大口径毛细管气相色谱法测定酱油中甲胺磷

甲胺磷是广谱性有机磷杀虫、杀螨剂 ,其作用机制是抑制胆碱脂酶 ,对害虫具有触杀、胃毒和一定的熏蒸作用 ,并有一定内吸传导作用。残效期长。人中毒后可引起头晕、恶心、呕吐、呼吸困难等 ,还可引起心肌损害 ,迟发性周围神经病变。按我国农药毒性分级标准 ,甲胺磷属高毒杀虫剂 ,不能用于蔬菜、水果、烟草、茶叶及中草药材上[1 ] 。本文采用大口径毛细管气相色谱分析法测定酱油中投毒的甲胺磷含量。该方法准确、灵敏 ,能避免酱油中酱色干扰 ,实际应用效果良好。材料与方法1　仪器与试剂　日本岛津ＧＣ 16Ａ气相色谱仪 ,配火焰光度检测器 (Ｆ…     

生活饮用水中氯苯类化合物测定的顶空-毛细管柱气相色谱法

目的建立生活饮用水中氯苯类化合物含量测定的顶空-毛细管柱气相色谱法。方法采用Agilent顶空气相色谱、中等极性毛细柱（DB 225,30 m×0.25 mm×0.25μm）、程序升温的方式。结果 11种氯苯类化合物分离良好,检测限在0.005～1.300 g/L之间,方法线性为0.996～0.999之间,相对标准偏差2%～13%,回收率在70%～130%之间。结论该方法简单、灵敏、准确。     

大口径毛细管柱气相色谱法测定空气中乙二醇

目的：建立了大口径毛细管柱测定空气中乙二醇的方法。方法：采用硅胶管采集空气中乙二醇，95％乙醇解吸气相色谱分析其含量。结果：乙二醇含量在0．01～1．0mg／ml范围内呈良好的线性关系，线性方程为：Y=4．53＋1840．2X（r=0.9999）。空气中最低检测浓度为1．3mg／m^3（以采样7．5L计），平均解吸效率在89．5％～94．5％，相对标准偏差在1．8％～7．8％。结论：方法快速、灵敏、准确。     

生活饮用水中10种氯苯类化合物的毛细管气相色谱同时测定法

目的建立一种测定生活饮用水中10种氯苯类化合物的气相色谱方法。方法实验采用石油醚萃取水中的氯苯类化合物,氮吹浓缩后进样气相色谱仪分析,电子捕获检测器(ECD)检测。结果所测的10种化合物在相应的线性范围内线性关系良好,r>0.995;检出限介于0.04～2.50μg/L间,精密度RSD在7%以内,准确度在93.2%～110.9%间;方法应用于测定实际水样,结果令人满意,与武汉市疾病预防控制中心进行的方法验证顺利通过。结论该方法准确度高,重现性好,检出限低,所需仪器配置简单,适合在基层实验室推广,为后期国标的制订奠定了一定的基础。     

热脱附-ECD气相色谱法测定室内空气中的五种氯苯类化合物

目的:建立用热脱附气相色谱分析方法分析室内空气中5种氯苯类化合物的方法.方法:在合适的仪器条件下,将吸附管置于全自动热解吸仪中直接加热解吸,各待测组分随载气进入毛细管气相色谱仪分离,ECD检测器榆测.结果:样品中的各类化合物都能得到较好的分离,相关系数r在0.9942～0.9989之间.RSD为7.4%～10.4%,各...     

生活饮用水中氯苯类化合物测定的顶空-毛细管柱气相色谱法

目的建立顶空(HS)气相色谱(GC)法测定生活饮用水中11种氯苯类化合物及六氯丁二烯的方法。方法取水样10 mL放入预先加入2.5 g氯化钠的20 mL顶空瓶中,在80℃平衡15 min后顶空进样,选用Rtx-1701(30.00 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,电子捕获检测器测定。结果二氯苯、三氯苯、四氯苯、五氯苯、六氯苯和六氯丁二烯方法线性范围分别为1.00~32.00 μg/L、0.20~6.40 μg/L、0.05~1.60 μg/L、0.02~0.64 μg/L、0.02~0.64 μg/L和0.01~0.32 μg/L。若取10 mL水样,则最低检测质量浓度为0.001 62~0.262 00 μg/L。出厂水实际水样加标回收率为80%~119%,相对标准偏差为2.24%~4.99%。结论该方法具有操作简单、快捷、灵敏度高、不使用有机溶剂等特点,适用于同时测定生活饮用水中氯苯类化合物和六氯丁二烯。     

大口径毛细管柱气相色谱法测定车间空气中的二甲基甲酰胺

用大口径毛细管柱气相色谱法测定车间空气中的二甲基甲酰胺，操作简单，分离度好，灵敏度高。线性范围为0--150mg/L，最低检出限为lμg/L，回收率为91．3％--98．0％，相对标准偏差(RSD)＜4．5％。     

