新生化片质量标准的研究

目的:建立新生化片质量标准。方法:采用TLC法对川芎、当归、甘草、干姜以及益母草进行鉴别;用HPLC法测定盐酸水苏碱的含量,色谱柱Agela Technologies Venusil HILIC柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相:乙腈-0.2%冰醋酸（87:13）,柱温为35℃,流速为0.8 ml·min^-1,检测器:ELSD。结果:TLC色谱斑点清晰;盐酸水苏碱对照品在1.616～21.553μg范围内线性关系良好（r=0.999 2）,平均回收率为100.14%,RSD为0.87%（n=6）。结论:本法简便、可靠、准确,以用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定麻黄水煎液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定麻黄水煎液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量。方法:采用Diamonsil C₁₈柱（250mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-0.5%SDS-磷酸-三乙胺（60:40:1.25:1）为流动相,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为210 nm。结果:盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱浓度分别在16.00～64.00μg·ml^-1（r=0.999 4）和3.86～15.42μg·ml^-1（r=0.999 1）范围内呈现良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.15%和101.30%,RSD分别为2.09%和1.55%（n=9）。结论:该方法可靠、准确、重复性好,可用于麻黄水煎液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定。     

咳喘丸质量标准的建立

摘要：目的:建立咳喘丸的质量标准。方法:采用显微鉴别法鉴别处方中甘草、荆芥、炒紫苏子;采用TLC法鉴别处方中蜜麻黄、苦杏仁、甘草;采用HPLC法测定处方中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量,色谱柱:Agilent Eclipse Plus C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液（3∶97）;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:210 nm;进样量:10μl。结果:在显微鉴别中,显微特征明显,检出甘草、荆芥、炒紫苏子;在TLC鉴别中,TLC色谱斑点清晰,检出蜜麻黄、苦杏仁、甘草;盐酸麻黄碱在2.014～100.7μg·ml-1浓度范围内呈现良好的线性关系（r=1.000 0）,平均回收率为100.3%,RSD为0.80%（n=9）;盐酸伪麻黄碱在2.048～102.400μg·ml-1浓度范围内呈现良好的线性关系（r=1.000 0）,平均回收率为100.7%,RSD为1.62%（n=9）;本品每1 g含蜜麻黄以盐酸麻黄碱(C10H15NO·HCl)和盐酸伪麻黄碱(C10H15NO·HCl)的总量计,不得少于0.60 mg。结论:该方法简便、准确可靠,精密度、稳定性、重复性良好,可用于咳喘丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定伤风停胶囊中盐酸麻黄碱含量

目的建立测定伤风停胶囊中盐酸麻黄碱含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用外标一点法,色谱柱为Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.1%磷酸溶液（含0.1%三乙胺）-乙腈（97∶3）为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为205 nm。结果盐酸麻黄碱进样量在0.105～0.84μg范围内与峰面积呈良好线性关系,回归方程为Y=264 271 X＋3 571.7,r=0.998 3（n=5）,平均加样回收率为99.66%,RSD为0.55%（n=6）。结论该方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,可作为伤风停胶囊中盐酸麻黄碱含量的测定方法。     

固相萃取高效液相法测定复方川贝精胶囊中3种麻黄碱成分的含量

摘要：目的:建立同时测定复方川贝精胶囊中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱含量的方法。方法:采用固相萃取高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex Luna C18（2）柱（150 mm×4.60 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（2∶98）,检测波长为210 nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温为25℃。结果:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱的浓度分别在2.0～128.0,0.8～51.2,0.4～9.0μg·ml-1范围内与各自色谱峰面积呈良好线性关系（r=1.000 0）;盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱的平均加样回收率分别为98.90%（RSD=0.51%）、98.49%（RSD=0.87%）、97.50%（RSD=1.15%）（n=6）。结论:该方法简便、快速、准确,专属性、重复性良好,可用于复方川贝精胶囊的质量控制。     

五参二连颗粒的质量标准

目的:建立五参二连颗粒的质量标准。方法:采用TCL法鉴别处方中的丹参、黄连;采用HPLC法测定陈皮中橙皮苷的含量,ZOBRAX SB C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,甲醇-0.5%冰醋酸（38:62）,流速1.0 ml·min^-1,柱温32℃,检测波长283 nm。结果:TLC法鉴别色谱特征斑点明显,橙皮苷在4.144～62.160μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为99.96%,RSD=0.48%（n=6）。结论:所建立的TLC和HPLC方法操作简便快捷,准确可靠,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定消咳宁片中盐酸麻黄碱含量

