血浆中双氯芬酸钾含量测定方法学研究

目的 :为了测定血浆双氯芬酸钾特建立反相高效液相色谱测定法。方法 :反相高效液相色谱法。色谱柱 :HypcrsilODSC18柱 ,5μm( 2 50× 4 .6)mmI .D ;流动相 :甲醇— 2 0mmol/L磷酸二氢钾液 ,用磷酸调至 pH 2 .5;流速 :1ml/min ;柱温 :4 3℃ ;检测波长 :2 82nm。结果 :线性方程为As/Ai=2 .881× 1 0 -3C -0 .0 0 2 1 ,r =0 .9998,线性范围为 ( 1 6～ 1 2 80 0 ) μg/L ,高、中、低三种浓度的双氯芬酸钾测得的日内精密度小于 2 .99% ,日间精密度小于 6.67% ,平均回收率为 ( 99.58± 1 .0 9) %。血浆最低检测浓度为 5μg/L。 结论 :该方法简便、准确、稳定 ,可用于测定血浆双氯芬酸钾浓度和该药药代动力学研究。     

HPLC同时测定复方双氯芬酸钠注射液中两组分的含量

目的:建立HPLC测定复方双氯芬酸钠注射液中两组分含量的方法。方法:以Kromasil ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为ψ(甲醇:乙酸盐缓冲液,pH4.6)=70:30,流速为1.0 mL/min,检测波长为245 nm,柱温为30℃,进样量为20 μL,外标法定量。结果:双氯芬酸钠和盐酸利多个因的线性范围分别为18.8～188.0μg/mL(r=0.9999)和5.3～53.0μg/mL(r=0.9999),平均回收率分别为100.3％(RSD=0.77％)和99.23％(RSD=0.59％)。结论:本方法结果准确,重现性好,简便快速,可作为该制剂的含量测定方法。     

HPLC法测定肠参定位片中氧化苦参碱的含量

目的建立HPLC测定肠参定位片中氧化苦参碱含量的方法。方法采用Agillent Zorbax SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:0.043mol/L SDS溶液(含1/15 mol/L H3PO4-1/15 mol/L KH2PO4)-乙腈(76:24),流速:1.0m l/m in,检测波长:220nm,柱温:室温。结果氧化苦参碱在0.25~2.00μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),氧化苦参碱的平均加样回收率为100.04%,RSD=0.60%(n=5)。结论该方法简便,准确,灵敏度高,重复性好,可用于肠参定位片的质量控制。     

青霉素V钾片含量测定中流动相影响因素的探讨

目的:改进青霉素V钾片含量的测定方法.方法:采用Dikma C18(4.6 mm×200 mm,5 μm),Shiseido MG(4.6 mm×200 mm,5μm),Waters C18(4.6 mm×μ200 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.1 mo/L磷酸二氢钾溶液一三乙胺(40:60:0.1),用冰醋酸调pH至4.0;检测波长:268 nm;流速1.0 ml/min;柱温:26℃.结果:青霉素V钾在1.12～36.05μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率99.70%,RSD=0.32%(n=6).结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于青霉素V钾片中青霉素V的质量控制.     

双氯芬酸钠人体内的药代动力学

目的 :研究双氯芬酸钠卵磷脂微乳在人体内的药代动力学。 方法 :10例健康男性志愿者单剂量口服双氯芬酸钠微乳和肠溶衣片 ,以吲哚美辛为内标 ,用反相 HPL C法 ,紫外 2 80 nm处测定血清中双氯芬酸钠浓度。数据用 3P87程序处理。结果 :双氯芬酸钠质量浓度在 5 0～ 80 0 0μg/ L范围内线性关系良好 (r=0 .9996 ) ,最低检测浓度为 30μg/ L ,平均空白回收率为(10 0 .5 5± 1.5 6 ) %。双氯芬酸钠微乳和肠溶衣片 AU C0～∞ 分别为 5 .5 6 3、7.891μg· h/ ml,MRT分别为 5 .489、5 .387h。结论 :双氯芬酸钠微乳具有特殊的吸收机制。     

RP-HPLC法测定桂枝茯苓软胶囊中芍药苷的含量

目的建立桂枝茯苓软胶囊中芍药苷的含量测定方法。方法采用D-101大孔吸附树脂对芍药苷进行分离纯化。采用反相高效液相色谱法测定芍药苷的含量,色谱柱:Agilent TC-C18柱(5μm,250mm×4.6mm);流动相:KH2PO4(0.02mol/L pH=3.0)∶乙腈=83∶17;检测波长:232nm;流速:1.2mL.min-1;柱温:30℃;进样量5μl。结果芍药苷在4μg/mL-28μg/mL的范围内线性关系良好(r=0.9999),RSD=0.13%(n=6),检测限为0.02μg/mL,样品的平均回收率为92.15%。结论该方法简便,灵敏,重现性好,可作为桂枝茯苓软胶囊中芍药苷的含量测定方法。     

