HPLC法及UV法测定掺假维生素片B1片的比较

目的 通过比较HPLC法及UV法测定掺假维生素B1片的含量，建议改进维生素B1片含量测定方法。方法①采用日本岛津UV-2401PC测定紫外光谱；②美国Waters高效液相色谱仪（具有PDA检测器），phenomenexC18柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相：A0．05mol／L辛烷磺酸钠的稀醋酸（1→100）溶液B甲醇-乙腈（3：2）A：B（60：40），检测波长254nm，流速1．0ml／min。结果UV法不能准确检出掺假维生素B1片，HPLC法能准确测定掺假维生素B1片的含量，亦能检出掺假的维生素B1片。结论HPLC法是测定维生素B1片真实含量的有效分析方法。     

HPLC法同时测定多维营养素片中维生素B6、烟酰胺、咖啡因的含量

目的优选HPLC法同时测定多维营养素片中维生素民、烟酰胺、咖啡因的检测方法。方法样品以甲醇：水：磷酸=100：400：0．5的混合溶液为溶剂,超声处理5min,色谱柱：Wondasil C18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：0．04％戊烷磺酸钠溶液（用冰醋酸调节pH值至3．O）-甲醇（82：18）;流速为1．0ml／min;检测波长：280nln。结果维生素B6的线性范围为0．5～4．0斗g,相关系数0．9997,平均回收率99．8％,检出限0．01764μg／ml;烟酰胺的线性范围0．5—4．0μg,相关系数0．9999,平均回收率101．3％,检出限0．9178μg,／ml;咖啡因的线性范围0．2～2．0μg,相关系数1．0000,平均回收率99．O％,检出限0．01561μg／ml。结论该方法灵敏度高,选择性好,分离效果好、线性关系及重现性好,适合于同时测定多维营养素类保健品中维生素B6、烟酰胺、咖啡因的含量。     

高效液相色谱法测定复方茶碱麻黄碱片中3组分含量

目的建立用高效液相色谱法（HPLC法）测定复方茶碱麻黄碱片中可可碱、茶碱、咖啡因3种成分含量的方法。方法采用Alltech C18色谱柱（250mm×4．6mm，5um），以0．05mol／L磷酸二氢钾溶液（用三乙胺将pH值调节为6．0±0．1）-甲醇（60：40）为流动相，检测波长为245nm，流速为1．0mL／min。结果样品中3种成分能完全分离，可可碱、茶碱、咖啡因的加样回收率分别为104．10％，102．87％，101．71％。RSD分别为1．3％，1．8％，1．5％。结论HPLC法操作简单，结果准确，可有效控制复方茶碱麻黄碱片的质量。     

HPLC法测定维尔康胶囊中维生素C和维生素B1的含量

目的：应用高效液相色谱法同时测定维尔康胶囊中维生素C和维生素B1的含量。方法：色谱条件：C18柱，0.03mol／L磷酸二氢钾缓冲液（用磷酸调节pH至3．0）-甲醇（99：1）为流动相，检测波长为246nm。结果：该方法的维生素C的回收率为99．7％（RSD=2．2％，n=9）；维生素B，的回收率为100．2％（RSD=0．5%，n=9）。结论：本法简便、灵敏、准确。     

反相高效液相色谱法同时测定四维钙片中多种维生素含量

目的对四维钙片中的维生素C（VitC）、维生素B1（vitB1）及维生素B2（VitB2）进行含量测定。方法采用反相高效液相色谱法，使用Zorbax Eclipse XDB—C8柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为0．05％乙酸溶液（含0．005mol／L己烷磺酸钠、1．3％三乙胺，用冰醋酸调节pH值至3．5）-甲醇（90：lO），检测波长为254nm。结果VitC，VitB1，，VitB2质量浓度分别在7～60μg／mL，1～10μg／mL，1～10μg／mL范围内与峰面积线性关系良好，r分别为0．9998，0．9997，0．9998（n=8）；平均回收率分别为100．3％，99．1％，98．5％，RSD分别为1．2％．1．5％．1．6％（n=9）。结论该方法准确、简单,能够有效控制制剂的质量。     

HPLC和UV法测定氧氟沙星注射液药物含量的比较

目的 比较HPLC和UV法测定氧氟沙星注射液的含量。方法 采用HPLC法，以氧氟沙星为对照品，检测波长为293nm，甲醇：枸橼酸（0．05mol／L）：乙腈：醋酸铵溶液（0．05mol／L）：10g／L磷酸（100：75：22：1：2）为流动相；采用UV法：用0．1mol／L盐酸作溶剂，测定波长293nm，吸光系数为927。结果 HPLC法的平均回收率为99．44％，RSD为0．83％；UV法测得平均回收率为97．96％，RSD 1．31％。结论 HPLC法结果准确，精密度、重现性均好，与UV法比较有显著性差异（P〈0．05）；HPLC法可替代UV法作为该制剂的含量测定。     

