GC-MS法测定18种药材中的农药残留量

目的建立测定18种中药材及饮片中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的GC-MS方法。方法样品经乙腈-丙酮超声提取,经无水硫酸钠-硅镁型吸附剂-无水硫酸钠色谱柱净化,用GC-MS法测定18种中药材及饮片中有机磷和氨基甲酸酯类农药的残留量。结果有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量测定的线性范围为0.8~3.2ng,相关系数r≥0.990,平均回收率为56.2%~118.5%,重复性RSD值为0.2%~11.2%,稳定性RSD值小于3%。其中敌敌畏、仲丁威、二嗪农、抗蚜威和马拉硫磷在107批药材中的含量均小于0.15mg·kg-1。结论该方法灵敏度高,净化效果好,符合农药残留的检测要求。     

分散固相萃取法与酶抑制法测定8种不同部位中药材农药残留

目的建立分散固相萃取法(QuEChERS)农残净化,结合酶抑制原理,采用紫外分光光度法快速检测8种不同部位中药材中的农药残留。方法样品中加入无水硫酸镁和氯化钠各0.5g,混匀,乙腈提取,经含有C_(18)、PSA(N-丙基乙二胺)和GCB(石墨化碳黑)的固相萃取小柱净化,根据酶抑制原理,利用紫外分光光度法进行农药残留的快速检测。结果有机磷及氨基甲酸酯类农药的质量浓度在一定范围内与抑制率I呈线性关系,该方法用于中药材的样品处理,重复性范围为4.1%~11.2%。结论该方法快捷、简便,适合8种不同部位中药材中农药残留的快速初步检测。     

中药材中农药残留分析的研究进展

目前中药材的种植和农药的使用是密切相关的,而且大部分农药是很难降解的,由此带来的中药材的农药残留和对环境的污染是亟待解决的问题。建立高效快速的农药残留检测方法是近年来研究的热点,本文综述了目前中药材中农药残留的现状,中药材中农药残留检测方法的研究进展,详细介绍了色谱法,联用技术,以及免疫分析法在农药残留分析中的应用领域以及未来的发展方向。     

氨基甲酸酯类农药中毒的抢救

近年来由于有机氯和有机磷农药的残留和抗药性问题,氨基甲酸酯类农药有较快的发展,其特点是选择性强,无残留等优点。因而应用日广,而发生中毒现象也时有发生。此类农药中毒症状和有机磷农药中毒相似,易误诊为有机磷中毒,但抢救方法不同,值得引起同道们注意。现将氨基甲酸酯类农药中毒的抢救和治疗简介如下: 常用的氨基甲酸酯类农药有西维因(sevin),速灭威(tsumuvide)、残杀威(propoxur)、呋喃丹(虫螨威、furadan),     

中药材中农药残留、重金属检测技术研究进展

中药材中农药残留和重金属超标,直接影响中药材质量和“出口”销量。建立快速、有效、灵敏的农药残留和重金属检测技术,是该行业的研究热点。本研究就近些年国内外有关中药材中农药残留和重金属检测技术进行综述,以期为中药材中农药残留和重金属检测技术的完善与发展提供参考。     

潮汕地区3种中草药中10种有机磷农药残留分布特征及风险评估

目的:建立潮汕地区3种中草药中10种有机磷农药的选择性多残留检测方法。方法:采用Qu ECh ERS法处理潮汕地区常用中草药白花蛇舌草、茅根和臭花,以气相色谱-串联质谱法为分析检测手段,建立10种有机磷农药的选择性多残留检测方法,分析不同中草药中有机磷农药总体残留水平、分布特征,并对其有机磷农药残留进行风险评估。结果:10种有机磷农药质量浓度在0.01~1.0μg/ml范围内,有机磷农药质量浓度与其峰面积之间呈良好线性关系,相关系数(r2)为0.9993~0.9997;检出限为1.0~3.0μg/kg,定量限为3.3~10.0μg/kg;加标回收率为90.3%~98.8%,相对标准偏差为1.2%~3.4%;潮汕地区随机采样的白花蛇舌草、茅根和臭花中,10种有机磷农药均未检出残留,不会对普通人群造成不可接受的长期膳食摄入风险。结论:该法准确度高、精密度好,适用于3种中草药中10种有机磷农药残留分布特征及风险评估。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定中草药中氨基甲酸酯类农药残留量

