离体大鼠肠道菌群对射干饮片异黄酮苷转化的影响

目的:考查离体大鼠肠道菌群对射干饮片中异黄酮苷代谢转化的影响。方法:将射干饮片与离体大鼠肠道菌群在厌氧条件下孵育24 h,孵育后饮片用水清洗干净并干燥至干,采用HPLC法对射干饮片中射干苷和野鸢尾苷及代谢产物鸢尾黄素和野鸢尾黄素进行定量分析。结果:大鼠肠道菌群对射干饮片中射干苷和野鸢尾苷有显著的代谢转化作用,孵育24 h时有79%射干苷和70%野鸢尾苷被转化,代谢产物分别为鸢尾黄素和野鸢尾黄素。结论:离体大鼠肠道菌群对射干饮片中的异黄酮苷类成分有代谢转化作用,而这种作用显著提高了射干饮片异黄酮苷元的含量。     

HPLC法测定不同采收期鸢尾科3种植物中有效活性成分含量

目的：对不同采收期鸢尾科射干属和鸢尾属植物射干、日本鸢尾、德国鸢尾的有效活性成分进行比较分析,以确定最佳的采收期。方法：采用HPLC法对8月、9月采集的射干、日本鸢尾、德国鸢尾中射干苷、野鸢尾苷、鸢尾黄素、野鸢尾苷元、次野鸢尾黄素、白射干素进行测定。结果 ：9月采集的射干和德国鸢尾中射干苷、野鸢尾苷、野鸢尾苷元、次野鸢尾黄素含量高于8月采集的样本。日本鸢尾中有效成分含量没有明显差异。结论：鸢尾科植物射干、德国鸢尾的最佳采收时间为9月。     

HPLC法同时测定射干提取物多组分含量

目的：建立同时测定射干提取物中鸢尾苷、野鸢尾苷、鸢尾黄素、野鸢尾黄素、次野鸢尾黄素及白射干素6种有效成分含量的HPLC法。方法：采用KromasilC18色谱柱（5μm,4.6mm×200mm）,流动相为乙腈和0.5%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0mL/min;检测波265nm。结果：鸢尾苷、野鸢尾苷、鸢尾黄素、野鸢尾黄素、次野鸢尾黄素及白射干素线性范围分别是：0.3188~1.9129μg（r=0.9910）,0.1156~0.5782μg（r=0.9998）,0.0633~0.3164μg（r=0.9990）,0.4146~2.0730μg（r=0.9991）,0.0818~0.4091μg（r=0.991）,0.0458~0.2291μg（r=0.9990）,对照品线性关系良好,各对照品的平均回收率分别为：97.44%、98.29%、97.41%、98.01%、98.34%、96.73%。结论：该方法准确、可靠、重现性好可用于射干提取物的质量控制。     

Quality Evaluation of Belamcanda Chinensis in Fujian

目的 评价闽产射干的质量. 方法 用HPLC法测定射干的次野鸢尾黄素含量.结果 次野鸢尾黄素平均含量为0.8283％,武平样品最高(1.6622％);寿宁样品最低(0.4434％). 结论 闽产射干质量优良.     

HPLC法测定薄叶鸢尾中5种异黄酮

目的 建立简单、快速的HPLC法测定薄叶鸢尾中5种异黄酮的方法。方法 采用HPLC法,Kromasil C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,流动相为0.5%磷酸-乙腈梯度洗脱,体积流量为1 mL/min,检测波长为269 nm。结果 5种异黄酮在线性范围内线性关系良好,精密度、重现性良好,回收率符合要求。结论 该检测方法准确灵敏,适用于薄叶鸢尾中鸢尾苷、德鸢尾双糖苷、野鸢尾黄素、次野鸢尾黄素、德鸢尾苷元5种异黄酮的测定。     

团风射干产地趁鲜加工对其质量的影响研究

目的 比较趁鲜加工与传统加工方法对团风射干饮片切面与粉末颜色以及次野鸢尾黄素含量的影响。方法 采用Canon 600D单反相机对射干饮片切面与粉末进行图像采集,将图像导入Adobe Photoshop2020软件中利用颜色取样器工具对饮片切面和粉末的RGB色度值进行提取,与Lab色度值转换,最后求取平均值;HPLC法测定次野鸢尾黄素含量。结果 不同加工工艺的射干饮片切面颜色a值和粉末颜色b值由小到大均为:全干切组、全干润透组、半干切组、鲜切烘干组、鲜切阴干组;不同组射干的次野鸢尾黄素含量由高到低依次为:全干切组>全干润透组>半干切组>鲜切阴干组>鲜切烘干组。结论 射干产地趁鲜加工虽利于降低生产成本,但对质量有负面影响,因此射干各产地采用趁鲜加工方法时须慎行。     

