(S)-3-羟基-γ-丁内酯的合成

(S)-3-羟基-γ-丁内酯(1)是重要的手性源化合物,也是制备降血脂药物阿托伐他汀[1]、神经介质L肉碱[2]、HIV蛋白酶抑制剂氨普那韦(amprenavir)[3]、饱感剂(2S,4S)-2-羟基-4-羟甲基-4-丁内酯[4]、治疗皮肤病药羟基二十碳四烯酸(12-HETE)[5]和抗癌药aplysistatin[6]等的关键中间体.近年来,国外关于1合成的报道较多,国内主要靠进口产品供应.因此,研究工业化合成1的方法具有重要意义.     

3,5—二羟基苯乙酮的合成

３，５－二羟基苯乙酮（１）是合成平喘药如奥西那林、非诺特罗、特布他林等药物的关键中间体。Ｍａｕｔｈｅｒ［１］以３，５－二甲氧基苯甲酸甲酯与乙酸甲酯缩合，水解脱羧得３，５－二甲氧基苯乙酮（６）（亦可以丙二酸二乙酯或甲基镉制取［２］），再脱甲基得１，但这...     

19—失碳—1α,25—二羟基维生素D3A环合成子的合成方法

综述了19-失碳-1α,25-二羟基维生素D3 A环合成子的合成方法,并分析和讨论了各方法的特点.     

6,7—二甲氧基—2,4—二羟基喹唑啉合成工艺的改进

以藜芦醛（２）为原料经硝化－氧化得硝基酸４，再按类似物６－甲氧基－７－苄氧基－２，４－二羟基喹唑啉的合成法经酰氯－酰胺化、还原和环合反应合成了标题化合物１。对各步反应的工艺条件和后处理方法进行了改进，使从２至１的总收率达２０．６％。     

5,7—二羟基—3‘,4’—二甲氧基及3‘,5—二羟基—4’,7—二甲氧基 …

以橙皮甙为原料经选择性甲基化及水解两步分别以较好收率半合成了５,７－二羟基３’,４‘－二甲氧基－及３’,５－二羟基－４’,７－二甲氧基黄烷酮,该工艺原料易得,工艺简单,收率高。     

肾素抑制剂研究-N-(α-羟基-β-羟基烃基)三肽酯的合成

设计合成了8个N-(α-羟基-β-羟基烃基)三肽酯作为肾素抑制剂。α-烯酸与NBS和水反应生成赤式的α-溴-β-羟基酸(Ⅱ),Ⅱ与Phe-Val-Tyr(Phe)OC_2H_5·HCl缩合得到的化合物1～8,都具有抑制肾素活性的作用(K_i=0.49～1.70mmol/L),并推证了它们的构型。     

异雷公藤内酯四醇的半合成研究（Ⅱ）—雷公藤内酯二醇的化学转化

以雷公藤内酯二醇为原料,经亲核酰化和还原反应,合成了异雷公藤内酯四醇,药理试验表明：异雷公藤内酯四醇具有较强的抗癌活性。     

（1R,3R,4S,5R）—1,4—二羟基—3—二苯叔丁硅氧基—6—氧代双环[3.2.1]—辛—7—酮

报道以（一）－奎尼酸为手性源有效地合成（１Ｒ，２Ｒ，４Ｓ，５Ｒ）－１，４－二羟基－３－二苯叔丁硅氧基－６－氧代双环〔３．２．１〕－辛－７－酮的方法。     

γ-丁内酯类衍生物的合成及其脂肪酸合成酶抑制活性的研究

目的 以C75为先导化合物,设计、合成γ-丁内酯类衍生物,并研究其脂肪酸合成酶（fatty acid synthase, FAS）的抑制活性,以期发现新颖的FAS抑制剂。方法 以衣康酸酐为起始原料,经酯化、烃代、缩合/环合、水解4步反应合成目标化合物,采用体外方法初步筛选其FAS的抑制作用。结果与结论 合成了11个目标化合物,其结构经核磁和质谱确证;初步活性评价结果显示,含饱和烷烃侧链的化合物具有较好的FAS抑制活性,随侧链烷基的延长,其抑酶活性有增强的趋势。     

一种简便的N—取代丁二酰亚胺和N—取代戊二酰亚胺合成法

环状酸酐和一级胺反应，生成二酸单酰胺，在多聚磷酸及合适的温度下，环合成相应的Ｎ－取代的丁二酰亚胺和Ｎ－取代的戊二酰亚胺，为该类化合物的合成提供了一种简便方法。     

4,4′-二羟基二苯甲酮的合成

用乙酸酐保护对羟基苯甲酸的羟基,再经氯化亚砜酰氯化、与苯酚成酯得到对乙酰氧基苯甲酸苯酯,最后经脱乙酰保护基和Fries重排得到4,4′-二羟基二苯甲酮,总收率68%.     

失—C—环1α,25—二羟基维生素D3类似物的研究：——1.两个含偕二？…

目的：合成含偕二甲基的手性Ｄ环合成子。方法：以（＋）－内向－３－溴莰酮－２为手原,立体控制合成含偕二甲基的手性Ｄ环合成子。结果：所合成的两个手性Ｄ环合成子光学纯度高。结论：（＋）－内向－３－溴莰酮－２是合成含两个偕二甲基的Ｄ环合成子的理想手性原。     

2—羟基—5—氯苯甲醛的合成

2-羟基-5-氯苯甲醛(1),又称5-氯水杨醛,是药物和其它有机试剂的中间体。其合成方法虽有多种[1～3],但均以2-羟基苯甲醛(2)为原料。一是由2与次氯酸叔丁酯反应制备,但后者不易买到;二是在2中直接通入干燥氯气,该法不易控制,产物沉淀易堵塞管道,反应不完全,产率低,且过量Cl2外泄会污染环境。我们借鉴文献[3],以2和磺酰氯反应,通过改变配比、控制反应温度和磺酰氯的滴加速度,加强搅拌以排出生成的SO2和HCl,使2得以充分利用,获得较满意的结果。本法原料价廉易得,反应条件温和,产率高,纯度好。OHCHO　2 SO2Cl2ClOHCHO　1 SO2 HCl　　实…     

4—羟基苯乙胺盐酸盐的合成

４－羟基苯乙胺（１ａ）和３－甲氧基－４－羟基苯乙胺（１ｂ）分别是合成血小板聚集抑制剂——重氮前列腺烷酸［１］和抗休克及强心利尿药——多巴胺的中间体［２］两者合成方法相近。文献［３］系使用５％钯碳，以冰乙酸为溶剂，在室温和低压下还原１－（４－羟苯基）－...     

6—甲氨基苯并二氢—γ—吡喃酮的合成工艺改进

以对颈基苯甲醚和丙烯腈为起始原料经加成、水解、环合等３步反应制备６－甲氧基苯并二氢－γ－吡喃酮。工艺简单,产品质量好,成本低。     

α—（氨甲基）—4—羟基—1，3—苯二甲醇的合成

a-(氨甲基)-4-羟基-1,3-苯二甲醇(1)是合成β2-肾上腺素能激动剂沙美特罗(salmetero1)的重要中间体[1～5]。