目的:结合固相萃取技术,克服了中草药样品中复杂的基质干扰问题,建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法检测中药材中15种氨基甲酸酯类杀虫剂的残留量。方法:样品中残留的农药经乙腈提取,PSA固相萃取柱净化后,采用UPLC-MS/MS法进行测定。结果:15种农药在其各自的浓度范围内,线性关系良好,相关系数在0.995～0.999之间。在定量限(LOQ)、5倍定量限和10倍定量限3个添加浓度水平,平均加标回收率在61.8%～98.1%之间;RSD在1.8%～14.8%之间。结论:该方法操作简便,净化效果好,灵敏度高,可为中药材中氨基甲酸酯类杀虫剂污染状况调查提供检测方法支持。     

气相色谱法测定中药制剂男宝胶囊中的残留农药

目的:建立并验证中药制剂男宝胶囊中农药残留量的检测方法.方法:采用气相色谱法测定有机氯农药残留量和有机磷农药残留量.结果:该方法线性良好,有机氯农药回收率达到90%以上(RSD≤6%,n=6),有机磷农药回收率达到90%以上(RSD≤5%,n=6).结论:经验证表明,该方法适用于本制剂中残留农药的检测.     

中药材黄芪中有机磷农药残留量的超高效液相色谱-串联质谱法研究

目的:建立了中药材黄芪中25种有机磷杀虫剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法:样品中的有机磷农药残留物经乙腈提取,PSA固相萃取柱(填料为N-丙基乙二胺)净化,丙酮-正己烷(20∶80)洗脱,最后采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法在正离子多反应监测(MRM)扫描模式下进行测定。结果:25种有机磷农药成分在各自的线性范围内,线性关系良好,相关系数在0.993和0.999之间。在LOQ、5LOQ和10LOQ 3个添加浓度水平进行了添加回收率试验,平均回收率在74.1%和94.4%之间,RSD在2.5%和12.4%之间。各种有机磷农药成分的定量限在2～120μg·kg-1。结论:该方法操作简便,净化效果好,灵敏度、准确度和精密度均符合多残留检测技术的要求,可为中药材中有机磷农药污染状况调查提供新检测方法支持。     

食品中有机磷农药残留量检测新方法及进展

为给食品中有机磷农药残留量检测提供参考方法,对目前已报道食品中有机磷农药残留量检测方法作一综述。介绍了生物化学测定法、速测灵法、发光菌检测法、化学发光法、生物传感器法和免疫分析法等有机磷农药残留检测新方法,讨论了各方法的基本原理及其优缺点。     

GC测定以植物或真菌为原料的保健食品中有机磷农药残留

目的 建立保健食品中敌敌畏等16种有机磷农药残留的气相色谱测定方法,了解浙江市场上植物或真菌为原料的保健食品中有机磷农药残留情况。方法 用乙腈提取样品中农药残留,使用Rtx-1701色谱柱分离目标物,使用带火焰光度检测器（FPD）的气相检测。结果 16种有机磷在0.1~2.0 mg·L^-1内呈现良好的线性,定量限（S/N=10）均为0.05 mg·kg^-1,检出限（S/N=3）在0.01~0.02 mg·kg^-1内,在0.25,0.4,1.0 mg·kg^-1 3个添加浓度水平下,16种有机磷的加样回收率为75%~120%。市场抽样90批保健品,有机磷检出12批,检出率为13.3%。结论 该方法简单、快速、准确,适用于保健品中有机磷农药残留的检测。     

Risk assessment of the cumulative acute exposure of Hungarian population to organophosphorus pesticide residues with regard to consumers of plant based foods

Based on the Hungarian pesticide residues monitoring data of the last five years and the consumption data collected within a 3-day dietary record survey in 2009 (more than 2 million pesticide residue results and almost 5000, 0-101-year-old consumers 3 non-consecutive-day personal fruit and vegetable consumption data), the cumulative acute exposure of organophosphorus pesticide residues was evaluated. The relative potency factor approach was applied, with acephate chosen as index compound. According to our conservative calculation method, applying the measured residues only, the 99.95% of the 99th percentiles of calculated daily intakes was at or below 87 μg/kgbwday, indicating that the cumulative acute exposure of the whole Hungarian population (including all age classes) to organophosphorus compounds was not a health concern.     