工作场所空气中39种有机溶剂的大口径毛细管气相色谱同时测定法

目的建立毛细管气相色谱法同时测定工作场所空气中多组分有机溶剂的方法。方法用活性炭吸附管采集空气中有机溶剂,CS2解吸,经大口径FFAP毛细管色谱柱分离,以氢火焰离子化检测器检测。结果方法可同时测定工作场所空气中39种有机溶剂,相关系数在0.9977～0.9993之间,检出限在0.3～35μg/ml之间,解吸效率范围在78.2～99.1%之间,相对标准偏差在0.8%～9.2%之间。结论该方法分离度好,检测灵敏、准确、快速,是检测工作场所有机溶剂多组分定性定量的一种较为理想的实用方法。     

食品中甜蜜素的大口径弱极性毛细管色谱测定法

目的建立一种食品中甜蜜素快速准确的测定方法。方法采用Carrez试剂和超声波萃取处理样品,色谱条件：色谱柱为SPB-5（30m×0.53mm×1.0μmFILM）;载气30ml/min,尾吹20ml/min;进样口温度140℃,柱温80℃,FID检测器温度160℃,无分流。结果在0.01～5.0mg/kg范围内线性良好,相关系数r=0.9990;方法定性检出限为1.2mg/kg,定量检出限8.0mg/kg,回收率大于96.4%,相对标准偏差小于4.4%。结论通过对样品采用Carrez试剂消除蛋白质等影响,超声波萃取,使用大口径弱极性毛细管具有简便、快速,精密度和准确度高的优点。     

毛细管气相色谱法测定工作场所空气中33种有机溶剂类化合物

目的：建立毛细管气相色谱法同时测定工作场所空气中多种有机溶剂的方法。方法：用活性碳吸附管采集空气中有机溶剂,CS2解吸,经FFAP毛细管色谱柱分离,以氢火焰离子化检测器检测。结果：方法可同时测定工作场所空气中33种有机溶剂,回归方程相关系数为0.995-1.0000,检测限为0.15-8.0 mg/m3之间,各峰高和保留时间变异系数在1.2%-6.0%之间。结论：所建立的方法对工作场所空气中多种有机溶剂组份分离度好,检测快速、灵敏,有较好的精密度与准确度,有利于工作场所空气有害因素监测。     

毛细管柱顶空气相色谱法测定饮用水中6种挥发性卤代烃

目的:建立饮用水中6种挥发性卤代烃的分析方法。方法:采用顶空气相色谱法,利用毛细管柱测定饮用水中三氯甲烷、四氯化碳、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、四氯乙烯和三溴甲烷等6种挥发性卤代烃。结果:在所建立的实验条件下6种挥发性卤代烃的平均回收率为96.2%～100.2%之间,相对标准偏差(RSD)为1.05%～2.98%。结论:所建立的方法简便、快速、准确,可同时测定6种挥发性卤代烃。     

毛细管气相色谱法测定地表水中有机氯农药的残留量

采用SPBtm-5毛细管柱气相色谱法分析测定了地表水中有机氯农药的残留量。以正己烷萃取水样,采用SPBtm-5毛细管柱分离样品,GC-ECD检测有机氯农药的残留量。方法的检出限范围为1.57×10-4~2.85×10-4μg/L,加标平均回收率为90.8%~116.0%,RSD为2.11%~14.2%。     

水中三氯甲烷及四氯化碳的顶空毛细柱气相色谱测定法

目的：提高测定生活饮用水中微量三氯甲烷和四氯化碳的方法的灵敏度和分离度。方法：采用顶空毛细柱气相色谱法取代传统的顶空填充柱法测定生活饮用水中微量的三氯甲烷和四氯化碳。结果：三氯甲烷、四氯化碳的最小检出限分别为0．10μg／L和0．010μg／L，准确度和精密度均符合检验的要求。结论：顶空毛细柱气相色谱法测定水中三氯甲烷、四氯化碳，操作简单快捷，且灵敏度和分离度高于传统的顶空填充柱法。     

化妆品中二甘醇的风险评估

  目的  针对《化妆品技术规范》（2015年版）中测定化妆品中二甘醇方法的局限性,建立气相色谱法检测不同基质的化妆品（水、乳、霜、凝胶、膏）中二甘醇含量的方法。  方法  水状样品用甲醇超声提取后直接过滤上样,乳、霜、凝胶等样品用甲醇超声提取,离心后过滤上样,膏状样品先用无水硫酸钠研磨,甲醇超声提取,离心过滤后上样检测,采用气相色谱 – 氢火焰离子化检测器进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。  结果  二甘醇在1～1 000 μg/mL浓度范围内线性关系良好（r = 0.9997）。选取高中低3个浓度添加二甘醇标准品,乳、霜、凝胶的回收率为94.4 %～95.4 %,膏的回收率为85.1 %～96.9 %,化妆水的回收率为89.5 %～98.8 %,且相对标准偏差（RSD）均≤4.86 %。方法检出限为0.24 μg/mL,定量限为1 μg/mL。  结论  该方法操作简单可行,测量成本低,线性范围宽,实用价值高,适用于不同基质的化妆品中二甘醇含量的检测。     

