盐酸林可霉素有关物质测定方法的研究

目的:建立高效液相色谱法测定盐酸林可霉素的有关物质。方法:采用DiamonsilTMC18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为0.05 mol.L-1硼砂溶液(用85%磷酸溶液调节pH值至6.1)-甲醇(1∶1),紫外检测波长214 nm。结果:林可霉素与相邻杂质之间及各有关物质之间的分离度良好,最低检出限为20.16 ng,精密度为0.15%。结论:该方法简便、准确、快速、专属性强,可用于盐酸林可霉素的质量控制。     

中国药典与美国药典中盐酸克林霉素有关物质及含量测定方法的比较

目的　比较并讨论美国药典 (USP)和中国药典 (ChP)中盐酸克林霉素有关物质及含量测定方法。方法　HPLC ,色谱柱 :AgilentAnalyticalExtend C18(4.6mm× 2 5 0mm ,5 μ)。USP中流动相为磷酸盐缓冲液 (pH7.5 ) 乙腈 (5 5∶4 5 ) ,检测波长2 10nm ;ChP中流动相为磷酸盐缓冲液 (pH3.0 ) 甲醇 (2 10∶30 0 ) ,检测波长 2 14nm .结果　美国药典方法对三个杂质进行了定性 ,对杂质限度要求严格 ,峰形柱效较理想。中国药典方法对系统要求较低 ,适用性试验较易通过。通过调整中国药典方法流动相组成及样品浓度 ,发现有杂质未被分离。结论　中国药典方法易于普及 ,而美国药典方法分离效果好 ,准确度与灵敏度较高     

盐酸林可霉素滴眼液含量测定方法的改进

目的:对盐酸林可霉素滴眼液含量测定方法进行改进,现行方法对林可霉素峰与羟苯乙酯峰难以分开,对林可霉素含量测定干扰很大;方法:本法改为ODS Hypors C_(18)柱(200 mm×4.6mm,5μm)、流动相:0.05 mol·L~(-1)硼沙溶液(用85%磷酸溶液调节pH至6.0)-甲醇-乙腈(53:40:7),检测波长214nm,流速1.0ml·min~(-1)。结果:本法平均回收率为99.5%、RSD为0.6%,改进后的方法排除了羟苯乙酯的干扰。结论:改进后的方法准确、可靠。     

三国药典盐酸左旋咪唑片含量测定方法比较

目的 起草国际药典中盐酸左旋咪唑片含量测定方法.方法 对三国药典中盐酸左旋咪唑片含量测定方法进行比较,从中选择适宜的方法.结果 三国药典方法均有良好的回收率和重复性.结论 从环境因素以及仪器因素考虑,推荐国际药典收录两种方法.     

盐酸西替利嗪片的有关物质和含量测定方法研究

随着现代工业的发展,空气污染日益严重,外界有害物质如种种有害气体、粉尘、致敏微生物和致敏原直接吸入肺部,使呼吸系统疾病(特别是过敏性鼻炎和哮喘)发病率和死亡率都在增加.     

HPLC测定盐酸林可霉素滴眼液有关物质

目的 建立测定盐酸林可霉素滴眼液有关物质RP-HPLC。方法 采用Phenomenex LunaC18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相：pH6.1缓冲液（取34g磷酸溶于900mL水,用浓氨水调节pH值至6.1,加水稀释至1000mL）-甲醇-乙腈（77∶8∶15）,流速：1.0mL·min1,检测波长：210nm,柱温：50℃。结果 林可霉素在24.68~370.28μg·mL1内,峰面积与浓度呈良好线性关系（r=1.0000）,最低检出限为1.05ng。结论 本法林可霉素与相邻杂质之间及防腐剂之间的分离度良好,可用于盐酸林可霉素滴眼液有关物质的检测。     

盐酸利福喷丁有关物质及含量测定方法的建立

目的:建立盐酸利福喷丁有关物质及含量的HPLC测定方法。方法:以C8为色谱柱,甲醇-乙腈-0. 0 75mol/L磷酸二氢钾溶液- 1 0mol/L枸橼酸溶液-水( 30∶30∶2 6∶4∶5)为流动相,流速为1 0mL/min ,柱温为30℃。检测波长为2 54nm。结果:在浓度为0 .1 3～0. 78mg/L范围内,本法线性关系良好,相关系数r =0 .9997,重复性试验RSD为1 0 % ,回收率为99 .8% (n =9)。结论:与现有方法比较,方法简便、准确,适用于该产品的质量检验分析。     

