大孔树脂吸附南五味子总三萜的动力学和热力学分析

目的:考察大孔树脂吸附南五味子总三萜的动力学与热力学特征,为该类化合物的分离纯化提供参考。方法:以吸附率、洗脱率为综合评价指标,通过静态吸附-洗脱试验从11种大孔树脂中筛选最适合纯化南五味子总三萜的大孔树脂类型,建立AB-8型树脂纯化南五味子总三萜的吸附动力学模型和等温吸附模型,并计算热力学参数。结果:选择AB-8型树脂,该树脂对南五味子总三萜在0~50 min为快速吸附阶段,50~200 min为缓慢吸附阶段,200 min后为吸附饱和阶段。AB-8型树脂对南五味子总三萜的吸附行为符合准二级吸附动力学方程,吸附速率由液膜扩散和颗粒内扩散共同控制;平衡吸附数据符合Freundlich等温方程,属于多分子层吸附;高温有利于吸附。结论:AB-8型树脂对南五味子总三萜的吸附为熵推动过程,固-液界面上分子运动更为混乱,有更多水分子杂乱地由固体表面向溶液中运动,为南五味子总三萜的纯化工艺优选具有一定指导意义。     

鹿茸草中3种苯乙醇苷的分离制备工艺研究

目的 利用大孔吸附树脂以及动态轴向分离技术,建立鹿茸草Monochasma savatieri中3种苯乙醇苷类化合物麦角甾苷(acteoside)、异麦角甾苷(isoacteoside)、torenoside B的最佳分离制备工艺。方法 通过静态吸附与解吸附实验和动态分离实验,研究8种常用大孔树脂AB-8、D101、HPD100、LSA-10、LX-11、LX-17、LX-38、XDA-6对该类化合物的分离特性,选出最佳大孔树脂类型;采用所选最佳大孔树脂对3种苯乙醇苷类化合物的纯化工艺参数进行优化。经放大实验得到总苯乙醇苷,再经动态轴向分离得到3种苯乙醇苷类化合物单体。结果 优化出的最理想大孔树脂为LX-17;优选的最佳上样质量浓度为原药材1.8 g/m L;最佳吸附时间为150 min;洗脱条件为乙醇-水系统,体积流量为2.5 m L/min,梯度浓度依次为纯水(4 BV)、15%乙醇(4 BV)、60%乙醇(5 BV)以及90%乙醇(2 BV);随后放大10倍进行中试,得到总苯乙醇苷部位,得率为5.25%,其中麦角甾苷15.24%、异麦角甾苷32.14%、torenoside B 29.33%;5 g总苯乙醇苷部位经动态轴向压缩制备柱纯化出3种苯乙醇苷单体成分,分别为麦角甾苷0.127 g,得率2.54%,质量分数为92%;异麦角甾苷0.894 g,得率17.88%,质量分数为95%;torenoside B 0.962 g,得率19.24%,质量分数为98%。结论 LX-17型大孔树脂可作为纯化苯乙醇苷的较佳分离材料,经过优化的分离工艺稳定可靠,有望在工业化生产中推广应用。     

大孔吸附树脂纯化独活总黄酮的工艺优选

目的:优选独活总黄酮的大孔吸附树脂纯化工艺。方法:以总黄酮的吸附率和洗脱率为指标,采用静态吸附-洗脱与动态吸附-洗脱试验优选大孔树脂型号;通过单因素试验优选独活总黄酮的纯化工艺参数。结果:LSA-33型大孔吸附树脂纯化效果最好,其最佳工艺为上样药液中总黄酮质量浓度0.1 g.mL-1,上柱药液pH 2～3,吸附速率4 BV.h-1,用3 BV 75%乙醇洗脱,洗脱速率3 BV.h-1,收集洗脱液,经大孔树脂纯化后独活干浸膏中总黄酮纯度由原来的9.87%提高至32.59%。结论:LSA-33型大孔树脂适用于独活总黄酮的初步纯化。     