射干中异黄酮成分清除自由基的作用

目的　研究射干 Belamcanda chinensis中分离的 4种异黄酮类成分清除 O2 ÷ ,· OH和 H2 O2 自由基的能力。方法　采用生物化学发光法测定。结果　射干根茎中分离得到的异黄酮成分野鸢尾苷元 (irgenin, ) ,鸢尾苷元 (tectorigenin, ) ,鸢尾苷 (tectoridin ) ,5 ,6 ,7,4′-四羟基 - 8-甲氧基异黄酮 (5 ,6 ,7,4′- tetrahydroxy- 8- men-thoxyisoflavone, )均具有清除自由基的作用 ,其中鸢尾苷元对 O2 ÷ ,· OH和 H2 O2 氧自由基清除作用的能力最强。结论　射干根茎中的 4种异黄酮类成分具有清除自由基的作用。     

射干清咳片6种活性成分溶出度比较

目的：研究射干清咳片中6种活性成分的体外溶出特点。方法：《中华人民共和国药典》2010年版二部附录XC第二法,以0.05%磷酸二氢钾（含0.3%十二烷基硫酸钠）水溶液为溶出介质。采用高效液相色谱法,色谱柱：KromasilC18（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：0.5%磷酸水溶液（A）和乙腈（B）,梯度洗脱,检测波长265nm,流速1.0mL/min,测定射干清咳片中6种活性成分的体外溶出度,计算活性成分的累积溶出率。结果：60min时鸢尾苷、野鸢尾苷、鸢尾黄素、野鸢尾黄素、次野鸢尾黄素及白射干素的累积溶出率分别为92.45%、92.26%、80.97%、86.21%、80.51%及79.41%。结论：在0.05%磷酸二氢钾（含0.3%十二烷基硫酸钠）水溶液中,射干清咳片中的6种活性成分具有同步性溶出的特点。     

HPLC法测定大庆栽培射干中次野鸢尾黄素的含量

目的:测定大庆栽培射干中次野鸢尾黄素的含量.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为INERTSIL ODS-SP柱(4.6 mm× 150 mm,5μm),以甲醇-0.2％磷酸水溶液(53:47)为流动相,流速:1.0 mL/min,检测波长为266 nm.结果:次野鸢尾黄素的线性范围为0.047 ～0.696 μg,R2 =0.9999,次野鸢尾黄素平均回收率为100.30％,RSD为1.73％(n=5),次野鸢尾黄素的含量分别为0.23％.结论:本实验方法简便、准确,重复性好,可用于射干的质量评价;大庆栽培射干中次野鸢尾黄素的含量大于0.10％,符合《中国药典》要求.     

射干的化学成分研究（Ⅰ）

从射干Ｂｅｌａｍｃａｎｄａｃｈｉｎｅｎｓｉｓ根茎的乙醇提取氯仿溶解部分分得９个已知化合物。经理化常数和光谱分析确定为野鸢尾黄素，白射干素，次野鸢尾黄素，３－豆甾烷醇，茶叶花宁，鸢尾甙元，β－谷甾醇（Ⅶ），３＇，４＇，５，７－四羟基－８－甲氧基－异黄酮和八聚异戊二烯类化合物。     

中药白芍的高效液相色谱指纹图谱及其主要成分含量测定

目的 研究白芍的主要活性部位乙酸乙酯萃取物的指纹图谱,测定其主要成分含量,并快速评价白芍药材的质量,为科学评价及完善白芍的质量控制提供方法.方法 采用Scincehome C18柱（200 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈（A）和磷酸水溶液（pH 2.7,B）为流动相进行梯度洗脱,色谱峰采集范围200～ 400 nm,检测波长为230 nm,进样量为10μl,柱温为20℃,流速为1.0 ml/min.结果 建立了白芍的高效液相指纹图谱,指认了11个共有峰.并对33个白芍样品的指纹图谱进行相似度分析及聚类分析,聚类分析和相似度分析结果一致.此外对不同购买地的白芍的6种主要成分同时进行测定,并将所建方法用于11个白芍样品的测定.结论 该方法特征性及专属性强,为科学评价及完善白芍的质量控制提供了可靠方法.     