枸橼酸钾及其缓释片中枸橼酸和钾的同时定量分析法

目的:采用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)同时测定枸橼酸钾中枸橼酸和钾的含量。方法:采用Synergi Fusion-RP80色谱柱(250 mm×4.6 mm,4μm),以甲醇-水(含甲酸1%)(5∶95)为流动相,流速为1 mL/min,柱温为室温;ELSD检测条件:漂移管温度为40℃,雾化气体压力为3.5 bar。结果:枸橼酸在0.24~11.85μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 2,平均回收率为101.9%(n=9),RSD为2.5%(n=6);钾在0.07~3.61μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 4,平均回收率为101.8%(n=9),RSD为1.3%(n=6)。结论:本方法可用于枸橼酸钾中枸橼酸和钾的同时定量测定。     

HPLC法同时测定养心宁神丸中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量

目的建立高效液相色谱法测定养心宁神丸中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的质量分数。方法采用Agilent ZORBAX XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈为流动相A,0.1%(体积分数)H3PO4溶液为流动相B,梯度洗脱,流速:1.0 m L/min,柱温:30℃。结果丹参酮ⅡA和丹酚酸B分别在1.444~14.44μg/m L(R=0.999 9)、38.84~388.4μg/m L范围内(R=0.999 5)呈良好的线性关系,平均回收率分别为101.42%(RSD=3.06%)、101.97%(RSD=2.23%)。结论本方法简便、快捷、重复性好,可以用于养心宁神丸的质量控制。     

中药多糖双氯芬酸抗肿瘤作用的初探

目的研究中药多糖双氯芬酸体外抗肿瘤的作用。方法采用细胞存活实验(MTT法)来计算出中药多糖双氯芬酸作用于Hep-G2细胞的半数抑制浓度(IC50),研究其抗Hep-G2的时间-效应关系,探讨肝癌细胞(Hep-G2)对中药多糖双氯芬酸的药物敏感性。结果中药多糖双氯芬酸作用2、3、4、5和6d时,对Hep-G2细胞的抑制率分别为20%、36%、78%、75%和70%,于第4天达到最大。中药多糖双氯芬酸作用于Hep-G2细胞的IC50值为(2.50±0.12)×10-2μg/mL,而阳性物5-氟脲嘧啶作用于Hep-G2细胞的IC50值为(1.42±0.05)×10-2μg/mL,中药多糖双氯芬酸杀伤细胞的作用较弱于5-氟脲嘧啶(P<0.01)。结论Hep-G2细胞对中药多糖双氯芬酸敏感,其具有一定的抗肿瘤效应。     

HPLC-荧光法测定大鼠血浆中巴罗沙星的含量及其药代动力学研究

目的:建立了大鼠血浆中巴罗沙星浓度的HPLC-荧光测定方法,研究巴罗沙星在大鼠体内药代动力学行为.方法:色谱柱为C18Hypersil(大连依立特),5μm,100mm×4.6mm,I.D,流动相为0.05mol/L的KH2PO4(磷酸调pH=3)-乙腈(80:20,v/v),荧光检测激发波长295nm、发射波长500nm,测定了大鼠静脉注射巴罗沙星20,10,5 mg/kg后血药浓度-时间过程和蛋白结合率.结果:最低检测浓度0.078μg/ml,回收率大于80%,日间和日内的变异系数小于5%,线性范围为0.078～20.00μg/ml,符合生物样品分析的要求.大鼠静脉注射巴罗沙星20,10和5mg/kg后,T1/2β分别为8.95、7.78和5.10h.AUCo→1分别为26.02、17.23和6.79μg·h/ml.峰浓度分别为9.59、6.19和2.44μg/ml.巴罗沙星与大鼠蛋白结合率为(35.60±7.90)%.结论:建立的HPLC-荧光法适合于巴罗沙星动物体内药代动力学研究.     

高效液相色谱法测定急支糖浆中盐酸麻黄碱含量

目的:采用高效液相色谱(HPLC)法测定急支糖浆盐酸麻黄碱的含量。方法:采用Kromasil C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相0.05mol/L磷酸二氢钾(用磷酸调节pH=3)-甲醇(80:20),流速为1mL/min,检测波长210nm;柱温室温。结果:盐酸麻黄碱质量浓度的线性范围为25～75μg/mL,r=0.9993,平均回收率为97.53%,RSD=0.92%。结论:HPLC法简便、快速、灵敏度高,可用于测定盐酸麻黄碱含量,进行控制药品质量。     

HPLC法测定毛竹笋中核苷类成分的含量

目的:建立HPLC法测定毛竹笋中尿嘧啶、尿苷、胸腺嘧啶、腺苷的含量.方法:采用HPLC法,色谱柱为Hypersil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速0.5 mL/min,检测波长为254 nm,柱温30℃.结果:尿嘧啶、尿苷、胸腺嘧啶、腺苷分别在5.1～102.0μg/...     