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??OBJECTIVE To investigate the adsorption thermodynamics and kinetics of enramycin on XAD-16 macroporous resin. METHODS Series of static adsorption experiments were carried out. The adsorption equilibrium data were fitted to Langmuir and Freundlich isotherm equations, which could describe the adsorption behavior of enramycin on XAD-16 macroporous resin. The thermodynamic properties were described by thermodynamic parameters. Then, pseudo-first-order model and pseudo-second-order model were applied to describe the kinetics of adsorption process. RESULTS The adsorption equilibrium data were agreed with Langmuir isotherm well. Thermodynamic analysis suggested ??H<0, and ??G<0, which indicated the adsortion procedure was a spontaneously exothermic reaction with entropy decrease. The adsorption of enramycin on XAD-16 macroporous resin could be described well by Pseudo-second-order model. CONCLUSION The adsorption thermodynamics and kinetics of enramycin on XAD-16 macroporous resin can supply the theory for the separation and purification of enramycin on XAD-16 macroporous resin.     

大孔吸附树脂分离纯化芫花黄酮苷元工艺研究

目的:研究考察大孔吸附树脂用于芫花中2种主要黄酮苷元-芹菜素和芫花素的分离纯化效果。方法:采用静态和动态吸附法,利用高效液相对芹菜素和芫花素进行定量分析,筛选最佳分离纯化工艺。结果:最佳工艺条件为AB-8树脂,上样液的质量浓度0.1 g.mL-1,吸附流速2 BV.h-1,上样体积5 BV。再以9 BV 95%乙醇洗脱,洗脱流速2 BV.h-1,体积9 BV。经树脂处理后2种黄酮苷元纯度均达到20%以上。结论:大孔树脂对芫花中芹菜素和芫花素具有较好分离纯化效果,优选工艺操作简单、稳定可行。`     

SP825型大孔树脂对栀子苷的吸附性能考察

目的:优选栀子苷的大孔树脂吸附条件,考察栀子苷在SP825型大孔树脂的吸附动力学、热力学过程。方法:在单因素试验基础上,以栀子苷吸附率为指标,采用响应面法优化栀子苷的吸附条件,确定SP825型树脂吸附栀子苷的等温吸附模型、动力学模型和热力学参数。结果:最佳吸附条件为上样液质量浓度83 g·L-1,pH 2.79;最大吸附量247 mg·g-1。Freundlich方程可很好地拟合等温吸附热力学过程,拟二级方程可很好地描述吸附动力学过程。结论:栀子苷的吸附过程为自发放热反应,且低温有利于吸附,吸附速率主要由液膜扩散控制。     

藤三七总皂苷的大孔树脂纯化工艺优选

目的： 优选藤三七总皂苷的大孔树脂分离纯化工艺。 方法： 采用UV测定总皂苷含量。通过静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号;以总皂苷动态吸附量和洗脱率为指标,利用正交试验优选藤三七总皂苷的大孔吸附树脂纯化工艺条件。 结果： 选用D101型大孔吸附树脂分离纯化藤三七总皂苷,最佳工艺条件为上样液质量浓度0.1 g·mL^-1,上样流速1 BV·h^-1,径高比1：10,上样量（药材量-树脂）0.2 g·mL^-1,乙醇体积分数40%,乙醇用量8 BV,洗脱流速2 BV·h^-1;藤三七总皂苷纯度>50%。 结论： 优选的纯化工艺合理可行,可较好地分离纯化藤三七总皂苷。     

