高效毛细管电泳法测定注射用水溶性维生素的含量

目的 采用高效毛细管电泳法(HPCE)的胶束毛细管色谱(MECC)模式分离和测定注射用水溶性维生素的含量.方法 未涂层熔融石英毛细管67 cm(有效长度55 cm)×50 μm;运行缓冲液为50 mmol·L-1 SDS-50 mmol·L-1的硼酸钠溶液(pH 8.33);6.89 KPa×10 s压力进样;运行电压15.0 kV;检测波长214 nm;毛细管柱温25℃.结果 注射用水溶性维生素中的九种成分分离完全,烟酰氨、维生素B6、D-生物素、核黄素磷酸钠、维生素B12、维生素C、泛酸钠、叶酸、维生素B1的线性范围分别为4.16～520.0 mg·L-1(r=0.999 1),0.40～50.0 mg·L-1(r=0.999 7),0.42-52.0 mg·L-1(r=0.999 3),0.40～50.0 mg·L-1(r=0.998 2),0.39-49.0 mg·L-1(r=0.999 6),8.00～1 000.0 mg·L-1(r=0.992 0),0.83-104.0 mg·L-1(r=0.999 5),0.42～53.0 mg·L-1(r=0.999 0),0.41～51.0 mg·L-1(r=0.999 8),n=5;精密度(RSD)分别为1.75%,1.04%,1.6%,2.84%,1.85%,3.26%,1.58%,2.5%,1.92%(n=5);最低检测质量浓度分别为0.60,0.16,0.24,0.23,0.21,0.45,0.41,0.20,0.18 mg·L-1.结论 采用HPCE测定注射用水溶性维生素的方法简便、结果可靠.     

血清尿酸的毛细管电泳测定

用毛细管电泳中的胶束动电法直接测定血清尿酸浓度。方法以ＳＤＳ作为电泳缓冲液中和胶束相，采用非涂渍毛细管２１ｃｍ＊５０μｍ（ｉ．ｄ．），检测波长２３５ｎｍ，以外标法定量。结果尿酸测定的线性范围为４６．５－１５００μｍｏｌ／Ｌ，最低检测限为２０．３１μｍｏｌ／Ｌ；结论该法性范围宽，简单，快速，可应用于临床样品检测。     

毛细管电泳法测定山药中尿囊素的含量

目的探讨毛细管电泳法测定山药中尿囊素含量的可行性.方法采用实验室组装的毛细管电泳仪,未涂层石英玻璃毛细管(65 cm×75 μm,有效长度50 cm),检测波长210 nm,重力进样(10 cm×5 s),运行电压15 kV,温度20 ℃,背景电解质为30 mmol/L硼砂溶液(pH=9.4).进样前以0.5 mmol/L NaOH和背景电解质各冲洗3mm.结果平均回收率为101.8%;RSD为2.4%(n=5).结论毛细管电泳法用于山药中尿囊素含量的测定是可行的.     

高效毛细管电泳法对地西泮注射液含量的测定

为测定地西泮注射液中地西泮的含量,采用高效毛细管电泳法（HPCE）,以40mmol/L NaH2PO4（pH=2.4）缓冲溶液为运行缓冲体系;运行电压25kV;检测波长200nm;温度20℃.结果,地西泮注射液在10.8～108.0mg/L范围内线性关系良好,r=0.9996（n=6）,平均回收率100.1%,RSD为1.79%（n=5）.认为该法分离效率高,能简便、快速、经济地测定地西泮注射液中地西泮的含量.     

高效毛细管电泳法测定血清中头孢他啶的含量

采用高效毛细管电泳法测定血清中头孢他啶的含量。毛细管 6 0cm× 75 μm ;运行缓冲液 2 5mmol/L四硼酸钠 (pH8 2 ) ,高压进样 5s,分离电压 2 0kV ,温度为 2 5℃ ,检测波长为 2 5 4nm ,地塞米松磷酸钠为内标。头孢他啶在 0 .6 2 5～ 2 0 μg/mL浓度范围内线性关系良好 (r =0 .9997) ,平均回收率为 98.81 % (n =5 ,RSD =1 .88% )。     

