RP-HPLC法测定延胡索及其制剂元胡止痛片中延胡索乙素

延胡索是罂粟科紫堇属延胡索Corydalisyanhusuo W.T.Wang的块茎,含有多种生物碱成分,其中延胡索乙素(四氢巴马汀)是其生物碱中的代表性成分。延胡索乙素具有镇痛、镇静、麻醉、降压、促肾上腺分泌、抗菌、抗溃疡的功效,广泛应用于临床。以延胡索、白芷为主要原料的元胡止痛片,具有理气、活血、止痛等功效,主要用于气滞血瘀的胃痛、肋痛、头痛及痛经等。本实验建立了高效液相色谱测定延胡索乙素,为该药质量标准提供了参考。1仪器与试药美国Waters高效液相系统,2487双波长紫外检测器,515双泵,柱温箱,Millennium32色谱管理系统;日本岛津UV…     

高效液相色谱法测定金铃子滴丸中延胡索乙素的含量

目的建立测定金铃子滴丸中延胡索乙素含量的高效液相色谱法。方法采用HPLC法测定延胡索乙素含量,色谱柱为依利特C18(4.6mm×200mm,5μm);流动相为甲醇∶0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH值至6.0)(55∶45);检测波长为280nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,进样量10μL。结果延胡索乙素在0.01～0.20mg.mL-1范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.9999(n=7);平均回收率为100.25%,RSD为1.71%(n=6);重复性实验的相对标准偏差RSD为1.87%(n=6)。结论该测定方法重复性好、灵敏度高并且简便、准确,可作为金铃子滴丸中延胡索乙素含量的测定方法。     

元胡止痛冲剂中延胡索乙素含量测定

元胡止痛冲剂,由延胡索、白芷等中药组成,具有理气活血止痛之功效.用于气滞血瘀的胃痛,头痛及月经痛等.延胡索为本品主要成分之一,延胡索乙素为主要有效成分.采用薄层扫描法对元胡止痛冲剂中延胡索乙素的含量进行了测定,得到了满意的结果.     

延胡索及其伪品薯蓣零余子的鉴别

延胡索是常用中药，又名元胡、玄胡、玄胡索。具有活血、行气、止痛的功效。《本草纲目》载：“能行血中气滞，气中血滞，古专治一身上下诸痛，用之中的，妙不可言。盖延胡索活血化气，第一品药也”。现代研究延胡索主要成分是多种生物碱，其中有延胡索甲素、延胡索乙素、延胡索丙素、延胡索丁素等，延胡索乙素为主要镇痛、镇静成分，去氢延胡索甲素对胃及十二指肠溃疡有疗效。     

正交设计法研究延胡索提取工艺

延胡索为罂粟科植物延胡索(Coryclags yan-husuo W.T.wang)的干燥根茎,是中医临床常用药物之一。具有活血、利气、止痛作用,在实验过程中,我们以不同浓度的乙醇为提取溶剂,不同时间和溶剂用量为因素,用L9(3~4)正交设计,以延胡索乙素含量为指标,选择最佳的条件,现将实验结果报告如下: 延胡索药材由吉林省药材公司提供;延胡索乙素对照品购于中国药物生物制品检定所,采用     

强力缓释止痛栓粉中延胡索乙素的定性鉴别和定量测定

目的 定性鉴别强力缓释止痛栓粉中的有效成分延胡索乙素并进行定量测定。方法 利用紫外光谱扫描的初步确定，进一步用化学方法进行鉴别；利用标准曲线法进行定量测定，标准品为罗通盐酸盐。结果 实验证明止痛粉中的主要有效成分是延胡索乙素，其百分含是来９１．２ｍｇ／１００ｇ。结论 延胡索乙素镇痛效果好，对人体无毒性及其它不良反应，提示止痛粉是一种主含延胡索乙素的强力镇痛复方剂     

中药延胡索的炮制研究

本文采用容量法及电位测定法分别测定了延胡索生品及醋炒、醋蒸、醋煮、酒炒和盐炒5种延胡索炮制品中的总生物碱含量,另采用薄层扫描法及紫外分光光度法测定上述6种样品中的延胡索乙素含量,并对各种样品进行了小白鼠止痛试验。实验结果表明,延胡索用醋炮制或用酒炮制均能提高其水煎液中总生物碱和延胡索乙素的煎出量,并能增强其止痛作用,其中醋制法较为显著。实验结果与临床上多用醋制延胡索入药的经验相符合。     