毛细管气相色谱法检测大气中三氯甲烷和四氯化碳

目的建立大气中三氯甲烷、四氯化碳的溶剂解吸毛细管气相色谱测定方法。方法大气样品用活性炭管采样,丙酮解析,毛细管气相色谱法测定。结果线性测定范围为三氯甲烷5.0×10-4～1.0×10-1mg/m3、四氯化碳1.9×10-4～1.0×10-2 mg/m3;样品在炭管中可保存7天;方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为三氯甲烷0.41%～1.54%,四氯化碳0.31%～1.03%。方法的检出限为三氯甲烷1.5×10-3ng,四氯化碳5.8×10-4 ng。不同浓度的回收率为三氯甲烷88.5%～98.6%,四氯化碳91.0%～99.0%;采样效率为三氯甲烷93.7%～99.2%,四氯化碳90.6%～99.2%。空气中可能共存的结构相近性质相似的挥发性卤代烃在该方法条件下不干扰测定。结论该方法简便快速,灵敏度高,适用于大气中三氯甲烷、四氯化碳的监测。     

弱极性毛细管柱顶空气相色谱法测定生活饮用水中多种卤代烃

目的:建立弱极性毛细管柱顶空气相色谱测定生活饮用水中7种卤代烃的方法。方法:选择弱极性毛细管色谱柱,采用顶空进样方式,确定适宜的仪器分析条件,并对分离度,回收率,精密度及稳定性进行了研究。结果:方法的标准曲线相关系数在0.9985~0.9998之间;相对标准偏差为1.02%~4.77%;回收率为76%~94%。结论:该方法可以快速准确的同时测定水中7种卤代烃。     

自动顶空-气相色谱法测定饮用水中多种挥发性卤代烃

[目的]建立顶空-毛细管气相色谱快速分析饮用水中多种挥发性卤代烃的方法。[方法]对平衡温度、平衡时间、气液相比等顶空条件及色谱条件进行了优化,并对实际水样进行了测定。[结果]9种挥发性卤代烃平均加标回收率在89．5％～117．2％之间,相对标准偏差为1．7％～6．3％,最低检出浓度为0．01～2．80μg／L。[结论]所建立的方法操作简单、快捷,具有较好的灵敏度和准确度,适用于生活饮用水中多种挥发性卤代烃的分析。     

毛细管柱气相色谱法测定涂料中六亚甲基二异氰酸酯

目的 建立聚氨酯涂料中游离六亚甲基二异氰酸酯的毛细管柱气相色谱法。 方法 以DB-17色谱柱为分析柱,采用氢火焰离子化检测器,通过毛细管柱气相色谱法对市售的两种聚氨酯涂料进行分析。 结果 本方法在0.52~520 μg/mL范围内呈现良好的线性关系,检出限为0.52 μg/mL,最低检出浓度为5 mg/kg (取样量以1g计)。同时该方法具有较高的精密度以及较好的准确度,其相对标准偏差均小于5%,回收率则达到80%以上。 结论 该方法能够适用于对聚氨酯涂料中游离六亚甲基二异氰酸酯的检测分析。     

毛细管柱气相色谱法测定酱腌菜中环己基氨基磺酸钠

目的:快速、准确地测定食品中的环己基氨基磺酸钠。方法:采用TR-1型毛细管柱气相色谱法测定酱腌菜中环己基氨基磺酸钠含量。结果:在最佳色谱条件下,结果在1μg~5μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),检出限为4 ng。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%,实际测定在3.0%~6.7%之间。加标回收率在95.4%~100.6%之间。结论:方法简单、快速、准确、易于操作,适用于酱腌菜等食品中环己基氨基磺酸钠的测定。     

毛细气相色谱方法检测谷物及豆类中脱氧雪腐镰刀菌烯醇

目的：建立检测谷物及豆类中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的毛细气相色谱方法。并且通过与酶联免疫方法的比较来探讨此方法的优势与缺点。方法：用甲醇-水（3：1）提取毒素,经过硅镁型吸附剂净化,采用DB-5MS毛细柱以及配备微池电子捕获检测器（μECD）的毛细气相色谱仪测定。结果：方法的检测限为1.78μg/kg。在阴性样品中分别添加标准品浓度为0.09、0.15、0.3μg/ml的回收率为86.84%-101.85%,RSD〈10%。结论：此方法有很好的灵敏度、精确度和准确性。并且,通过与酶联免疫方法的比较,显示出了毛细气相色谱方法的显著优势。