大孔吸附树脂分离纯化消癥丸提取液工艺研究

目的研究消癥丸提取液分离纯化工艺。方法以总皂苷、总蒽醌、阿魏酸、橙皮苷比上柱量、比吸附量、比洗脱量作为考察指标,采用Z值综合评分法,优选消癥丸提取液纯化工艺。结果 AB-8型大孔树脂对以上4类成分具有良好的吸附效果,静态上样为最佳上样工艺,最佳工艺参数为提取液质量浓度0.5 g/m L,浸泡时间24 h,柱径高比1∶10,水除杂用量14 BV(BV为柱体积),80%乙醇洗脱,洗脱剂用量10 BV,洗脱体积流量2 BV/h。结论 AB-8型大孔树脂分离纯化消癥丸提取液的方法可行。     

大孔树脂分离复方黑骨藤药物有效成分工艺的研究

目的考察大孔树脂分离复方黑骨藤药物有效部位的工艺条件。方法以黑骨藤中杠柳苷、秦艽中龙胆苦苷和元胡中延胡索乙素为检测指标,采用HPLC法考察3种大孔树脂(D-101、AB-8、NKA-9)对杠柳苷、龙胆苦苷和延胡索乙素的吸附分离性能,并考察分离纯化杠柳苷、龙胆苦苷和延胡索乙素成分的最佳工艺条件。结果用大孔树脂D-101作为填料,样品与填料的比为1∶10,样品质量浓度为50 mg/m L,上样后吸附1 h,用60%乙醇为洗脱液,在p H 7.0条件下,20 BV洗脱1 h。结论该优选的工艺简便可行,大孔树脂D-101可作为分离纯化复方黑骨藤药物中杠柳苷、龙胆苦苷和延胡索乙素成分的有效方法。     

大孔树脂吸附纯化维药天山堇菜总黄酮

目的: 研究大孔树脂吸附纯化天山堇菜总黄酮的条件及参数,为黄酮类化合物的富集提供参考。方法: 比较了3种大孔树脂对天山堇菜总黄酮的吸附性能; 以天山堇菜总黄酮的得率和纯度为考察指标, 对大孔树脂吸附纯化天山堇菜总黄酮的工艺进行筛选。结果: AB-8大孔树脂对天山堇菜总黄酮的吸附性能最好, 达48.0 mg·g^-1湿树脂,AB-8 大孔树脂对天山堇菜总黄酮最佳洗脱浓度为35%乙醇,洗脱液为4 BV。天山堇菜总黄酮的得率达2.08%, 纯度达71.1%。结论: 大孔树脂富集黄酮类化合物工艺简便,树脂再生容易,可用于工业化生产。     

五种大孔吸附树脂对黄花倒水莲总皂苷吸附与脱吸附性能的初步考察

目的:选择黄花倒水莲总皂苷提纯用大孔吸附树脂.方法:采用紫外可见分光光度法,静态下考察了5种大孔吸附树脂LSA-7,LSA-10,LSA-30,D-101A和HPD-100对黄花倒水莲总皂苷的吸附与脱吸附性能.结果:非板性LSA-30与HPD-100树脂在吸附和脱吸附方面显示出最佳的综合性能.结论:实验结果为初步确定黄花倒水莲总皂苷纯化用树脂提供了依据.     

XDA-1大孔吸附树脂对甘草酸及甘草总黄酮的吸附分离

本文在比较了四种大孔树脂对甘草酸和甘草总黄酮静态分离性能的基础上,筛选出大孔树脂XDA-1,对它的动态吸附分离条件如上样液浓度、洗脱溶剂及洗脱流速进行了进一步的研究。结果表明,树脂XDA-1对甘草总黄酮和甘草酸的吸附量大,易于洗脱,分离效果好,最终的黄酮收集液中不含甘草酸。本实验的优化条件为:上样液pH=5,甘草酸浓度为1.5 mg／mL,总黄酮浓度为0.75 mg／mL,上样流速为3 BV／h;洗脱液采用1.5 BV／h 45％的乙醇为最佳。再用含1％NaOH的80％乙醇以1.5 BV／h流速洗脱,得到甘草酸。总黄酮的收率为69.7％,甘草酸收率为52％,纯度为65.5％。     