苦地丁提取物中原阿片碱和延胡索乙素的HPLC分析

苦地丁为罂粟科植物紫堇 Corydalis bungeanaTurcz.的干燥全草 ,含有多种生物碱 ,其中原阿片碱和延胡索乙素是主要有效成分 [1] ,具有抑制血小板聚集 ,松弛平滑肌 ,抗心律失常 ,解痉止痛等药理作用 [2 ] 。原阿片碱和延胡索乙素的测定方法 ,文献报道有薄层扫描法 [3 ] 。本实验建立了苦地丁提取物中原阿片碱和延胡索乙素的 RP- HPLC法 ,结果较为满意。1　仪器与试剂Waters 5 0 1高效液相色谱仪 ( WDL— 95色谱工作站 ,Waters 484紫外检测器 ,Waters 772 5 i进样阀 ) ;Sartorius BS1 1 0 S电子天平 (万分之一 ) ;JHN— 2 A型超声清…     

不同工艺的胃药中延胡索乙素含量测定

胃药为常用中成药,具止痛、制酸功效,其传统制法系将其主要成分延胡索打粉装胶囊。江苏省药品标准(1977年版)中规定将延胡索煎煮提取入药。在使用过程中,患者反映疗效明显下降。为此,采用薄层扫描法对两种工艺制备的胃药进行延胡索乙素定量分析,以期选择最优生产工艺,确保治疗效果。现将测量结果报告如下。一、仪器药品 CS—930日本岛津薄层扫描仪;正已烷、氯仿、甲醇、二乙胺均为AR级;延胡索乙素对照品由卫生部药品生物制品;检定所提供;硅胶G薄层板为     

RP-HPLC法测定香术止痛酊中延胡索乙素的含量

目的:建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定香术止痛酊中延胡索乙素含量的方法.方法:用乙醚提取香术止痛酊中延胡索乙素,采用Zorbax ODS C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)柱为分析柱,以甲醇—水(67∶33)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长为280 nm.结果:延胡索乙素的浓度在11.56~69.37 μg/mL(r=0.999 98)范围内线性关系良好,平均回收率为96.76%,RSD为1.91%.结论:本法操作简便、精密度好,适用于香术止痛酊的质量控制.     

不同配伍对延胡索中延胡索乙素含量的影响

目的 考察不同配伍对延胡索中延胡索乙素含量的影响,探讨中药复方配伍的合理性.方法 采用HPLC法测定延胡索单味药,延胡索分别配伍白芷、当归、川楝子的4种水提液中延胡索乙素的含量,色谱柱HypersilODS2(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH 5.3)(28∶72),流速为1 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为35℃.结果 延胡索与白芷、当归配伍后其有效成分延胡索乙素的含量降低,与川楝子配伍后其有效成分延胡索乙素的含量升高.结论 不同配伍对延胡索中延胡索乙素的含量有明显影响.     

优选延胡索生物碱提取工艺

延胡索为罂粟科植物延胡索Corydats yanhuSuoW.T.Wang的干燥块茎[1].本品具有活血、行气、止痛之功效,主要用于胸胁、脘腹疼痛,闭经痛经,产后阏阻,跌扑肿痛.其生物活性成分主要是生物碱类:dl-四氢棕榈碱(dl-tetrahydropalmatine,即延胡索乙素)、l-四氢黄连碱(l-tetradhydrocoptisine,即延胡索丁素)、d-紫莹碱(d-corydaline)、d-baseⅡ、l-氢化小檗碱等成分.     

分析和探讨不同配伍对延胡索中延胡索乙素含量的影响

目的 考察不同配伍对延胡索中延胡索乙素含量的影响,探讨中药复方配伍的合理性.方法 采用H P L C法测定延胡索单味药,延胡索分别配伍白芷、当归、川楝子的4种水提液中延胡索乙素的含量,色谱柱HypersilODS2(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH 5.3) (28:72),流速为1 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为35℃.结果 延胡索与白芷、当归配伍后其有效成分延胡索乙素的含量降低,与川楝子配伍后其有效成分延胡索乙素的含量升高.结论 不同配伍对延胡索中延胡索乙素的含量有明显影响.     