麻黄中生物碱类有效成分的非水毛细管电泳含量测定

目的 利用非水毛细管电泳(NACE)法对麻黄中各生物碱类有效成分进行含量测定，并比较不同提取方法中各组份含量差异。方法 采用50mmol／L醋酸铵的甲醇溶液，未加入任何其他添加剂，检测波长为210nm。结果 各组份在8min内达基线分离。伪麻黄碱在9．8～147．0μg／mL，去甲基麻黄碱在6．8～102．0μg／mL，麻黄碱在9．4～141．0μg／mL，去甲基伪麻黄碱在4．8～72．0μg／mL，甲基麻黄碱在6．8～102．0μg／mL分别有良好的线性关系。各麻黄碱类回收率在95．0％～100．4％。结论 为麻黄中各生物碱类有效成分的含量测定提供了一种快速、准确和灵敏的测定方法。     

毛细管电泳法快速测定齐墩果酸片的含量

目的建立快速测定齐墩果酸片含量的方法。方法采用毛细管电泳法,未涂层弹性石英毛细管（75μzm×50cm,有效长度40cm）;压力进样,压力：3．0kPa;进样时间：5s;分离电压：25kV;柱温：25℃;检测波长：200nm;运行缓冲液：含5％（体积分数）甲醇的20mmol·L^-1硼砂溶液（pH9．4）;运行时间：10min。结果齐墩果酸的线性范围为2．58～660μg·mL^-1（r=0．9997）,平均回收率为99．47％,RSD为1．28％（n=6）。结论方法准确、快速、简便,适于齐墩果酸片的含量测定。     

高效毛细管电泳法测定大蒜中蒜氨酸含量

目的:建立高效毛细管电泳测定大蒜中蒜氨酸含量的方法.方法:检测条件:熔融石英毛细管50 cm×50μm,未涂层;磷酸氢二钠和磷酸二氢钠缓冲溶液20 mmol/L,pH6.0;分离电压20 kV(+)→(-);电泳时间10min,电泳温度25℃,压力进样0.5psi×10sec,柱上检测UV 196 nm(二极管阵列检测器).结果:样品可在8 min内出峰,测得蒜氨酸浓度在80～200μg/ml范围内与峰面积的线性关系良好,相关系数r=0.996 8,平均回收率为97.4%,批内RSD为3.6%.结论:本方法准确、简单、快捷,适用于大蒜中蒜氨酸含量的检测,以控制大蒜药材的质量.     

高效毛细管电泳法测定肌肽含量方法的研究

目的建立肌肽原料药的含量测定和杂质检查方法,为其质量控制提供快速、有效的分析手段。方法色谱柱为河北永年光导纤维厂的未涂层石英毛细管（75 m I.D.×65 cm）,流动相：100 mmol.L-1 Na2B4O7-H3BO3缓冲溶液,重力进样,检测波长为200 nm。考察了不同流动相下药物的色谱峰,同时进行了专属性、线性关系、精密度等项的考察。结果肌肽在在40.0～100.0 g.mL-1范围内线性关系良好（r=0.9991）,RSD为1.2%,最低检测限为2 ng。相关杂质、中间体与肌肽分离良好。结论该法专属性强,结果准确,重现性好,可用作肌肽含量测定和相关物质控制的方法。     

高效毛细管电泳法测定盐酸赛庚啶的含量

回收率均符合标准.3批样品的相对含量分别为98.75%,99.26%,99.10%.结论:高效毛细管电泳法简便、准确、快速、重复性好,可用于盐酸赛庚啶片中盐酸赛庚啶含量的测定.     

烧伤小鼠血清中促造血成分的毛细管电泳分析

目的分析烧伤后血清中造血刺激活性成分.方法毛细管电泳分析烧伤血清及经离子交换层析所得造血活性组分A、B、C.结果①烧伤血清经毛细管电泳后发现有6个主要变异峰不同于正常血清.②经离子交换分离后得到的具有造血活性的3种中的各亚组分(除33.6×103外),均与全血清毛细管电泳图谱中相应未知的变异峰的变化趋势相吻合.③A、B、C 3种组分经毛细管电泳分析,其主要成分分子量A为10×103、B为33.6×103、83.9×103、C为41.2×103、48.2×103.④10×103和48×103蛋白与目前已报道的造血活性细胞因子分子量不一致.结论烧伤后血清中产生了某些促进造血的物质.10×103、48×103蛋白的分子量与已报道的造血刺激因子的分子量不一致,其性质及功能有待进一步研究.     