大孔树脂分离纯化酸枣仁总黄酮的工艺优选

目的: 优选大孔树脂分离纯化酸枣仁醇提物中总黄酮的工艺。 方法: 通过静态和动态吸附-洗脱试验比较6种不同型号大孔树脂对酸枣仁总黄酮的吸附和解吸性能,筛选最佳大孔树脂型号;以总黄酮质量浓度为指标,采用单因素试验考察药液质量浓度、吸附速率、上样体积、洗脱剂浓度、洗脱速率等因素对纯化工艺的影响。 结果: 大孔树脂分离纯化酸枣仁总黄酮的最佳工艺条件为选择SP-207型大孔树脂,上样液质量浓度0.5 g·mL^-1,吸附速率1 BV·h^-1,上样量5 BV,加70%乙醇4.5 BV以4 BV·h^-1的速率洗脱;酸枣仁总黄酮纯度达65.47%。 结论: 该优选工艺稳定可行,适用于酸枣仁总黄酮的分离纯化。     

大孔吸附树脂分离纯化朝鲜蓟叶中洋蓟素的研究

目的研究大孔吸附树脂从朝鲜蓟叶中分离纯化洋蓟素的工艺条件。方法对7种不同类型的树脂进行静态吸附和动态吸附试验,以树脂的吸附量、解吸率、吸附速度作为考察指标,筛选出最佳的大孔吸附树脂,并研究所选树脂分离纯化的工艺条件。结果 LSA-21树脂分离效果最佳,LSA-21分离纯化的工艺参数为:以2 BV/h的体积流量上样,以3倍树脂床体积的50%乙醇以2 BV/h的体积流量进行洗脱,以此工艺获得的产品中洋蓟素质量分数为5.63%,灰分质量分数为0.61%,产品的得率为5.56%,产品质量满足市场要求。结论 LSA-21大孔吸附树脂综合性能最好,适合于洋蓟素的分离纯化。     

大孔吸附树脂分离纯化独一味总黄酮的研究

 目的　研究大孔吸附树脂富集、纯化独一味总黄酮的工艺条件及参数。方法　以静态饱和吸附量、静态洗脱率、动态比上柱量、比吸附量、比洗脱量为考察指标,比较了8种大孔树脂分离、纯化独一味总黄酮的工艺。又以总黄酮收率和纯度为指标,对最佳树脂吸附工艺条件进行了筛选。结果　 8种树脂中,LSA-10型树脂具有最佳的吸附及洗脱参数,其动态饱和吸附量达到100.6mg·g^-1干树脂 ,3倍体积蒸馏水、3倍体积 50 %乙醇依次洗脱 ,总黄酮收率为85% ,纯度为 94.5%。结论　LSA-10型树脂综合性能较好,适于独一味总黄酮的分离纯化。     

HPLC指纹图谱技术对3种贯叶连翘提取物制备工艺的评价

目的:比较3种贯叶连翘提取物制备工艺的稳定性与重复性.方法:建立提取物的HPLC指纹图谱,对不同批次提取物进行相似度分析、聚类分析和模式识别.结果:3种工艺均具有良好的稳定性与重复性,且酶解后优于酶解前,纯化后优于纯化前,以酶解后经大孔树脂LSA-10纯化所得提取物的制备工艺为最佳.不同批次提取物的镜像度较高,具有良好的相似性(＞0.9).结论:HPLC指纹图谱可用于同类提取物的质量控制和制备工艺评价.     