不同厂家盐酸多西环素有关物质含量比较

目的比较不同厂家盐酸多西环素原料的含量及有关物质，并分析样品稳定性变化趋势。方法采用改良的反相高效液相色谱法，以C18色谱柱，在药典使用的流动相中加入甲醇[0．05mol／L草酸铵溶液：二甲基甲酰铵：0．2mol／L磷酸氢二铵：甲醇（50：36：4：10）]为流动相，检测波长280nm，流速0．9ml／min，柱温35℃。结果多西环素在2．500～249．956μg／ml浓度内线性关系良好。r=1．000（n=8）；日内以及日间的精密度（RSD）分别为0．79％、0.73％；回收率为98．0％（RSD=1．04％）。各原料有关物质总量在1．5％～2．7％之间，苛刻条件下放置过程中多西环紊可转变成美他环素使有关物质明显增加。结论改良后的溶剂系统检测有关物质灵敏度和准确性高。不同厂家原料质量存在明显差异，虽然都符合中国药典，但应加强内部质量控制。     

盐酸林可霉素滴眼液中主药含量的测定方法改进

目的:改进盐酸林可霉素滴眼液含量测定方法以排除其中抑菌剂羟苯乙酯对主药含量测定的干扰。方法:采用高效液相色谱法,将国家化学药品标准法(A法)中的流动相硼砂缓冲液(pH6.0)-甲醇(4:6)改为磷酸缓冲液(pH6.8)-甲醇(40:60),将2种分别含有和不含有羟苯乙酯的样品含量测定结果与A法进行比较。结果:不含羟苯乙酯样品的测定结果2种方法比较无显著性差异,含有羟苯乙酯样品的测定结果A法远高于标示量及改进方法所测结果。结论:改进方法可用于该制剂的含量测定。     

HPLC法同时测定盐酸林可霉素滴眼液中有关物质和防腐剂含量

目的：建立同时测定盐酸林可霉素滴眼液中有关物质和防腐剂（苯扎溴铵、羟苯乙酯、苯甲酸钠、硫柳汞钠）含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为PhenomenexLunaC。s,流动相为磷酸缓冲液（pH6．1）-甲醇-乙腈（77：8：15）,流速为1．0ml／min,检测波长为210nm,柱温为50cC。结果：林可霉素、苯扎溴铵、羟苯乙酯、苯甲酸钠、硫柳汞钠在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好,r为0．9999～1．0000,检测限分别为1．05、1．5、2．5、1．2、1ng;4种防腐剂的平均回收率为99．3％～101．2％（RSD≤1．1％,n=9）。结论：本文建立的方法结果准确可靠,可作为盐酸林可霉素滴眼液中有关物质和防腐剂的控制方法。     

HPLC测定盐酸乙胺丁醇有关物质

目的:建立柱前衍生反应高效液相色谱法测定盐酸乙胺丁醇原料中杂质内消旋盐酸乙胺丁醇(杂质B)。方法:以(R)-(+)-1-苯乙基异氰酸酯为柱前衍生化试剂,采用Inertsil ODS-3(3μm,4.6 mm×100 mm)色谱柱,流动相为甲醇-水(1∶1)和甲醇,梯度洗脱,检测波长为215 nm,流速为1.0 mL·min-1,柱温为40℃。结果:盐酸乙胺丁醇和杂质B的衍生物分离度良好,杂质B最低检出限为0.05μg·mL-1。结论:本方法专属性强,准确,灵敏,可用于盐酸乙胺丁醇原料中有关物质的检查。     

用RP-HPLC法测定盐酸林可霉素眼用温敏凝胶中盐酸林可霉素的含量

目的:建立RP-HPLC法测定盐酸林可霉素眼用温敏凝胶中盐酸林可霉素的含量。方法:采用Diamond C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:0.05mol/L硼砂溶液(用磷酸调节pH至7.4)-甲醇(50∶50),流速:1.0ml/min,检测波长:214nm。结果:盐酸林可霉素在2～48μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 9),日内和日间精密度、稳定性、重复性良好,低、中、高浓度(11.608、17.584、41.501μg/ml)的加样回收率分别为(91.40±1.27)%、(97.55±0.93)%和(99.13±1.11)%(n=3)。3批样品中盐酸林可霉素的平均含量分别为标示量的(98.67±1.21)%、(99.90±0.44)%和(99.28±1.17)%(n=3)。结论:该方法准确、灵敏,重现性好,可用于盐酸林可霉素眼用温敏凝胶的含量测定。     

HPLC法测定林可霉素乳膏中盐酸林可霉素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定林可霉素乳膏中盐酸林可霉素的含量.方法:以YMC C18(250 mm ×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,0.05 mol/L硼砂溶液(磷酸溶液调节pH值至6.0)-甲醇(55∶45)为流动相,紫外检测波长为214 nm.结果:盐酸林可霉素在10～30 μg范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为98.74%,(RSD=2.06%,n=9).3批林可霉素乳膏中盐酸林可霉素的标示含量分别为96.21%、96.50%、93.38%.结论:本方法操作简便、快速,结果准确可靠,适用于林可霉素乳膏的质量控制.     