HPCL法同时测定安钠咖注射液中咖啡因和苯甲酸钠的含量

采用高效液相色谱法，以甲硝唑为内标，检测波长为２４０ｎｍ，以ＷＨ－Ｃ１８为固定相，甲醇－０．０２ｍｏｌ／Ｌ醋酸铵－０．５％硫酸铵（３３：３３．５：３３．５）为流动相，测定安钠咖注射液中咖啡因和苯甲酸钠的含量；平均回收率（ｎ＝５）咖啡因为１００．５３％±０．２７％，苯甲酸钠为９９．８７±０．６４％。     

HPLC法同时测定米格来宁片中安替比林和咖啡因的含量

目的：采用高效液相法同时测定米格来宁片中安替比林和咖啡因的含量。方法：以C18化学键合硅胶为固定相，以甲醇-水（42：58）为流动相，检测波长为273nm。结果：安替比林平均回收率为100．30．4，RSD=0．52（n=6）；咖啡因为99．5％，RSD=0．73（n=6）。安替比林在98．2～147mg范围内；咖啡因在9．99-15．0mg范围内，进样量与峰面积值呈良好的线性关系。结论；方法简便、快速、结果准确。     

复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量测定

目的 建立高效液相色谱法（HPLC法）同时测定复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量。方法 色谱柱为C18柱，流动相为甲醇-2％冰醋酸（30：70），检测波长为275／nm，流速为1．0mL／min，柱温为室温。结果 对乙酰氨基酚和咖啡因的线性范围分别为0．75-4.50mg／mL（r=0．9999）和0．075-0．45mg／mL（r=0．9999），平均回收率分别为99．2％（RSD=1．0％）和99．6％（RSD=0．8％）；两种成分能够达到很好的分离且柱效较高，辅料对测定无干扰。结论 HPLC法简便快速，准确可靠，可作为该复方制剂中两种成分的质量控制方法。     

HPLC法测定维生素C葡萄糖注射液中维生素C的含量

目的：建立HPLC测定维生素C葡萄糖注射液中维生素C的含量。方法：采用NH2柱；以磷酸二氢钾溶液（取磷酸二氢钾2．72g,加水溶解并稀释成1000ml，用0．45μm微孔滤膜滤过即得）-乙腈（1：1）为流动相；流速1.0ml／min；检测波长为245nm。结果：维生素C的浓度在5～26μg／ml范围内，呈良好的线性关系，相关系数为0.9998。平均回收率为99．71％,RSD=0．92％（n=9）。结论：本方法简便，准确、专属性强、重现性好，与国家标准结果一致。     

HPLC法测定宗胺因片中氯唑沙宗、乙水杨胺和咖啡因的溶出度

目的：建立高效液相色谱法，测定复方制剂宗胺因片的溶出度。方法：照《中国药典》2005年版（二部）溶出度测定第二法，以0．1mol·L^-1盐酸溶液1000mL为溶出介质，转速为100r·min^-1，45min时取样。以高效液相色谱法，C18柱为固定相，以甲醇-水（48：52）为流动相，检测波长：280nm。测定宗胺因片的溶出度。结果：线性范围为氯唑沙宗0．0825～0．742μg（r=0．9999）；乙水杨胺0．165—0.923μg（r=1．0000）；咖啡因0．0263～0．131μg（r=0．9999），平均回收率为氯唑沙宗100．1％（RSD％=0．4％，n=9）；乙水杨胺99．7％（RSD％=0．8％，n=9）；咖啡因99．3％（RSD％=1．2％，n=9）。结论：本方法简便、快速，专属性强。     

HPLC法测定宗胺因片中氯唑沙宗、乙水杨胺和咖啡因的含量

目的：建立高效液相色谱法，测定复方制剂宗胺因片中氯唑沙宗、乙水扬胺和咖啡因的含量。方法：采用C18柱，以甲醇-水（48：52）为流动相，检测波长：280nm。结果：线性范围为氯唑沙宗0．0825～0．742ug（r=0．9999）；乙水扬胺0．165～0．823ug（r=1.0000）；咖啡因0．0263-0．131ug（r=0．9999），平均回收率（n=9）为氯唑沙宗100．1％（RSD％=1．01％）；乙水扬胺99．7％（RSD％=0．74％）；咖啡因99．3％（RSD％=0．57％）。结论：本方法简便、快速，专属性强，可有效的控制宗胺因片中氯唑沙宗、乙水扬胺和咖啡因的含量。     

HP LC法测定皮康霜中醋酸曲安奈德及硝酸咪康唑的含量

本文采用高效液相色谱法，以丙酸睾丸素为内标，检测波长为240nm，在C18柱上以甲醇-0.2mol／L磷酸二氢钠溶液（4：1）为流动相，同时测定皮康霜中醋酸曲安奈德和硝酸咪康唑的含量。平均回收率（n＝5）及相对标准偏差为：醋酸曲安奈德（98.6±0.47）％；硝酸咪康唑（101.3±0.93）％。     