大孔树脂分离纯化白花前胡乙素的工艺优选

目的： 优选信前胡的大孔树脂纯化工艺条件。 方法： 以白花前胡乙素提取量为评价指标,通过正交试验考察乙醇体积分数、溶剂用量、提取时间对信前胡提取工艺的影响。通过单因素试验筛选大孔树脂型号并考察大孔树脂吸附与洗脱条件。采用HPLC测定白花前胡乙素含量,流动相甲醇-水（75：25）,检测波长321 nm。 结果： 最佳提取工艺为加8倍量60%乙醇提取3.5 h。选择X-5型大孔树脂,吸附时间60 min,白花前胡乙素吸附率92.36%,洗脱率71.24%,提取率98.71%,纯度8.88%。 结论： X-5型大孔树脂适合分离纯化白花前胡乙素,为信前胡香豆素类成分的开发应用提供参考。     

针捕集法、静态顶空法和水蒸气蒸馏法结合GC-MS对紫花地丁挥发性成分的比较

目的:系统研究紫花地丁的挥发性成分,并比较针捕集法、静态顶空法和水蒸气蒸馏法在紫花地丁挥发性成分分析上的异同。方法:采用针捕集法、静态顶空法和水蒸气蒸馏法并结合GC-MS分别对紫花地丁的挥发性成分进行了分离和鉴定研究,首次使用填充了Tenax,Carbopack X和Carboxen 1000共3种吸附剂的捕集针,采用峰面积归一化法确定各成分的相对质量分数。结果:采用针捕集法从紫花地丁中共鉴定出挥发性成分112个,主要为中等挥发性的成分,以脂肪醛、酮、醇、单萜、倍半萜和芳香族类化合物为主。采用静态顶空法共从中鉴定出挥发性成分37个,主要为高挥发性成分;采用水蒸气蒸馏法共从中鉴定出挥发性成分78个,主要为低挥发性成分。采用这3种方法检出的共有挥发性成分只有13种。结论:该研究将为全面分析中药挥发性成分提供了新的研究方法,相对于静态顶空法和传统的水蒸气蒸馏法,针捕集法具有分析速度快、操作简单、富集效果好和灵敏度高等特点。这3种方法在分析挥发性成分类型上是互补的,不能相互替代。     

大孔吸附树脂纯化核桃内种皮总多酚的工艺优选

目的:优选大孔吸附树脂纯化核桃内种皮总多酚的工艺条件。方法:以核桃内种皮为原料,采用乙醇回流法提取总多酚,通过静态吸附-洗脱试验筛选大孔吸附树脂型号,通过单因素试验考察上样液质量浓度、上样量、吸附流速、洗脱液浓度和用量等对核桃内种皮总多酚大孔树脂纯化工艺的影响。结果:选择X-5型大孔树,其最佳纯化工艺条件为上柱液pH 5.0,质量浓度3 g·L-1,吸附流速3 BV·h-1,上样量9.5 BV,加70%乙醇2 BV洗脱,收集洗脱液;总多酚纯度由粗提物的64.52%提高至79.64%,转移率89.83%。结论:优选的纯化工艺稳定可行,X-5型大孔树脂适用于核桃内种皮总多酚的初步纯化。     

大孔吸附树脂富集金银花中环烯醚萜苷类成分的工艺优选

目的:优选大孔吸附树脂分离纯化金银花中环烯醚萜苷类成分的工艺条件,为该药材资源的充分利用与开发提供参考。方法:采用UPLC对马钱苷酸、獐芽菜苷、断氧化马钱子苷和7-表-马钱子苷进行定量分析,流动相0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,流速0.3 m L·min~(-1),柱温40℃,检测波长236.5 nm,进样量1μL。通过静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,单因素试验优选金银花中环烯醚萜苷类成分的纯化工艺条件。结果:选择H-103型大孔树脂,上样液质量浓度100 g·L~(-1),吸附流速2.0 BV·h~(-1),上样量2.5 BV,吸附后加水2.5 BV和30%乙醇3 BV洗脱,洗脱流速2.0 BV·h~(-1)。总环烯醚萜苷的洗脱率达90.0%,浸膏中总环烯醚萜苷质量分数达25.6%。结论:H-103型大孔树脂对金银花中环烯醚萜苷类成分具有较好的分离和纯化效果,工艺操作简单、稳定可行,适用于工业化生产。