盐酸丙酰左卡尼汀有关物质的合成研究

目的 为了更好的控制盐酸丙酰左卡尼汀产品的质量,建立健全盐酸丙酰左卡尼汀原料药的质量标准。方法 根据盐酸丙酰左卡尼汀的合成路线及工艺条件,分析并合成了原料药中可能存在的4种有关物质并经¹H-NMR、MS等进行了结构确证。结果 合成了盐酸丙酰左卡尼汀中存在的4种有关物质,为以后合成建立药物质量标准所需对照品提供了参考。结论各个有关物质的合成方法所用起始原料经济、简单易得,收率较高,所得产品纯度较高,合成工艺简便、条件温和、易于操作,合成路线可行。     

HPLC测定注射用盐酸雷莫司琼中主药和有关物质的含量

目的测定注射用盐酸雷莫司琼中主药及有关物质的含量。方法采用HPLC法,用Krom asil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.01 mol.L-1磷酸二氢钾(磷酸调pH4.0)(20:80)为流动相,流速1.0 m l.m in-1,检测波长220 nm,柱温30℃,进样量10μl。结果在该色谱条件下,盐酸雷莫司琼与其相邻杂质峰能完全分离,在0.0587~0.2056 mg.m l-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999)。结论该法简便、准确、专属性好,可以作为本品的含量测定及有关物质检查。     

盐酸异丙肾上腺素及注射液的有关物质研究

目的:对盐酸异丙肾上腺素及注射液中所含的有关物质进行了研究。方法:采用液相色谱法对原料和注射液中的有关物质进行了测定;液质联用法鉴定主要杂质的结构;合成出其中最大的杂质;四谱解析确证其结构;进行了初步的药理、毒理研究。结果:该杂质即主成分与抗氧剂焦亚硫酸钠反应生成的磺酸化物,对麻醉猫的血压无影响,大剂量给药情况下不引起小鼠明显毒性反应。结论:有关物质研究结果为方法的建立和限度的确定提供了依据。     

高效液相色谱法测定盐酸赛庚啶的有关物质

目的 建立测定盐酸赛庚啶有关物质的高效液相色谱法。方法 选用Agilent Eclipse XDB-C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相：乙腈-缓冲液[称取辛烷磺酸钠2.16 g,加水约500 ml,溶解,加入冰醋酸10.0 ml和三乙胺5.0 ml,加水至1 000 ml,摇匀,用三乙胺调节pH至7.0]（85：15,V/V）,过滤并脱气;流速：1.0 ml/min;检测波长：286 nm;进样量：10 μl;柱温：25℃。结果 盐酸赛庚啶和杂质A、B、C的线性范围分别为0.056 2~5.620 μg/ml（r=0.999 8）,0.052 4~5.240 μg/ml（r=1.000 0）,0.050 3~5.032 μg/ml（r=0.999 9）,0.053 2~5.316 μg/ml（r=0.999 7）;盐酸赛庚啶和杂质A、B、C的定量限在0.049~0.054 μg/m1之间,检测限在0.019~0.022 μg/ml之间;回收率在98%~100%之间;重复性RSD为5.5%（n=6）。结论 该方法简便灵敏,结果准确可靠,重复性好,可用于盐酸赛庚啶有关物质的质量控制。     

HPLC法测定盐酸格拉司琼的有关物质

目的：用 HPLC法测定盐酸格拉司琼的有关物质。方法采用终端封尾的十八烷基硅胶柱（250 mm ×4．6 mm ,5μm）;以水-乙腈（取1．6 mL磷酸,置于800 mL水中,加200 mL乙腈和1 mL己胺,用新蒸三乙胺调节pH至7．5±0．05）为流动相,检测波长为305 nm。结果在3．048～8．128μg · mL -1范围内,质量浓度与峰面积线性关系良好,r＝1（n＝6）;精密度 RSD为0.2％（n＝6）;稳定性RSD为1．3％;最小检出量为0．10 ng。结论该法简便、准确、专属性强。     

LC-MS法研究盐酸克林霉素中的有关物质

目的:建立LC-MS方法检测盐酸克林霉素中有关物质,并利用质谱对有关物质进行初步鉴定。方法:液相色谱条件:色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-四氢呋喃-水-无水甲酸(18∶3∶79∶0.2),氨水调pH为5.45±0.02;流速:1.0 mL.min-1;检测波长:210 nm;柱温为室温;质谱条件:电喷雾电离源正离子检测;源温80℃;锥孔电压35 V。结果:检测出盐酸克林霉素原料中6个有关物质,分别为林可霉素异构体(1)、林可霉素(2)、克林霉素B(3)、7-表克林霉素(4)、克林霉素异构体(5)及去氢克林霉素(6)。除林可霉素、克林霉素B和7-表克林霉素外,其余均未被各国药典收载。结论:本文采用液质联用法,灵敏度高,分离度好,能用于盐酸克林霉素的质量控制及其代谢产物的研究。