ICP-AES法测定蒙药生肌长皮膏中多种微量元素

目的：用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定某蒙药样品Zn、Cu、Fe、Mg、Mn、Sr、Se 7种微量元素含量。方法：选择ICP-AES仪器测定条件为射频功率1 150 W,冲洗泵速50 rpm,分析泵速50 rpm,辅助器流量0.5 L/min,积分时间30 s,进样方式为溶液雾化进样。结果：该方法对各元素的检测限为0.001 6~0.799 8μg/mL,RSD〈6%,灌木枝叶成分分析标准物质GBW07602（GSV-1）的测定值与标准值差异无统计学意义。结论：该方法简便、灵敏度高、准确性好,可对多种元素同时测定。     

Simultaneous quantification of five major active components in capsules of the traditional Chinese medicine ‘Shu-Jin-Zhi-Tong’ by high performance liquid chromatography

A simple and reliable high performance liquid chromatography (HPLC) method has been developed for the simultaneous quantification of five major bioactive components in ‘Shu-Jin-Zhi-Tong’ capsules (SJZTC), for the purposes of quality control of this commonly prescribed traditional Chinese medicine. Under the optimum conditions, excellent separation was achieved, and the assay was fully validated in terms of linearity, precision, repeatability, stability and accuracy. The validated method was applied successfully to the determination of the five compounds in SJZTC samples from different production batches. The HPLC method can be used as a valid analytical method to evaluate the intrinsic quality of SJZTC.     

Comparative analysis of twenty-five compounds in different parts of Astragalus membranaceus var. mongholicus and Astragalus membranaceus by UPLC-MS/MS

As a traditional Chinese medicine, the root of Astragalus membranaceus var. mongholicus (AMM) or A. membranaceus (AM) has been widely used in China and other Asian countries for thousands of years. Till now, the flavonoids, phenolic acids and saponins are considered as the main active components contributing to their therapeutic effect in these plants. In order to clarify the distribution and contents of these compounds in different organs of these plants, a rapid and sensitive analytical method for simultaneous determination of 25 active compounds including seven types (i.e. dihydroflavones, isoflavane, isoflavones, flavones, pterocarpans, phenolic acid and saponins) within 10 min was established using ultra-pressure liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometry (UPLC–MS/MS). Then, the established method was fully validated and successfully applied to the determination of the contents of these analytes in different parts (root, rhizome, stem, leaf and flower) of AMM and AM. The results indicated that the contents of the same type of compounds in two different species plants were significantly different. Moreover, the obvious differences were also found for the distribution and contents of different type of compounds in five organs of the same species. The present study could provide necessary information for the rational development and utilization of AMM and AM resource.     

蒙药复方森登-4特征图谱及其中6个指标性成分的含量测定

目的建立蒙药复方森登-4特征图谱及同时测定其中没食子酸、京尼平-1-β-D-龙胆二糖苷、栀子苷、(2R,3R)-双氢杨梅素、芦丁、杨梅素6个成分含量的方法。方法采用高效液相色谱‘HPLC’法。蒙药复方森登-4特征图谱色谱系统:用Extend-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.6%磷酸水溶液(B)为流动相,流速为1 m L/min,检测波长为254 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。蒙药复方森登-4中6个成分含量测定色谱系统:用Extend-C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.6%磷酸水溶液(B)为流动相,流速为0.5 m L/min,检测波长为254 nm和292 nm,柱温为27℃,进样量为10μL。结果蒙药复方森登-4特征图谱共检出90多个峰,与标准品HPLC图谱比对,共指认出10个峰,其中6个峰可以含量测定。经后续HPLC含量测定,6个成分的含量均在线性范围内,并与其各自峰面积积分值呈良好的线性关系(均r=0.999 9);平均回收率在98.29%~103.75%之间,RSD为1.44%~2.97%。结论本法准确、简便、重复性好,可作为蒙药复方森登-4的质量控制方法。     

