高效液相色谱-电喷雾检测器法同时测定心荣颗粒的多种成分

目的 建立高效液相色谱-电雾式检测器法同时测定心荣颗粒中黄芪甲苷、麦冬皂苷D、地黄苷D、五味子醇甲、芍药苷、桂皮醛的含量。方法 色谱柱为Atlantis PREMIER BEH C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相以甲醇(A)-0.1%乙酸水溶液(B)梯度洗脱,柱温35℃,流速1 mL·min^-1,进样量10μL。电喷雾检测器的雾化器温度为35℃,检测频率为10 Hz。结果 黄芪甲苷、麦冬皂苷D、地黄苷D、五味子醇甲、芍药苷、桂皮醛在本文浓度范围内均呈良好线性关系,且平均加样回收率分别为黄芪甲苷98.9%(RSD为0.8%,n=9)、麦冬皂苷D 98.4%(RSD为1.4%,n=9)、地黄苷D 98.7%(RSD为1.4%,n=9)、五味子醇甲99.4%(RSD为0.7%,n=9)、芍药苷100.1%(RSD为0.9%,n=9)、桂皮醛101.3%(RSD为0.6%,n=9)。结论 该方法可用于心荣颗粒中黄芪甲苷、麦冬皂苷D、地黄苷D、五味子醇甲、芍药苷、桂皮醛的含量测定。     

高效液相色谱-示差折光检测法同时测定替硝唑葡萄糖注射液中替硝唑与葡萄糖的含量

目的:建立高效液相色谱-示差折光检测法测定替硝唑葡萄糖注射液含量的方法。方法:采用示差折光检测器,色谱柱采用氨基键合硅胶色谱柱(416mm×150mm,5μm;流动相为乙腈0.02mol.L-1 KH2P3O4溶液(pH6.0)70:30;柱温30℃,流速为1.0ml/min。结果:替硝唑和葡萄糖分别在0.10～0.50和1.25～6.25g.L-1的浓度范围内有良好的线性关系r=0.9998;r=0.9999,两者的平均回收率分别为100.3%与99.8%,RSD分别为1.1%与1.0%。结论:该法简便、快速、准确,适用于替硝唑葡萄糖注射液的含量测定。     

高效液相色谱-电雾式检测器法同时测定川芎茶调颗粒中7个活性成分

目的:建立高效液相色谱法联合电雾式检测器同时测定川芎茶调颗粒中阿魏酸、甘草酸、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、Z-藁本内酯、欧前胡素及异欧前胡素的含量.方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5 pm)色谱柱,以10 mmol·L-1甲酸铵(A)-80％乙腈(B)为流动相,梯度...     

高效液相色谱梯度洗脱法同时测定沉香理气丸中4种内酯含量

目的：采用高效液相色谱梯度洗脱法测定沉香理气丸中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。方法 Hypersil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相A为甲醇-乙腈（2：1）,流动相B为水;体积流量：0.7 mL·min-1;检测波长222 nm。结果白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、木香烃内酯和去氢木香内酯分别在0.0135~0.2700μg（r=0.9992）、0.0103~0.2060μg（r=0.9994）、0.1816~3.6320μg（r=0.9999）、0.1202~2.4040μg（r=0.9998）范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.98%,96.82%,98.56%,98.57%,RSD （n=6）分别为1.41%,1.37%,1.01%,0.59%。结论该方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为沉香理气丸中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量控制方法。     

高效液相色谱-电雾式检测器测定疫苗原液中去氧胆酸钠残留量

目的 建立检测甲型肝炎灭活疫苗和23价肺炎球菌多糖疫苗原液中去氧胆酸钠残留量的高效液相色谱-电雾式检测器方法。方法 采用安捷伦SB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相为1%甲酸溶液-1%甲酸乙腈溶液,梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 mL·min^-1,进样量50μL,电雾式检测器雾化器温度60℃,数据采集频率10 Hz,过滤常数3.6 s。结果 样品中其他组分与去氧胆酸钠分离良好,对测定无干扰。去氧胆酸钠在0.475～47.50μg·mL^-1浓度范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 0);甲型肝炎灭活疫苗及23价肺炎球菌多糖疫苗原液去氧胆酸钠含量平均回收率分别为100.1%和100.6%;去氧胆酸钠定量限约0.24μg·mL^-1,检出限约0.12μg·mL^-1。结论 该方法专属性好,灵敏度高,简便快捷,适用于疫苗原液中去氧胆酸钠残留量的检测。     