岭南习用中药五指柑中木犀草素及总黄酮的含量测定

目的 建立五指柑药材中木犀草素及总黄酮的含量测定方法.方法 采用HPLC法测定木犀草素含量,色谱柱:Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.03％(体积分数)H3 PO4(体积比25∶75);流速:1.0 mL/min;检测波长:350 nm.总黄酮测定采用Al(NO3)...     

高效液相色谱法测定苯扎贝特中的有关物质

目的建立苯扎贝特中有关物质的测定方法,方法NUCLEOSIL100-5C18(5um)0.125m×4mm;流动相为磷酸二氢钾溶液(2.72g/L,用磷酸调节PH2.3):甲醇=4:6;检测波长:228nm;流速:1.0mL-1min结果苯扎贝特与5个主要杂质能得到有效分离,各杂质在0.2～3.5ug.mL-1范围内呈良好线性关系。结论本测定方法灵敏度高,准确可靠,可以控制苯扎贝特中有关物质的含量。     

HPLC法测定盐酸左旋咪唑片的含量及溶出度

目的建立用高效液相色谱法测定盐酸左旋咪唑片的含量及溶出度的方法。方法采用反相高效液相色谱法,以Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,粒直径5μm)为固定相;0.05mol/L磷酸二氢钾-乙腈(80:20)为流动相;流速为1.0ml/min;检测波长为214nm;柱温:25℃。结果盐酸左旋咪唑在1～50μg/m(lr=0.9999)范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.6%(n=6),溶出量30min内大于标示量的80%。结论所建立的方法准确、可靠、重现性好,适用于盐酸左旋咪唑片的质量控制。     

HPLC法测定痤疮清软膏经皮给药后大鼠体内甲硝唑的浓度及药时曲线研究

目的:建立HPLC法测定痤疮清软膏经皮给药后大鼠体内中甲硝唑含量。方法:采用反相高效液相色谱法,Phenomsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-水(10:90);检测波长:277nm;柱温:30℃;进样量为20μL;流速:1.0mL.min-1。结果:方法检出限为0.212μg/mL;甲硝唑在0.212~6.784μg/mL范围内线性良好,r=0.9991;样品加标回收率为96.2%,RSD=3.5。结论:该方法准确、稳定,有良好的重现性和较高的灵敏度。     

HPLC法测定芩连平胃汤中小檗碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀含量

目的:建立芩连平胃汤中小檗碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀的高效液相色谱测定方法。方法:采用Hypersil ODS2 C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.025 mol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50,每100 m L中加十二烷基硫酸钠0.1 g,再以磷酸调节p H为4.0),检测波长为345 nm,流速:1.0 m L/min,柱温:25℃。结果:盐酸小檗碱的进样量在0.238~1.428μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9。结论:该测定方法简便、准确、重复性好,可用于芩连平胃汤的质量控制。     

离子对反相高效液相色谱法检测小鼠海马组织中ATP、ADP和AMP含量

目的：建立离子对反相高效液相色谱（RP-HPLC）同时检测小鼠海马组织中ATP、ADP和AMP含量的方法。方法高氯酸沉淀蛋白后,碳酸钾-甲醇溶液中和,-20℃冷冻保存样本;流动相：50 mmol/L磷酸盐缓冲液（缓冲液为K2HPO4-KH2PO4,pH=6.60,含22%甲醇和4 mmol/L四丁基硫酸氢铵）。C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）及相同填充材料的预柱,测定小鼠海马组织中ATP、ADP和AMP的含量;检测波长254 nm,流速0.6 ml/min;柱温为室温;进样量20μl。结果本法的日内和日间精密度分别为1.27%～3.42%和0.88%～3.52%,回收率为95.67%～104.05%。结论本研究建立的RP-HPLC法可同时测定小鼠海马ATP、ADP和AMP的含量,方法稳定、准确、可靠。     

双氯芬酸胆碱滴眼液对实验性眼炎的抗炎作用

目的 :探讨双氯芬酸胆碱滴眼液抗炎作用。方法 :采用兔眼前房穿刺和花生四烯酸 (简称AA)刺激眼前部炎症模型 ,对 1 0g/L双氯芬酸胆碱滴眼液局部抗炎作用进行了研究。结果 :1 0g/L双氯芬酸胆碱滴眼液对前房穿刺所致的房水蛋白增加的抑制率为 90 3% ,对AA点眼所致的房水蛋白增加的抑制率为 76 1% ,给药眼与对照眼比较 ,差异有显著性 (P <0 0 1)。对AA点眼所致的眼压升高有显著的抑制作用 (P <0 0 1)。结论 :双氯芬酸胆碱滴眼液可抑制眼局部前列腺素的合成与释放 ,从而发挥抗炎作用 ,发展前景较好。