复方胡黄连对D-半乳糖致急性肝损伤的保护作用及机制

目的 探讨复方胡黄连对D-半乳糖致急性肝损伤的保护作用及机制.方法 昆明种小鼠60只,随机分为空白对照组,模型对照组,阳性对照药肝加欣组(545 mg/kg),复方胡黄连高(34 mg/kg)、中(17 mg/kg)、低(8.5 mg/kg)剂量组,每组10只,连续灌胃7 d,于第7天早6:00灌胃给药,2 h后造模,除空白对照组外,其余各组腹腔注射0.1%D-半乳糖,体积为0.3 mL/10 g,24 h后摘眼球取血,用全自动生化分析仪测定ALT、AST,取出肝脏组织,根据试剂盒的要求测定SOD、MDA的含量.结果 复方胡黄连对D-半乳糖致小鼠急性肝损伤的治疗,模型组与空白组比较,其血清ALT和AST均明显升高(P<0.01),肝组织中SOD显著降低,MDA含量显著升高.复方胡黄连各给药组与模型组比较,均能显著降低血清ALT和AST含量(P<0.01),升高肝组织中SOD活性,降低MDA含量(P<0.01),改善其损伤的病理结构.结论 复方胡黄连对D-半乳糖致小鼠急性肝损伤的治疗,能显著降低血清ALT、AST活性,升高肝组织中SOD含量,降低MDA含量.     

应用ICP-MS同时测定裸花紫珠干浸膏中6种重金属元素的含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定裸花紫珠干浸膏中6种重金属元素铬(Cr)、铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、砷(As)、镍(Ni)的含量。方法采用微波消解法处理样品,以锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)作为内标,紫菜标准物质作为质控,通过ICP-MS同时测定6种重金属元素。结果 6种重金属元素的线性范围为0~40 ng/m L,相关系数在0.998 2~0.999 9之间;定量限(LOQ)在0.004 9~0.065 9 ng/m L;精密度、重复性和稳定性良好,相对标准偏差(RSD)均2.0%;低中高3个水平的加样回收率在90.0%~101.6%之间。依据本方法检验了3批样品,铬(Cr)的含量为0.198 3~0.2132 mg/kg、铅(Pb)的含量为0.498 7~0.706 5 mg/kg、镉(Cd)的含量为0.032 5~0.061 3 mg/kg、汞(Hg)的含量为0.006 4~0.008 4 mg/kg、砷(As)的含量为0.148 6~0.286 3 mg/kg、镍(Ni)的含量为0.685 7~0.710 1 mg/kg。结论该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于同时测定裸花紫珠干浸膏中6种重金属元素的含量。     

HPLC法测定降糖宁胶囊中格列本脲含量的不确定度分析

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定掺入降糖宁中的格列苯脲含量的不确定度评定方法。方法建立数学模型,对含量测定过程中各影响因素进行分析评估。结果通过不确定度来源的识别及量化分析,计算各变量的不确定度和合成不确定度,得出测定结果的扩展不确定度。结论该评定方法适用于HPLC法测定中药中非法掺入的格列苯脲含量的不确定度评定。 关键词:高效液相色谱法;格列苯脲;不确定度     

不同动物皮制胶中氨基酸成分及相似度分析

目的：系统比较不同动物皮制胶中氨基酸的组成、含量及相似度,为阿胶的真伪辨别提供方法学的借鉴及理论依据。方法：运用阿胶制备工艺,采用猪皮、牛皮和驴皮3种动物皮制备阿胶。采用HPLC异硫氰酸苯酯柱前衍生化法测定阿胶胶原蛋白中氨基酸的组成,并利用相似度软件分析其相似度,从而确证不同动物皮制备阿胶的差异性。结果：不同动物皮制的阿胶除不能检测到胱氨酸之外,其余18种氨基酸均能检测到,且氨基酸相似度均〉0．990;进一步分析氨基酸的总量和纯度,猪皮、牛皮、驴皮胶中氨基酸总量依次为54．50％、79．70％、82．10％,具有显著的差异。但《中国药典》（2010版）载的鉴别驴皮胶的4种特征氨基酸在各胶中均显示较高的含量,且牛皮胶中的含量已达到《中国药典》规定。结论：仅依靠氨基酸的组成或特征氨基酸的含量测定鉴别驴皮胶真伪具有一定的风险性,可考虑参考胶原蛋白总量的差异性。     

高效液相色谱法测定养肝清降丸中大黄酚的含量

目的：建立养肝清降丸中大黄酚的含量测量方法。方法：高效液相色谱法（high performance liquid chromatogoraphy, HPLC ）色谱柱为CAPCELLPAK ODS C18（250mm×4．6min,粒径5μm）,流动相为甲醇-0．1％磷酸溶液（79：21）,检测波长为254nm,流速为1．0mL／min。结果：大黄酚进样量在0．11～0．55μg范围内,峰面积与进样量之间呈良好的线性关系（r=0．99）。平均回收率为97．86％;RSD为1．30％。结论：该方法快速、灵敏、准确,适用于测定中药新制剂养肝清降丸中大黄酚的含量测定。