中鉴定出薄荷脑、龙脑、百秋里醇、麝香酮、细辛醚等5个成分,各对照品溶液浓度在一定范围内与其质谱总离子流图峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998 5;加标回收率在95.4%～103.0%,精密度的相对标准偏差(RSD)均小于4%。[结论]该法简便快捷,准确可靠,可用于复方麝香注射液中挥发性成分的检测。     

连蒲胶囊的质量标准研究

目的建立连蒲胶囊质量控制方法。方法采用薄层色谱法（TLC）对制剂中的苦参碱、冰片、石菖蒲和贯叶连翘进行定性鉴别;采用高效液相色谱法（HPLC）测定制剂中金丝桃苷、苦参碱的含量;采用气相色谱法（GC）测定制剂中冰片的含量;采用原子吸收分光光度法（AAS）、原子荧光法（AFS）和气相色谱法（GC）分别测定连蒲胶囊制剂中重金属及有害元素和有机氯农药残留量。结果薄层色谱显色清晰且阴性对照无干扰。金丝桃苷在0.026～1.037μg范围内线性关系良好（r=1.0000）,平均回收率为102.2%,RSD=0.4%（n=6）;苦参碱在0.412～6.592μg/ml范围内呈良好的线性关系,回收率103.4%,RSD=1.0%（n=9）;冰片在0.01977mg/ml～0.3954mg/ml范围内呈良好的线性关系,回收率97.8%,RSD=1.9%（n=9）。重金属和农药残留检测显示制剂中含有微量铅（Pb）、镉（Cd）、砷（As）、汞（Hg）、铜（Cu）以及有机氯农药六六六（δ-BHC）。结论本方法定性专属性强,定量准确度高、重复性好,可用于连蒲胶囊的质量控制方法。     

麝香酮干预血瘀证乳腺癌组织血管生成相关因子表达研究

目的:观察麝香酮对血瘀证裸鼠乳腺癌组织血管生成相关因子表达影响.方法:应用乳腺癌MDA231细胞株,经培养传代后,种植给提前血瘀证造模成功的裸鼠,并采用麝香酮灌胃干预,以免疫组化方法检测裸鼠血管内皮细胞生长因子(VEGF)、碱性成纤维细胞生长因子(bFGF)的表达.结果:与模型对照组比较,麝香酮干预的肿瘤组织VEGF、...     

参知健脑胶囊中大孔树脂残留物的气相检测方法研究

目的:建立参知健脑胶囊中AB-8型大孔树脂有机溶剂残留物的气相检测方法。方法:采用气相色谱法对正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯进行检测;色谱柱为Agilent DB-5非极性毛细管柱(0.25mm×30m×0.25μm);柱温为程序升温,起始温度为65℃,保持5min,然后以每分钟15℃的速率升至150℃,保持15min,进样口温度为250℃,电子捕获检测器温度为250℃;N,N-二甲基甲酰胺为溶剂;载气为氮气。结果:各组分在各自浓度范围内线性关系良好,回收率符合规定。结论:该方法操作简便,准确可靠,可用于大孔树脂残留物的控制。     

不同浓度麝香酮对外源性骨髓间充质干细胞在体内迁移的影响

目的 研究不同浓度麝香酮对体外培养大鼠骨髓间充质干细胞（rat bone rnarrow mesenchymal stem cells,rBMSCs)在体内迁移的影响,以期筛选出最佳的治疗剂量。方法 SD大鼠40只,随机分为4组,每组10只,采用牙科钻营造颅骨缺损的大鼠模型;利用贴壁筛选法提取大鼠骨髓间充质干细胞,传至第3代,并加入含有终浓度为10 μmol/L BrdU 进行标记,待细胞融合至于80%时,利用胰酶消化,配置成细胞密度为1×109cells/L细胞混悬液,然后通过尾静脉注入颅骨缺损的大鼠体内,回植后分别采用高(16.8 μL /100 g)、中(8.4 μL /100 g)、低(4.2 μL/100 g)剂量的麝香酮灌服实验大鼠,空白组以灌服等体积生理盐水作为对照。14 d后取出颅骨,固定,脱钙,做免疫组化后,荧光显微镜下,计数BrdU阳性细胞。结果 利用免疫组化处理后,进行灰度分析,麝香酮低、中剂量组与空白组比较,差异有统计学意义（P<0.01),麝香酮高剂量组与空白组比较,差异无统计学意义（P>0.05)。结论 麝香酮具有促进外源性干细胞在体内的迁移作用,以中、低浓度麝香酮效果较好。     

黄葵胶囊指纹图谱的建立及其在质量控制中的应用

 目的 建立黄葵胶囊的HPLC指纹图谱,为本产品及其生产工艺过程质量控制提供有效方法与依据。方法 采用高效液相色谱法。色谱条件：Thermo scientific Hypersil GOLD（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1,波长360 nm,柱温30 ℃。对原料、半成品、成品分别进行指纹图谱测定,并比较分析三者的相似度及相关性。结果 10批黄葵胶囊与其共有模式之间相似性良好,相似度均在0.95以上。黄葵胶囊原料、半成品、成品指纹图谱相关性较好。结论 所建立的HPLC指纹图谱方法有较好的重现性,可有效地用于黄葵胶囊生产过程的质量控制和产品的质量评价。     

人工麝香对HUVEC增殖及功能的影响

目的观察人工麝香对体外培养的人脐静脉内皮细胞(HUVEC)增殖及功能的影响。方法体外培养HUVEC,采用MTT比色法测定不同浓度人工麝香溶液对HUVEC增殖的作用;WesternBlot检测HUVEC中p-ERK和p-P38蛋白的表达水平;RT-PCR法测定HUVEC中eNOS、VEGFR1和VEGFR2 mRNA表达水平。结果 0.3、1μg/ml的人工麝香溶液具有促进HUVEC增殖的效应,其中1μg/ml作用显著(P<0.01);人工麝香可浓度依赖性地促进ERK和P38的磷酸化,且效应强于对照药硝酸甘油组;人工麝香溶液亦可浓度依赖性地促进HUVEC中eNOS和VEGFR2的mRNA表达,但对VEGFR1的mRNA表达没有影响。结论人工麝香可通过促进HUVEC增殖,一定程度上代偿性地起到抗心肌缺血的作用。     

香附挥发性成分气相色谱保留指数的研究

用毛细管气相色谱法，对香附的挥发性成分进行了研究，建立了香附挥发性成分的标准气相色谱图和气相色谱保留指数谱。可用于鉴别香附真伪及判别混乱品种。测定了3种不同产地的香附37个组分的RI的CV（％），平均为0～0．24。