酚氨咖敏颗粒含量测定方法的改进

目的：建立HPLC法同时测定酚氨咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量。方法：色谱柱：Kromasil C18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：1％醋酸溶液（用三乙胺调pH为3．5）-甲醇-乙腈（65：10：25）;流速：1．0ml·min^-1;检测波长：273nm;柱温：30℃。结果：对乙酰氨基酚的线性范围为12．3～123．2μg·ml^-1（r=0．9996）,平均回收率为98．65％,R．如为0．31％（n=5）;咖啡因的线性范围为2．44～24．42μg·ml^-1（r=0．9998）,平均回收率为99．15％,RSD为0．15％（n：5）;氨基比林的线性范围为8．23～82．34μg·ml^-1（r=0．9999）,平均回收率为98．40％,RSD为0．39％（n=5）。结论：方法简单可行,可用于酚氨咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量测定。     

醋酸地塞米松片的含量测定

目的：建立HPLC法测定醋酸地塞米松片的含量。方法：采用Diamond C18色谱柱（5um,4．6×150mm）,柱温为室温,流动相：甲醇-水（70：30）,流速为1ml／min,检测波长：240nm,以峰面积计算。结果：线性范围4-24ug／ml。平均加样回收率为（103．2±3．2）％（n=15）。结论：本法简便、快捷、灵敏,可作为醋酸地塞米松片质量控制的有效方法。     

微管色谱柱测定止痒搽剂中土荆皮乙酸含量

目的建立微管色谱柱测定止痒搽剂中土荆皮乙酸含量的方法。方法采用Microsil C18色谱柱（150mm×1．0mm，5μm），以甲醇-1％醋酸溶液（60：40）为流动相，流速为50μL／min，检测波长为260nm。结果土荆皮乙酸质量浓度在3～30μ／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9997），平均回收率为98．86％，RSD=0.72％（n=6）。结论与常规色谱柱相比，该法溶剂消耗少、灵敏度高。     

紫外分光光度法测定维生素C片的含量

维生素C的含量中国药典199o年版采用碘量法[1]，需标定搞定液碘，麻烦费时，基准物毒性大，笔者根据维生素C在溶液PHS～6和EDTA中稳定的性质[2]，以EDTA与醋酸～醋酸钠缓冲液（PH6）为溶剂，采用紫外分光光度法测定维生素C片的含量[3]，与碘量法对照结果满意。1．仪器与试药：紫外分光光度计：岛津＊＊一2100；上海分析仪器厂75iG型；乙二胶四醋酸二钠，无水醋酸钠；醋酸（均为分析纯）。维生素C精制品：系维生素C原料经乙酸二次重结晶。真空度60mmHg，SOC干燥至恒重。符合中国药典1990年版规定，碘量法含量为99．97％。2．实验条…     

HPLC法测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚与咖啡因的含量

目的：建立一种用HPLC法测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因含量的方法。方法：采用C18柱，以甲醇-水（33：67）为流动相，检测波长为215nm，流速为1．0ml／min。结果：样品中两种成分完全分离且线性关系良好，对乙酰氨基酚和咖啡因的加样回收率分别为99．3%和100．2%。结论：本法操作简单，结果准确，可以有效地控制质量。     

HPLC同时测定阿司匹林、乙柳酰胺、咖啡因复方感冒片中三组分的含量

目的：建立同时测定阿司匹林、乙柳酰胺、咖啡因复方感冒片中三组分的含量的高效液相色谱法。方法；利用Inertsil-ODS柱，流动相为甲醇-0．1％二乙胺水溶液-冰醋酸（40：56：4），流速：1．0mL／min，检测波长280nm，外示法计算，结果：线性范围分别是：阿司匹林120～480μg／mL，r=0．9998；乙柳酰胺40～160μg／mL，r=0．9998；咖啡因20～80μg／mL，r=0．9997。回收率：阿司匹林100．3％；乙柳酰胺100．7％；咖啡因99．7％。结论：本方法分离效果好，辅料无干扰，快速，简便，适合于试制剂三组分的同时测定。     

HPLC测定解热止痛散中3种组分的含量

解热止痛散是一种解热止痛药的复方制剂，其成分有乙酸水杨酸、扑热息痛和咖啡因。福建省药品标准[1]采用中和法、亚硝酸钠法，碘量法分别测定3种成分的含量，为排除相互干扰，测定前需革取分离，因此操作费时。为此建立了以HPLC同时测定3种组分含量的方法[2]。结果满意。1．仪器与试药：1．1仪器：岛津LC-10AD高效液相色谱仪，C－R6A型数据处理机、1．2试药：为分析纯。乙酸水杨酸，扑热息痛及咖啡因对照品（中国药品生物制品检定所）。2．色谱条件：ODS色谱柱（4mm×20cn。）。流动相。52％甲醇，流速：O．sn。l／min，检测波长225u…