目的建立测定消咳宁片中盐酸麻黄碱含量的方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法,色谱柱为C18柱（200mm×4.6mm,5μm）,流动相为0.01mol/L磷酸二氢钾（磷酸调pH至2.5）-甲醇（90∶10）,检测波长为210nm。结果盐酸麻黄碱进样量在0.1～8.0μg范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为99.50%,RSD为0.41%（n=6）。结论HPLC法简便、准确,可用于消咳宁片的质量控制。     

HPLC测定宁嗽露(糖浆剂)中盐酸麻黄碱的含量

目的建立以高效液相色谱法测定宁嗽露（糖浆剂）中盐酸麻黄碱含量的方法。方法色谱柱为DiamonsilC18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸液（9∶91）,检测波长为207nm。结果盐酸麻黄碱线性范围为1.026～102.6μg·mL^-1（r=0.9998）,平均回收率为99.02%（RSD=1.12%）。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于测定宁嗽露（糖浆剂）中盐酸麻黄碱的含量。     

复方氨茶碱口服溶液中盐酸麻黄碱含量测定

目的建立测定复方氨茶碱口服溶液中盐酸麻黄碱含量的高效液相色谱法。方法采用Waters C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液（5∶95）,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为35℃。结果盐酸麻黄碱质量浓度在6.11～305.60μg/mL内与峰面积线性关系良好（r=1.000 0）,平均回收率为99.92%,RSD为0.58%（n=6）。结论该方法准确、简便,可用于测定复方氨茶碱口服溶液中盐酸麻黄碱的含量。     

反相高效液相色谱法测定连花清瘟胶囊中盐酸麻黄碱含量

目的建立测定连花清瘟胶囊中盐酸麻黄碱含量的反相高效液相色谱（RP-HPLC）法。方法采用AgilentC18柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈-0.1%磷酸（8.5∶91.5）为流动相,流速1.0mL/min,检测波长207nm,柱温30℃。结果盐酸麻黄碱进样量在0.3～3.2μg范围内与峰面积线性关系良好,回归方程Y=2490185.09X＋58908.73,r=0.9993（n=5）,平均加样回收率为99.87%,RSD=0.35%（n=6）。结论 RP-HPLC法简便、准确,重现性好,稳定可靠,可用于连花清瘟胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定盐酸丁卡因麻黄碱溶液2种组分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定盐酸丁卡因麻黄碱溶液中2种组分的含量。方法采用Agilent C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相A为水（含0.5%三乙胺,用稀磷酸调节pH值至3.0±0.1）,流动相B为乙腈,梯度洗脱,检测波长为219 nm,流速为1.0 mL min-1,柱温为30℃,外标法计算含量。结果盐酸麻黄碱在11.98～239.6μg mL-1与峰面积有良好的线性关系,r=1.000 0,平均回收率为99.3%,RSD为0.20%（n=6）;盐酸丁卡因在4.06～81.28μg mL-1与峰面积有良好的线性,r=0.999 9,平均回收率为99.6%,RSD为0.37%（n=6）。结论该方法简便、准确、重复性好,可同时测定盐酸丁卡因麻黄碱溶液中盐酸麻黄碱与盐酸丁卡因的含量。     

斑秃搽剂质量控制研究

目的:建立斑秃搽剂的质量控制方法。方法:采用TLC法对斑秃搽剂中当归、红花进行定性鉴别;采用HPLC测定方中阿魏酸的含量,色谱柱为Cosmosil C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.05%磷酸溶液（17:83）为流动相,流速为1.0ml·min^-1,检测波长为316 nm,柱温为30℃。结果:当归、红花的TLC特征斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。阿魏酸在4.04～20.20μg·ml^-1的浓度范围内呈良好线性关系,回归方程为Y=0.864X+0.280,r=0.999 7。平均加样回收率为101.1%,RSD=1.0%（n=6）。结论:所建标准可用于癍秃搽剂的质量控制。     

HPLC法测定鼻炎糖浆中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定鼻炎糖浆中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的测定方法。方法采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.2%磷酸溶液(含0.2%三乙胺)(2∶98)为流动相,流速:1.0 m L·min-1,检测波长206 nm,柱温:25℃。结果盐酸麻黄碱进样量在0.124¹.86μg范围内与峰面积呈良好线性(r=0.999 9),平均回收率为99.99%,RSD=1.24%(n=6);盐酸伪麻黄碱进样量在0.103 81.86μg范围内与峰面积呈良好线性(r=0.999 9),平均回收率为99.99%,RSD=1.24%(n=6);盐酸伪麻黄碱进样量在0.103 8¹.557μg范围内与峰面积呈良好线性(r=0.999 9),平均回收率为99.33%,RSD=1.93%(n=6)。结论该方法准确、重复性好,可用于鼻炎糖浆中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的测定。     