全自动毛细管电泳仪在血红蛋白分析中的应用

目的 探讨全自动毛细管电泳仪在血红蛋白分析中的临床应用价值.方法 使用全自动毛细管电泳仪及配套试剂进行血红蛋白电泳(法国Sebia公司Capillarys 2),检测了5 088例标本,分析异常发生频率;选出229例同时进行毛细管电泳和地贫基因分析,比较其符合率.结果 全自动毛细管电泳仪测定5 088例标本,发现异常1 042例,其中β地贫757例(HbA2＞4.0％),HbF增高23例,异常Hb 262例.229例同时进行毛细血管电泳与地贫基因检测比较,与β地贫符合率100％,与HbH病和HbCS的符合率分别是97.83％和95.00％.结论 全自动毛细管电泳仪检测Hb电泳精密度及准确度较好,能够分离和量化出HbA2、HbF异常增高及HbE、HbH、HbBart's、HbCS等异常血红蛋白条带,可为地中海贫血及血红蛋白病筛查及诊断提供快速准确的诊断依据.     

高效毛细管区带电泳测定内毒素

目的 :应用高效毛细管区带电泳 (CZE)测定脆弱类杆菌中的内毒素 (LPS) ,且对制备流程进行监控和对产品 (LPS)纯度进行检测 ,以便快速、高质量地提供科研用的内毒素。方法 :在样品中加入茶碱作内标 ,运用CZE在 30mmol·L-1的硼酸盐缓冲液 (pH 8.0 )里分离测定LPS。毛细管柱内径 75 μm ,长 5 7cm。电压 2 5kV ,电流 16 2 μA ,检测波长 2 30nm。结果 :首次在国内运用CZE分离和测定了从细菌中提取的内毒素 ,LPS浓度在 1～ 5 0mg·L-1范围内具有良好的线性关系 (r =0 .996 ) ,方法平均回收率为 99 0 7%～ 10 1 0 0 % ,日内及日间变动系数 (CV)均小于 5 % ,最低检测限为 1 0mg·L-1。结论 :与鲎试剂法或凝胶电泳法相比 ,本法不受热源干扰 ,方法简便、快速、定量可靠 ,能即时监控纯化流程 ,是目前最先进的检测LPS的方法     

毛细管电泳法测定栀子金花丸中黄芩苷的含量

目的建立栀子金花丸中黄芩苷的含量测定方法。方法采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱（60cm×75μm,有效长度52 cm）,以40 mmol.L^-1硼砂溶液（pH9.0）为运行缓冲液;分离电压为12 kV;重力进样10 s（高度15 cm）;检测波长为280 nm;以对硝基苯甲酸为内标。结果黄芩苷质量浓度在7.5～52.5μg.mL^-1范围内具有良好的线性关系（r=0.999 6）,黄芩苷平均回收率为96.7%,RSD值为1.62%（n=6）。结论该方法专属性强,结果准确可靠、重现性好,可用于栀子金花丸的质量控制。     

肝病变程度和维生素K1对慢性肾功能衰竭病人肝活检术后出血的影响

目的 探讨肝脏病变程度及维生素K1对慢性肾功能衰竭病人肝活检术后出血的影响。方法 选择92例合并慢性乙型肝炎病毒和丙型肝炎病毒感染的肾移植术前血液透析患者接受肝穿刺活检,以半定量积分法评价肝组织炎症和纤维化程度,其中34例肝活检术前使用维生素K1 10mg肌肉注射,2次/d,连续3 d。结果 92例患者肝活检术后出血11例(12.0%)。其中34例术前使用维生素K1者出血4例、58例未使用维生素K1者出血7例,两者无显著差异(P>0.05);术后出血与肝脏病理分级、分期之间无差别(P>0.05)。结论 慢性肾功能衰竭患者肝穿刺后出血的发生率较高,穿刺前使用维生素K1并不能明显降低术后出血发生率,术后出血与肝脏病变程度无明显相关关系。     