薄层光密度法测定安胃片中延胡索乙素的含量

安胃片是一种制酸、止痛的中成药,由延胡索(醋制)、白矾及海螵蛸按处方制备而成。延胡索的主要有效成分是延胡索乙素,其含量测定方法有酸性染料滴定法、薄层光密度法、高效薄层光密度法等,安胃片中延胡索乙素的分离与测定尚未见报道。本文用pH梯度薄层研究对安胃片的分离性能。以硅胶G为吸附剂,环己烷-氯仿-甲醇(5     

高效液相色谱法测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素的含量

元胡止痛胶囊由元胡(醋制)、白芷组成.具有理气、活血、止痛等功效,用于气滞血瘀的胃痛、肋痛、头痛及月经痛等.该药的质量控制标准,只有鉴别而无含量测定[1].处方中元胡为君药,延胡索乙素为元胡的主要活性成分,笔者建立了HPLC测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素含量的方法,操作简单,稳定性好,精密度高,结果可靠,现报告如下.     

HPLC法测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素及其不确定度评定

目的 建立元胡止痛胶囊中延胡索乙素的定量测定方法,并对所建立方法进行不确定度评定。方法 采用HPLC法测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素,再根据方法学验证数据,对测定过程中引入的不确定度进行评估,由此计算合成不确定度,最终给出测量结果在95%置信区间下的扩展不确定度。结果 采用本方法定量测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素的扩展不确定度为4.10%。结论 建立的延胡索乙素定量测定方法,结果准确且重现性好,可用于元胡止痛胶囊的质量控制;建立的不确定度评定法适用于HPLC法测定中药有效成分的不确定度分析。     

延胡索药材商品规格等级划分的合理性研究

目的研究延胡索商品等级的划分与其外观指标和内在含量的相关性,探讨其等级划分方法的合理性。方法考察不同等级延胡索的外观指标,采用高效液相色谱(HPLC)法测定原阿片碱、延胡索乙素、延胡索甲素的含量,并测定醇溶性浸出物的含量。将各个指标与等级进行相关性分析。结果不同产区延胡索之间的醇溶性浸出物含量差异有统计意义(P0.05),且道地产区的含量高于非道地产区;商品等级与醇溶性浸出物存在较强的负相关(r=-0.434,P0.01),与原阿片碱含量呈较强的负相关(r=-0.370,P0.05);商品等级与延胡索乙素含量呈较弱的负相关(r=-0.180,P0.05),与延胡素甲素的含量呈较弱的负相关(r=-0.163,P0.05)。即延胡索商品等级越高、块茎越大,醇溶性浸出物、原阿片碱含量越少,延胡索乙素、延胡索甲素含量具有随等级升高而减少的趋势。结论不同产区延胡索醇溶性浸出物含量存在差异,以直径大小划分延胡索等级的方法还有待商榷。     

HPLC法测定壮骨止痛颗粒中延胡索乙素的含量

目的:采用高效液相色谱法测定壮骨止痛颗粒中延胡索乙素的含量。方法:采用Symmetry C18色谱柱(150 mm×3.9 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH值至6.5)(34∶66)为流动相,流速为0.8 mL.min-1,检测波长为280 nm,柱温为室温。结果:延胡索乙素在0.005～0.025 mg.mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.999 6),平均回收率为99.5%(n=6),RSD为1.35%。结论:该方法操作简便,精密度好,结果准确可靠,适用于壮骨止痛颗粒中延胡索乙素的含量测定。     

复方延胡索片质量标准研究

目的:建立复方延胡索片的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对处方中的龙血竭、乳香、没药、徐长卿进行了定性鉴别;采用RP—HPLC测定延胡索乙素的含量。结果:在TLC色谱中均能检出龙血竭、乳香、没药、徐长卿;延胡索乙素含量测定方法的线性范围为1.05~6.30μg(r=0.9999),延胡索乙素的平均回收率为99.04%(RSD=1.42%,n=6),含量限度延胡索乙素不少于0.09mg/片。结论:所建立的方法能准确地进行定性、定量检测,可作为复方延胡索片的质量控制标准。     

SFE等方法提取延胡索中延胡索乙素的研究

目的 确定延胡索中延胡索乙素的提取工艺条件。方法 以延胡索乙素的提取率及提取液的含固量为指标，考察不同提取方法对提取效果的影响。结果 SFE法不仅溶剂用量较少，提取率高，而且含固量低。结论 SFE法作为延胡索中延胡索乙素的提取工艺是切实可行的。