高效液相色谱-电喷雾电离-质谱分析银杏叶中银杏内酯和白果内酯

银杏萜内酯包括银杏内酯和白果内酯是银杏提取物或银杏叶中主要的药效成分。本文用高效液相色谱 -电喷雾电离 -质谱 (HPLC ESI MS)法对银杏叶中银杏内酯和白果内酯进行分析。液相色谱条件为色谱柱为InertsilODS3,流动相为甲醇 -水 (36 :6 4) ,流速 1mL·min- 1 ;质谱为ZMDMicromass电喷雾质谱仪。得到了样品HPLC总离子流和选择离子 (m z 32 5 ,40 7,42 3,439)流图 ,及相应色谱峰的ESI MS质谱图 ,鉴别出银杏叶中白果内酯及银杏内酯A、B、C、J。本方法快捷 ,简便     

高效液相色谱-示差折光检测法同时测定维生素C葡萄糖注射液中维生素C与葡萄糖的含量

目的：建立高效液相色谱-示差折光检测法测定维生素C葡萄糖注射液含量的方法。方法：采用示差折光检测器色谱柱采用氨基键合硅胶色谱柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相为乙腈-0．02mol·L～KH2PO4溶液（pH6．0）（75：25）；柱温30℃，流速为1．0mL·min^-1。结果：维生素C和葡萄糖分别在0．10～1．00和0．25～2．50g·L^-1的浓度范围内有良好的线性关系（r=0．9997）；（r=0．9998），两者的平均回收率分别为100．2％与99．8％，RSD分别为1．5％与1．0％。结论：此法简便、快速、准确，适用于维生素C葡萄糖注射液的含量测定。     

高效液相-示差折光法同时测定葛根素葡萄糖注射液中葛根素和葡萄糖的含量

目的： 建立同时测定葛根素葡萄糖注射液中葛根素和葡萄糖含量的高效液相-示差折光法。 方法： 采用Agilent ZORBAX NH2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(80:20),柱温为30℃,流速为1.2mL.min-1,进样量为20μL,检测器为RID,检测池温度为40℃。 结果： 在选定的色谱条件下葛根素在0.1311～1.049mg.mL-1的浓度范围内与其峰面积呈线性关系(r=0.9996),葡萄糖在3.126～25.01mg.mL-1 的浓度范围内与其峰面积呈线性关系(r=0.9998),葛根素的平均回收率为100.2%,其RSD=1.0%(n=9),葡萄糖的平均回收率为100.3%,其RSD=1.1%(n=9)。结论: 本方法简便,快速,准确,重现性好,适用于葛根素葡萄糖注射液中葛根素和葡萄糖的质量控制     

高效液相色谱-电喷雾检测器测定熊去氧胆酸的有关物质

目的:建立高效液相色谱-电喷雾检测器法测定熊去氧胆酸中的10个有关物质。方法:采用SHISEIDO Capcell PAK C₁₈ MGII(150 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以0.1%甲酸-甲醇-乙腈(30∶45∶25)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温40℃,检测器温度35℃,采集频率5 Hz,过滤常数3.6 s。采用主成分自身对照法计算已知杂质和其它杂质的含量,并对建立的方法进行方法学验证。结果:熊去氧胆酸与各杂质分离度良好;熊去氧胆酸、杂质A、杂质B、杂质C、杂质E的质量浓度均在1.0～100.0μg·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,定量限均为1.0μg·mL^-1,检测限均为0.5μg·mL^-1,杂质的平均回收率在99.3%～100.1%,RSD(n=9)不高于2.0%;供试品溶液在10℃条件下放置24 h内稳定;微调液相色谱参数后,对有关物质的检测结果无影响。3批样品有关物质结果显示,杂质A的含量均小于1.0%...     