中性环糊精毛细管电泳法手性拆分氧氟沙星对映体的对比

目的:比较在毛细管电泳中不同中性环糊精(CD)及其衍生物对氧氟沙星对映体的手性拆分能力,并提出可能的手性识别机制. 方法:分别以α-CD,β-CD,γ-CD,HP-β-CD和DM-β-CD为手性选择剂,采用毛细管电泳法研究CD种类及其浓度、分离电压、温度对氧氟沙星对映体分离的影响. 结果:在50 mmol/L磷酸缓冲液(pH 3.0),15 kV分离电压、柱温25℃的基本优化条件下,分别以25 mmol/L DM-β-CD或50 mmol/L HP-β-CD 25 mmol/L γ-CD为手性选择剂,氧氟沙星对映体得到基线分离,分离度(Rs)分别达2.0和1.7. 结论:CD空腔大小和空腔边缘作用对于手性识别有重要选择性,该毛细管电泳法操作简单方便,手性分离效果良好,可用于氧氟沙星对映体药物的分离.     

溶出伏安法测定血清中维生素K3

目的:建立一种快速、准确、灵敏的测定血清中维生素K(3VK3)的电化学方法。方法:镀汞膜修饰玻碳电极为工作电极,Ag/AgCl电极为参比电极,铂片电极为辅助电极,组成三电极体系,在pH=9.4、浓度为1.0 mol.L-1氨水-氯化铵缓冲液的底液中,用差分脉冲溶出伏安法对血清中VK3进行测定。结果:峰电流(ip)与VK3的浓度(C)在0.23～1.6 ng.mL-1范围内呈现良好的线性关系,检出限为0.23 ng.mL-1,并具有很好的平行性,对于0.92 ng.mL-1的VK3,6次平行测定结果的标准偏差RSD为1.64%。应用此方法对血清中VK3含量进行了测定,方法的平均回收率为99.91%,RSD为1.03%。结论:该方法与高效液相色谱法相比简单、快速、灵敏度高,可作为血清中VK3的高敏检测方法。     

毛细管电泳法检测野菊花中的黄酮类化合物

建立野菊干燥头状花序中9种黄酮类化合物的毛细管电泳分析方法。通过优选检测波长、pH值、缓冲溶液浓度和进样时间等确定分离检测条件,通过精密度实验、回收率实验验证方法的重复性、准确性。该方法简便、重复性好、准确,是野菊花黄酮类化合物定量测定中的一种可靠方法,能够为野菊花药材和制剂的质量控制提供依据。     

晚发性维生素K缺乏与人类巨细胞病毒感染的临床关系分析

目的探讨晚发性维生素K缺乏与人类巨细胞病毒(HCMV)感染的临床关系。方法对阜阳市人民医院儿科2008年1月到2010年12月收治11 768例患儿中的98例晚发性维生素K缺乏者,分为HCMV-IgM(+)组及HCMV-IgM(-)组,结合实验室检验结果及临床资料进行分析;并将同期住院的其他疾病母乳喂养儿98例作为对照组,测定HCMV-IgM。结果①98例中89例有颅内出血,8例有消化道出血,1例有脐部出血。经综合治疗,48例治愈,27例好转,15例放弃,8例死亡。经随访发现,共有31例留有不同程度神经系统后遗症。②39例HCMV-IgM(+)患儿中谷丙转氨酶增高、总胆红素增高、FIB降低的比率均较59例HCMV-IgM(-)患儿显著增高(P值分别为:0.000,0.000,0.015),差异有统计学意义。③98例患儿中HCMV-IgM(+)39例,同期住院的其他疾病母乳喂养儿98例中HCMV-IgM(+)7例,其阳性率比较差异具有统计学意义(P=0.000)。结论晚发性维生素K缺乏多表现为颅内出血,伤残率、病死率高,幸存者多留有不同程度的后遗症,与HCMV感染具有一定关系。     

集成毛细管电泳芯片分离尿蛋白条件的初步优化

目的:探讨集成毛细管电泳芯片快速分离尿蛋白条件的初步优化。方法:考察了分离电压(1200～2000V)、进样时间(10～30s)及乙胺浓度(0.5～2%(v/v))对尿蛋白分离的影响。结果:以75mmol/L pH10.3硼酸盐缓冲液含9.73μmol/L乳酸钙、1%(v/v)乙胺为电泳缓冲液,在以500V的进样电压进样15s、分离电压1500V条件下,电泳分离尿蛋白能分出更多蛋白峰。结论:通过优化可以有效地提高电泳芯片分离尿蛋白的效果。