HPLC法测定昆明山海棠中雷公藤酯甲含量

目的建立高效液相色谱法测定昆明山海棠药材中雷公藤酯甲含量的方法.方法采用反相C18柱,以乙腈-水（80：20）为流动相,205nm为检测波长,测定雷公藤酯甲的含量.结果雷公藤酯甲在0.42～10.5μg/mL范围内线性良好,r=0.9995,平均回收率94.3%,RSD为2.87%.结论本方法灵敏、准确、重现性好.     

HPLC法测定雷公藤饮片中雷公藤甲素的含量

目的　研究测定市售雷公藤饮片中雷公藤甲素含量的方法。方法　采用HPLC法以甲醇 水为流动相梯度洗脱 ,色谱柱为HypersilODS2 (4 .6mm× 2 0 0mm ,5 μm) ;流速为 0 .8mL/min ;检测波长为 2 18nm。 结果　线性范围为 0 .0 0 4μg～0 .7μg ,r=0 .9999,加标回收率为 98.2 % ,RSD =2 .0 2 % (n =6 )。 结论　本法重复性好 ,灵敏度高。     

RP-HPLC法测定雷公藤甲素外用凝胶中雷公藤甲素的含量

目的:建立RP-HPLC法测定雷公藤外用凝胶中雷公藤甲素的含量.方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mmi.d,5μm),检测波长为220nm,流动相为甲醇:水(46:54),流速1ml/min,柱温为室温.结果:在10.24～51.20μg/ml间,雷公藤甲素的浓度与峰面积积分值呈良好的线性关系(γ＝0.999 7),方法回收率为98.3%,RSD为0.23%(n=5).结论:此方法准确、简便,可用于雷公藤甲素外用凝胶中雷公藤甲素的含量测定.     

雷公藤和昆明山海棠的扫描电镜比较

雷公藤（ＴｒｉｐｔｅｒｙｇｉｕｍｗｉｌｆｏｒｄｉＨｏｏｋ．ｆ．）系卫矛科雷公藤属植物。其根对红斑性狼疮［１］及类风湿［２,３］等多种疾病［４］有很好的疗效。据市场调查,商品雷公藤的原植物中除雷公藤（Ｔ．ｗｉｌｆｏｒｄｉ）外,还有大量的同属植物昆明山海...     

雷公藤属3种植物不同群体和个体中雷公藤甲素的研究

目的测定雷公藤属3种植物(雷公藤、昆明山海棠和黑蔓)不同群体和个体中雷公藤甲素(tripto lide),为评价雷公藤药材质量和寻找雷公藤的优质种质奠定基础。方法建立雷公藤甲素HPLC测定方法,并测定了全国主要分布区25个群体91个个体的木质部和韧皮部中的雷公藤甲素。结果黑蔓的雷公藤甲素质量分数很低;雷公藤和昆明山海棠种间的雷公藤甲素差异不明显,个体质量分数木质部为1.0×10-6~5.83×10-5;韧皮部为2.3×10-6~1.030×1-0 4。结论雷公藤和昆明山海棠不同个体雷公藤甲素质量分数最高值与最低值相差约50倍,不同居群雷公藤甲素质量分数最高值与最低值相差10多倍,不同来源的药材质量差异极大,严重影响用药的安全性;雷公藤甲素质量分数高的居群位于浙江西南部和中部、湖南新宁、贵州雷山和安徽黄山;湖南新宁、贵州雷山和浙江江山居群中有雷公藤甲素质量分数极高的个体,值得进一步研究,以寻找质量分数高的优良单株。     

昆明山海棠与雷公藤药理学对照研究

昆明山海棠和雷公藤同属卫矛科雷公藤属植物,在皮肤科临床应用广泛.两者不仅在某些化学结构方面相似,而且在药理作用方面也存在相似之处,均具有抗炎、抗肿瘤、免疫抑制、抗生育等多种药理作用.但是,由于两者都为有毒植物,在用于治疗的同时可产生一些毒性反应,甚至严重时可造成病人的死亡.为了便于临床更好地选用两种药物,特将两者的药理学作用作一综述.     