基质分散固相萃取法同时检测13种不同产地昆明山海棠中有机磷和拟除虫菊酯类农药残留

目的：建立了基于基质分散固相萃取技术的昆明山海棠中氯氰菊酯、溴氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、敌敌畏、马拉硫磷、对硫磷、乐果、甲拌磷、毒死蜱、甲胺磷、甲基对硫磷等13种农药的多成分残留分析方法。方法：前处理中以乙腈为提取溶剂、采用弗罗里硅土为分散净化剂的固相萃取方法,并利用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）在多反应离子监测模式（MRM）下进行检测,外标法定量。结果：在0.25~250 ng·mL^-1添加水平范围内,13种农药的平均回收率为76.2%~105.5%;相对标准偏差（RSD,n=5）为1.1%~13.1%;方法检出限（LOD）在0.02~7.60 μg·kg^-1范围内;定量限（LOQ）在0.05~25.95 μg·kg^-1范围内。结论：该方法快速简便、稳定可靠,适用于有昆明山海棠中机磷和拟除虫菊酯类农药残留的检测。     

固相萃取-气相色谱串联质谱法测定温莪术中19种有机氯和有机磷农药残留

目的:建立固相萃取-气相色谱串联质谱法测定温莪术中11种有机磷和8种有机氯农药残留,对10种不同批次的温莪术样品进行农药残留测定。方法:温莪术样品用有机溶剂萃取法进行提取,提取溶剂选为乙腈,C18固相萃取小柱净化提取液,用气相色谱-质谱仪分析,采用选择离子模式测定,外标法定量。结果:19种农药成分的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,相关系数在0.991～1.000。19种农药成分的加标回收率为60.5%～109.3%,RSD为3.9%～10.5%。结论:该方法简便、快速,灵敏度高,重复性好,能够准确地检测温莪术中19种农药残留。     

盐酸戊乙奎醚救治有机磷农药中毒30例观察

目的 探讨盐酸戊乙奎醚治疗有机磷农药中毒的临床观察,方法 30例有机磷农药中毒患者均给予足量盐酸戊乙奎醚肌注,并配合氟解磷定治疗.结果 30例患者全部治愈出院,治愈率100%.结论 盐酸戍乙奎醚救治有机磷农药中毒起效快、病程短、毒副作用少、治愈率高,住院时间短,费用低.     

机械通气治疗在有机磷农药中毒伴呼吸衰竭中的临床应用

目的探讨机械通气治疗在有机磷农药中毒伴呼吸衰竭中的临床应用疗效。方法收集笔者所在医院收治的有机磷农药中毒伴呼吸衰竭的患者,对其应用机械通气治疗的临床疗效进行回顾性分析。结果在60例有机磷农药中毒伴呼吸衰竭的患者中,58例抢救成功,最终痊愈出院;2例失败,患者死亡。结论呼吸衰竭是有机磷农药中毒的死亡的主要原因,早期有效的机械通气治疗对于成功抢救具有重要的意义。     

综合措施救治重度急性有机磷农药中毒伴呼吸衰竭28例

目的探讨救治重度急性有机磷农药中毒伴呼吸衰竭的有效措施。方法对28例重度急性有机磷农药中毒伴呼吸衰竭的患者,给予紧急气管插管、机械通气,迅速阿托品化,早期、足量氯磷定,尽早、反复、彻底洗胃,大量纳洛酮．以及对症治疗和支持治疗等。结果28例重度急性有机磷农药中毒伴呼吸衰竭患者中,治愈出院24例（85．7％）,死亡4例（14.3％）。结论综合措施治疗,可减少重度急性有机磷农药中毒伴呼吸衰竭的死亡率。     

中药中外源性有害残留物监控的现状与建议

目的分析中药中以重金属及有害元素、黄曲霉毒素、农药残留为代表的外源性污染现状,提出安全性控制建议。方法分析了近年来中药材中外源性有害残留物危害种类、相关药害事件及样品普查情况。结果提出现阶段影响中药安全性的最主要外源性污染物为重金属和真菌毒素残留,农药残留则应区别对待,有机氯及部分有机磷类农残应重点监控。结论《中国药典》等国家药品标准应进一步提高完善检测技术,并在更广泛的基础上制订科学、可行的限量标准。