高效液相色谱法测定咳立停糖浆中盐酸麻黄碱含量

目的建立咳立停糖浆中盐酸麻黄碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（10∶90）,流速1.0 mL/min,检测波长207 nm,柱温30℃。结果盐酸麻黄碱进样量在101.4～1 014.0μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为99.86%,RSD为0.10%（n=6）。结论所用方法操作简便、结果准确、灵敏度高、重现性好,能有效控制咳立停糖浆的质量。     

高效液相色谱法测定止喘口服液中盐酸黄麻碱的含量

目的:建立止喘口服液中盐酸麻黄碱的含量测定法.方法:采用高效液相色谱法,选用Kromasil C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(10:90,V/V);检测波长:207 nm;流速0.7 mL/min;进样量20μL;柱温:室温.结果:盐酸麻黄碱在4.5～27.0 mg/L范围内线性关东良好(r=0.999 8,n=6).平均回收率为98.99%.RSD为0.96%.结论:本法简便快捷、灵敏,结果准确,可用于止喘口服液中盐酸麻黄碱的质量控制.     

高效液相色谱法测定麻黄止嗽胶囊中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱含量

目的：建立测定麻黄止嗽胶囊中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为C18柱（250 mm ×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸（3：97）梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长210 nm。结果盐酸麻黄碱进样量在0.02~3.12μg范围内、盐酸伪麻黄碱在0.01~1.52μg范围内与峰面积积分值线性关系良好（ r=0.9999）;3种质量浓度盐酸麻黄碱的加样回收率分别为99.26%,99.44%,105.10%,盐酸伪麻黄碱的加样回收率分别为100.48%,102.75%,100.50%。结论该方法简便、准确,可用于控制该制剂的质量。     

脑心络通丸的质量标准

目的:建立脑心络通丸的质量标准。方法:对方中的黄芪、僵蚕、全蝎采用显微鉴别;对桃仁、黄芪、白芍、大黄、牡丹皮和丹参采用TLC鉴别;采用HPLC法测定总阿魏酸的含量,色谱柱:Sapphire C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相:乙腈-0.1%磷酸（12∶88）,检测波长:316 nm,柱温:35℃,流速:1.0 ml·min^-1。结果:黄芪、僵蚕、全蝎的显微特征明显,易察见;桃仁、黄芪、白芍、大黄、牡丹皮和丹参的TLC色谱图斑点清晰,专属性强;阿魏酸在5.1⁸1.6μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为103.30%,RSD为1.96%（n=9）。结论:所建立的标准可用于脑心络通丸的质量控制。     

盐酸法舒地尔异构体杂质的HPLC含量测定

目的:建立盐酸法舒地尔原料中异构体杂质的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:以苯基键合硅胶为填充剂的Kromasil 100-5 Phenyl C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相:磷酸缓冲盐（10 mmol·L-1磷酸二氢铵,用1%磷酸调p H至4.0）-乙腈（80∶20）,检测波长:275 nm,柱温:40℃,流速:1.0 ml·min^-1,进样量:10μl。结果:盐酸法舒地尔及其异构体杂质分别在0.151³.018μg·ml^-1（r=1.000 0）和0.101².014μg·ml^-1（r=1.0000）浓度范围内线性关系良好;盐酸法舒地尔异构体杂质的平均回收率为101.9%,RSD为0.98%（n=9）。结论:该法简便、准确好、灵敏度强,可作为盐酸法舒地尔原料异构体杂质的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定咳得宁糖浆中盐酸麻黄碱含量

目的：建立测定咳得宁糖浆中盐酸麻黄碱含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Phenomenez C18柱（250 mm ×4.6 mm,5μm）,以乙腈－0.1%磷酸溶液（10﹕90）为流动相,检测波长为210 nm。结果盐酸麻黄碱进样量在0.05830~0.3744 mg范围内与峰面积线性关系良好（ r=1.0000）,平均回收率为97.93%,RSD=1.35%（ n=9）。结论该法灵敏、准确、稳定、专属性强,适用于咳得宁糖浆的质量控制。     

HPLC法测定麻黄药材中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的建立麻黄药材中麻黄碱和伪麻黄碱的HPLC含量测定方法。方法麻黄药材提取液采用高效液相色谱法分析,色谱柱Diamonsil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液（磷酸调PH2.7）（2：98）（含0.2%三乙胺）,流速1.0 ml/min,检测波长210 nm。结果盐酸麻黄碱的回归方程为Y=1.894×105X＋8.127×105,r=0.9999,线性范围为0.240～0.640μg,平均回收率为99.58%;盐酸伪麻黄碱的回归方程为Y=5.368×105X＋8.015×105,r=0.9999,线性范围为0.234～0.624μg,平均回收率为103.06%。结论本方法操作简单,重现性好,是检测麻黄药材中麻黄碱与伪麻黄碱的较理想方法。