HPLC法测定雷公藤提取物中雷公藤甲素及两种生物碱的含量

目的 建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定雷公藤提取物中雷公藤甲素、雷公藤精碱和wilfornine F的含量.方法 采用YMC-Pack ODS-A(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钠水溶液为流动相梯度洗脱,210 nm波长处检测,流速1.0 mL/min,温度25℃.结果 雷公藤甲素、雷公藤精碱和wilfornine F在一定范围内均呈良好的线性关系,平均加样回收率在98.81%～99.84%范围内,RSD≤1.42%(n=6).结论 该方法准确、重复性好,适用于雷公藤提取物的质量评价.     

HPLC法测定雷公藤片中雷公藤甲素的含量

目的：建立高效液相法测定雷公藤片中雷公藤甲素的方法。方法：采用Diamonsil-C18（4．6mm×200min,5μm）色谱柱;流动相：甲醇-水（60：40）;检测波长：218nm;流速：1．3ml／min。结果：雷公藤甲素在0．0476-0．4760μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9991）,平均回收率为99．08％,RSD=0．75％。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于雷公藤片中雷公藤甲素的质量控制。     

雷公藤和昆明山海棠的薄层层析检查

用薄层层析法检查雷公藤和昆明山海棠中的二萜内酯类、生物碱类和三萜类等化学成分。实验用方法简单，快速，结果较好。检查结果可作为雷公藤和昆明山海棠的生药鉴定，以及判断质量的指标。     

HPLC法测定雷公藤内酯醇和内酯酮的含量

目的 测定雷公藤内酯醇和内酯酮的含量. 方法采用高效液相色谱法(HPLC法),色谱柱:Diamonsil C18(2)柱,流动相:乙腈—水[25:75( 10 min)→45:55( 15 min)→45:55(20 min)],流速:1mL/min,检测波长:218nm. 结果 在此色谱条件下,2种成分可以完...     

毛细管气相色谱法测定不同产地雷公藤中雷公藤甲素的含量

建立了雷公藤中雷公藤甲素的柱前衍生化毛细管气相色谱分析法,测定了15个不同产地雷公藤去皮根和7种雷公藤根皮中雷公藤甲素的含量。供试品用氯仿提取,酸处理除去生物碱,经重氮甲烷甲酯化,三甲基硅基咪唑衍生化后直接进行气相色谱分析,正三十六烷为内标,线性范围为25—75μg/ml,最低检测量为25ng,相对标准差为9.2%。     

湖北黄石野生驯化扦插雷公藤芽、叶中雷公藤甲素的含量分析

【目的】探讨湖北黄石野生驯化扦插雷公藤芽、叶中雷公藤甲素含量变化。【方法】采自湖北通城、江西萍乡、湖南岳阳、浙江丽水和福建泰宁等地的雷公藤样品,于黄石市湖北理工学院医学院雷公藤种植基地野生驯化1年后,采枝条扦插2年。分别于2015年5、7、9、11月,采收上述5省的野生驯化扦插的雷公藤芽和叶,采用石油醚除杂—70%(体积分数)甲醇水提—氯仿萃取的方法处理样品,HPLC法测定雷公藤甲素的含量。【结果】5、7月种源于湖北通诚的雷公藤芽和叶中基本不含有雷公藤甲素;自5月至11月种源于湖南岳阳和浙江丽水的雷公藤叶中雷公藤甲素含量逐渐升高;11月各来源的雷公藤叶中雷公藤甲素含量最高。雷公藤叶中雷公藤甲素的含量因种源而不同。【结论】湖北黄石地区可以种植雷公藤。11月采集的雷公藤叶更有利于提取、分离雷公藤甲素单体。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中甲硝唑、二甲硝咪唑和洛硝哒唑残留