高效液相色谱-电雾式检测器法同时测定小儿解感片中7种黄酮类成分的含量

目的：建立同时测定小儿解感片中芦丁、槲皮苷、橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷、山奈酚及黄芩素7种黄酮类成分含量的方法。方法：采用高效液相色谱-电雾式检测器（HPLC-CAD）法,色谱柱为Waters XBridge C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,甲醇（A）-20 mmol·L^-1乙酸铵（乙酸调pH至4.5）（B）为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1,柱温35℃,进样量20 μL,CAD雾化器温度为35℃,过滤常数5.0。结果：芦丁、槲皮苷、橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷、山奈酚及黄芩素检测质量浓度线性范围为0.28~5.60 μg·mL^-1（r=0.999 2）,0.23~4.60 μg·mL^-1（r=0.999 6）,0.17~3.40 μg·mL^-1（r=0.999 1）,1.88~37.60 μg·mL^-1（r=0.999 6）,0.51~10.20 μg·mL^-1（r=0.999 5）,0.15~3.00 μg·mL^-1（r=0.999 4）,0.16~3.20 μg·mL^-1（r=0.999 1）;检测限分别为0.06,0.06,0.06,0.07,0.07,0.05,0.05 μg·mL^-1,定量限分别为0.17,0.16,0.16,0.18,0.19,0.13,0.13 μg·mL^-1;平均加样回收率分别为99.44%,98.83%,98.44%,98.60%,98.05%,99.02%及98.53%,RSD分别为1.70%,1.47%,0.89%,1.20%,1.13%,1.80%及1.32%（n=6）。结论：本法准确性好,灵敏度高,简便易行,可用于小儿解感片中多指标成分的质量控制研究。     

高效液相色谱-电喷雾检测器法测定甲钴胺注射液中甘露醇含量

目的 建立测定甲钴胺注射液中甘露醇含量的高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLC-CAD)法。方法 色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为15%乙腈-80%乙腈,梯度洗脱,流速为0.5 mL/min;检测器为CAD,雾化气体为氮气,蒸发管温度为35℃,增益值为1,幂函数为1.0,采集频率为10 Hz,过滤常数为3.6。结果 甘露醇质量浓度在0.105～1.05 mg/mL范围内其对数值与峰面积对数值线性关系良好(r=0.999 2),检测限和定量限分别为0.21μg/mL和0.70μg/mL;精密度、稳定性和重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率为98.37%,RSD为2.02%(n=9)。结论 该方法操作简单、检测迅速、结果准确,可用于测定甲钴胺注射液中甘露醇的含量。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定酸枣仁中白桦脂酸的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定酸枣仁药材中白桦脂酸的含量。方法:采用Agilent C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,柱温:25℃;流动相:甲醇-水-三乙胺-冰醋酸(88∶12∶0.03∶0.05);流速:0.8mL.min-1;蒸发光散射检测器;漂移管温度:80℃;气体(氮气)流速:2.0L.min-1。结果:白桦脂酸在5.5~109.3mg.L-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 3,平均回收率为100.64%,RSD为0.84%。结论:本方法快速简便,结果准确、可靠,重现性好。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法对大豆磷脂原料药中各种成分的含量测定

本文建立了高效液相色谱法测定大豆磷脂原料药中3-sn-磷脂酰胆碱(PC)、磷脂酸(PA)、磷脂酰乙醇胺(PE)和3-sn-溶血磷脂酰胆碱(LPC)含量的方法.色谱柱为硅胶柱;以甲醇-冰醋酸(500∶10)用三乙胺调节pH为7.5为流动相;流速为1.0ml/min;蒸发光散射检测器(ELSD);空气泵压力2.0L/min;检测器温度50℃;进样量10μl.测得进样量在38.5～13.18μg范围时,线性方程为Y=1617.6X-721.1,r=0.9998.方法快速简便,结果准确.     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法同时测定烟肼丁醇片中盐酸乙胺丁醇和异烟肼含量

目的建立同时测定烟肼丁醇片中盐酸乙胺丁醇和异烟肼含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测器法。方法采用WatersC18色谱柱（250111m×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（40：60）,流速为0．6mL／min,柱温为20℃;蒸发光散射检测器条件,撞击器状态为关闭,漂移管温度为50℃。结果盐酸乙胺丁醇和异烟肼质量浓度分别在105．80～529．00μg／mL和39．60—198．00μg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系。盐酸乙胺丁醇的平均加样回收率为100．19％,RSD=0．45％（n=6）;异烟肼的平均加样回收率为101．65％,RSD：1．02％（n=6）。结论该方法操作简便、准确、稳定、灵敏度高,适用于烟肼丁醇片的质量控制。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品中3种违禁药物

目的 建立保健食品中他达拉非、西地那非和伐地那非3种违禁药物的高效液相色谱-串联质谱检测方法.方法 样品采用乙腈提取,经超声,Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6×150mm,5.μm)分离,等度洗脱,在LC-MS/MS多反应监测(MRM)模式下进行定性及定量分析.结果 3种药物的检出限:他达拉非0.0166mg· kg-1,西地那非为0.0075mg·kg-1,伐地那非为0.0204mg·kg-1,在10～ 100ng·mL-1范围内,10ng·mL-1、50ng·mL-1、100ng·mL-13个添加水平的平均回收率为93.9％～98.8％,相对标准偏差(RSD,n=3)为1.7％ ～3.1％.结论 该方法能够快速、准确、灵敏地对保健食品中非法添加的他达拉非、西地那非和伐地那非进行定性及定量测定.     