目的采用高效液相色谱串联质谱（HPLCMS／Ms）技术,建立同时检测蜂蜜中甲硝唑（MNZ）、二甲硝咪唑（DMZ）和洛硝哒唑（RNZ）残留量的方法。方法样品加入水均质后,采用乙腈-氯仿-异丙醇（3：57：40,V／V／V）的混合液提取,亲水／亲油平衡（HLB）固相萃取柱净化,高效液相色谱-串联质谱-电喷雾正离子多反应监测方式（MRM）进行测定。结果3种药物在检测范围内线性良好,相关系数r均大于0．999。在0．2～100ng／g范围内,加样回收率在90．78％～101．61％之间,相对标准偏差均小于9．4％。结论此方法具有灵敏、准确、简便、快速等优点,适用于蜂蜜中硝基咪唑类药物残留的同时确证检测。     

超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱快速分析复方守宫散化学成分及血中移行成分

目的 采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱（ultra-performance liquid chromatography/quadrupole time-of-flight-tandem mass spectrometry, UPLC-Q-TOF/MS）对复方守宫散中化学成分及其血中移行成分进行定性分析,为该制剂的体内有效物质研究提供参考。方法 采用沃特世超高效液相色谱仪（ACQUITY UPLC）和沃特世高分辨质谱仪（Waters Synapt G2-Si QTOF）获得复方守宫散原药样品溶液、混合对照品溶液、空白血浆和含药血浆的液相色谱-质谱信息,再通过比对UNIFI（沃特世科学信息平台）质谱数据库中化合物信息以及部分对照品的提取离子流色谱图、质谱碎片裂解信息,鉴定出目标化合物。结果 共识别出复方守宫散中77个化学成分（主要有皂苷类25个、黄酮类13个、醌类12个）,采用对照品对其中6个成分进行了验证;通过比对空白血浆和含药血浆,发现复方守宫散中绿原酸、槲皮素、虎杖苷、人参皂苷Re等27个成分为入血成分。结论 具有高分辨率、高灵敏度的UPLC-QTOF/MS能够快速分析复方守宫散化学成分及其血中移行成分。     

液质联用技术在乌头类生物碱定性定量研究中的应用

为了更好地控制乌头类生物碱的药品质量,阐明该类成分在体内的代谢转化及药动学特征,综述了液质联用技术在乌头类生物碱的裂解、成分鉴别、炮制配伍前后成分变化、药物的体内代谢转化、药物代谢动力学及药材、饮片、成药质量控制等方面的应用。     

雷公藤多甙联合维生素E治疗小儿大量蛋白尿性急性肾小球肾炎疗效观察

目的观察雷公藤多甙联合维生素E治疗大量蛋白尿性急性肾小球肾炎的临床疗效。方法采用雷公藤多甙与维生素E治疗大量蛋白尿性急性。肾小球肾炎33例,并与常规对照组33例对比。比较两组治疗1周后血压、血尿素氮（BUN）、血肌酐（Scr）变化情况及两组水肿、高血压、血尿、蛋白尿恢复时间、住院时间、临床疗效。结果治疗组在临床疗效,水肿、高血压、血尿、蛋白尿恢复正常的时间和住院时间,治疗1周后对24h尿蛋白定量、SBP、DBP、BUN、Scr改善方面均优于对照组,差异均有统计学意义（P〈0．05）。结论雷公藤多甙与维生素E治疗大量蛋白尿性急性肾小球肾炎能较快的改善症状,提高临床疗效。     

城市污灌废水的致突变性检测及色谱/质谱分析

应用Ames致突变试验,对比研究了武汉市易家墩、黄孝河污灌区污灌废水与土壤的致突变性。同时应用色谱/质谱(GC/MS)分析技术。测定了主要污水中有机污染物的化学组成。结果表明:罗家渠废水的致突变活性最强;受各条污水灌溉的土壤的致突变活性顺序与相应废水的强弱顺序一致;罗家渠废水中致突变致癌物主要是萘、联苯等。     

UPLC-MS/MS测定五味消炎灵含片中5种成分的含量

目的建立一种快速同时测定五味消炎灵含片中丹参酚酸、黄芩苷、葛根素、绿原酸、咖啡酸含量的方法。方法采用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-MS/MS),色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.4mL/min,采取MRM检测模式进行检测。结果所检测的各色谱峰分离度良好,方法学实验结果符合要求。结论建立了同时测定五味消炎灵含片中5种成分的方法,为该制剂的质量控制提供依据。