高效液相色谱波长切换法同时测定筋骨草中5种成分含量

目的 建立同时测定筋骨草中哈巴苷、乙酰哈巴苷、芹菜素、木犀草素和杯苋甾酮含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法 色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4％磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为202 nm(哈巴苷、乙酰哈巴苷)和245 nm(杯...     

高效液相色谱分离柱后化学发光法同时测定菟丝子中黄酮类成分

目的:建立高效液相色谱分离柱后化学发光法测定菟丝子中芦丁、山柰素、槲皮素和异鼠李素含量。方法:基于在氢氧化钠碱性介质中铁氰化钾可以直接氧化芦丁、山柰素、槲皮素和异鼠李素产生化学发光。色谱柱:Hypersil ODS(5μm,4.6 mm×150 mm),流动相:乙醇-乙腈-水-磷酸(21:22:55:2),流速:1mL·min~(-1),柱温:25℃。结果:芦丁、山柰素、槲皮素和异鼠李素浓度分别在0.2～5μg·mL~(-1)(r=0.9990),0.1～15μg·mL~(-1)(r=0.9991),0.1～100μg·mL~(-1)(r=0.9994),0.3～200μg·mL~(-1)(r=0.9998)范围内,与峰面积有良好的线性关系;检测限(S/N=3)分别为0.02,0.08,0.08,0.03μg·mL~(-1)。结论:水法简便、快速、有效,灵敏度高,首次用于菟丝子中黄酮类成分的测定,取得了很好的结果。     

高效液相色谱-电化学法同时测定多巴丝肼片中2组分含量

目的 :建立高效液相色谱电化学法同时测定多巴丝肼片中左旋多巴 (levodopa,LD)和苄丝肼 (benserazin ,BSZ)的含量。方法 :色谱柱 :SpherisorbODS 2 5 0mm× 4 .0mm柱温 :18℃ ,流动相 :醋酸盐缓冲液 (含柠檬酸 0 .0 3mol·L-1,氢氧化钠0 .0 7mol·L-1,乙酸钠 0 .0 5mol·L-1,用冰醋酸调节 pH至 4 .6 )。流速 :0 .9mL·min-1。电化学检测器 (ECD)。结果 :LD、BSZ的线性范围分别为 0 .2 5～ 10mg·L-1和 0 .0 6 2 5～ 2 .5mg·L-1。LD的回收率为 99.4 %～ 10 2 .4 % ,BSZ回收率为 98.3%～10 1.6 % ,RSD <5 % (n =5 )。LD和BSZ的最低检测浓度分别为 0 .378μg·L-1和 0 .12 4 μg·L-1(S/N >3)。结论 :本法较简便、准确、灵敏度高 ,重现性好     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定地龙中4个黄曲霉毒素

目的:建立同时测定地龙中4个黄曲霉毒素含量的高效液相色谱串联质谱法。方法:样品经甲醇-水(80∶20,v/v)提取,通过免疫亲和柱净化后,采用高效液相色谱串联质谱法测定其中4个黄曲霉毒素的含量,以多反应监测(MRM)方式分别监测离子对m/z 313→241(黄曲霉毒素B1,CE 50 eV),m/z 315→259(黄曲霉毒素B2,CE 43 eV),m/z 329→243(黄曲霉毒素G1,CE 38 eV)和m/z 331→245(黄曲霉毒素G2,CE 40 eV)。结果:黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检测限分别为0.03,0.02,0.03,0.02μg.kg-1,回收率在88.0%～100.3%范围内,RSD均低于6.1%。结论:该方法快速、灵敏,结果准确,适用于地龙中4个黄曲霉毒素的同时检测。     

高效液相色谱-电喷雾检测器法测定乳糖的含量及有关物质

目的建立高效液相色谱-电喷雾检测器测定乳糖的含量及有关物质的方法。方法使用Alltech Prevail carbohydrate ES(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(70∶30)为流动相,流速0.6mL·min~(-1),采用电喷雾检测器进行检测。结果蔗糖、乳糖分离良好,乳糖在线性浓度内与峰面积线性关系良好,相关系数为0.9993,加样回收率均大于98%,检测限为1.5μg·mL~(-1)。检测到微量的有关物质。结论所建立的方法具有灵敏度高,准确性、重复性良好,操作简单,节省时间,环保等特点,可用于乳糖的质量控制,尤其是对于有关物质的控制具有一定的优势。