中药材中残留农药的检测方法

综述了近年来中药材中残留农药的常用检测方法,以及固相微萃取、超临界流体萃取、基质固相分散技术、免疫亲和技术及分子烙印聚合物技术等新的提取净化方法,以及色谱、质谱、免疫技术在中药材残留农药检测中的应用。     

中药材柴胡中8种有机磷农药残留测定

要目的：建立同时测定中药材柴胡中8种有机磷农药毛细管气相色谱测定方法。方法：样品前处理方法简单，样品中加入少量活性炭，可用乙腈直接提取。选用火焰光度检测器（FPD）和DB-17毛细管柱，程序升温进行气相色谱测定。结果：8种有机磷农药（敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、久效磷、甲基对硫磷、毒死蜱、喹硫磷）的最小检出量在0.05mg～0．15mg之间，平均回收率在82．07％～107．75％之间，RSD在0．85％～14．00％之间。结论：该法灵敏度高、选择性强、操作简便、重现性好。     

中药材中农药残留、重金属检测技术研究进展

中药材中农药残留和重金属超标,直接影响中药材质量和“出口”销量。建立快速、有效、灵敏的农药残留和重金属检测技术,是该行业的研究热点。本研究就近些年国内外有关中药材中农药残留和重金属检测技术进行综述,以期为中药材中农药残留和重金属检测技术的完善与发展提供参考。     

中药材中农药残留分析的研究进展

目前中药材的种植和农药的使用是密切相关的,而且大部分农药是很难降解的,由此带来的中药材的农药残留和对环境的污染是亟待解决的问题。建立高效快速的农药残留检测方法是近年来研究的热点,本文综述了目前中药材中农药残留的现状,中药材中农药残留检测方法的研究进展,详细介绍了色谱法,联用技术,以及免疫分析法在农药残留分析中的应用领域以及未来的发展方向。     

中药材中氨基甲酸酯类农药残留量的反相高效液相色谱法

目的:测定三七、西洋参、白芍和当归中涕灭威、呋哺丹、西维因3种氨基甲酸酯农药残留量。方法:用丙酮超声波提取,二氯甲烷液液分配萃取,中性氧化铝层析柱(25cm×1.5 cm)净化,采用YWG-C_(18)色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(38:62)为流动相,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长分别为200nm(检测涕灭威、 呋喃丹)和220nm(检测西维因);检测浓度分别为:涕灭威0.52μg·mL~(-1) ,呋喃丹0.40μg·mL~(-1) ,西维因0.11μg·mL~(-1);进样量为20μL。结果:涕灭威、呋喃丹、西维因添加回收率分别为83.1％～91.5％,90.1％～110.6％,94.0％～96.9％;RSD分别为3.5％～8.0％,1.9％～7.6％,2.9％～6.3％;检测限(S/N=3)分别为:涕灭威2.4×10~(10)g,呋喃丹8.4×10~(-11)g,西维因4.4×10~(11)g。结论:本方法分离净化效果好,选择性强,灵敏度高,操作简便等。     

中药材农药残留研究现状

分析了我国目前中药材农药污染的途径和现状、中药材农药残留测定的方法及脱除的方法，提出了相应的建议，认为应提高中药科技含量、制订标准规范、加快相关研究等，促进中药产业的发展。     

中药材中20种农药残留的检测方法研究

目的:建立中药材中20种农药残留同时检测方法,为中药材安全使用标准的建立提供科学依据。方法:20种农药残留同时检测方法中样品以丙酮超声提取,并采用凝胶渗透色谱(GPC)的方法进行净化,选用气相色谱-质谱串联技术(GC/MS)在DB-17MS毛细管柱上用程序升温技术分离,采用选择离子检测方式,以保留时间和特征离子进行目标成分的定性定量测定,以内标法对样品进行测定。结果:20种农药可在34 min内完全分离,工作曲线在10～1000μg.L-1的范围内有良好的线性关系,相关系数在0.9970～0.9999的范围内,检测限为0.5～2.4μg.kg-1,3个水平添加回收率在70%～120%之间,相对标准偏差小于11%(n=9)。结论:本方法灵敏度高,重现性好,可用于中药材中20种农药的残留检测。     

中药材中7种拟除虫菊酯类农药残留的检测方法研究

目的建立中药材中7种拟除虫菊酯类农药残留的检测方法,为中药材安全使用标准的建立提供科学依据。方法 7种农药残留的样品以丙酮超声提取,并采用凝胶渗透色谱(GPC)和石墨碳柱结合的方法进行净化,选用气相色谱-质谱串联技术(GC/MS)在DB-17MS毛细管柱上用程序升温技术分离和选择离子检测方式,以外标法对样品进行测定。结果 7种农药可在13min内完全分离,在10¹ 000μg·L-1的范围内有良好的线性关系,相关系数在0.999 11 000μg·L-1的范围内有良好的线性关系,相关系数在0.999 1⁰.999 9的范围内,检测限为0.90.999 9的范围内,检测限为0.9².3μg·kg-1,3个水平回收率在70%2.3μg·kg-1,3个水平回收率在70%¹12%之间,相对标准偏差小于10%(n=9)。结论该方法灵敏度高,重复性好,适用于中药材中7种农药残留的检测。     

食品中有机磷农药残留量检测新方法及进展

为给食品中有机磷农药残留量检测提供参考方法,对目前已报道食品中有机磷农药残留量检测方法作一综述。介绍了生物化学测定法、速测灵法、发光菌检测法、化学发光法、生物传感器法和免疫分析法等有机磷农药残留检测新方法,讨论了各方法的基本原理及其优缺点。     

中药材中重金属汞快速检测试纸方法研究

目的以试纸为载体,建立中药材中有害重金属汞的快速检测方法。方法通过选择合适的载体、显色剂和显色条件,制作汞试纸。汞试纸与不同浓度的汞标准溶液反应,显色的颜色深浅不同。结果 Hg2＋含量在0.0-10.0μg·mL^-1范围内显色呈良好的线性关系,本方法最低检出限为3μg·mL^-1。结论本方法建立的汞检测方法快速简便,灵敏度高,适用于现场的初步筛选。     

全自动GPC-SPE-UPLC-MS/MS检测中药饮片中氨基甲酸酯类农药残留

摘 要 目的：建立了全自动凝胶渗透色谱 固相萃取联合净化 超高效液相色谱-串联质谱法(GPC-SPE-UPLC-MS/MS)定量测定中药饮片中14种氨基甲酸酯类混合农药残留的方法。方法: 样品经乙腈提取,以GPC和氨基固相萃取柱(Carb/NH2)联合净化,乙酸乙酯 环己烷(1∶〖KG-*2〗1,v/v)定容,以乙腈 0.1％甲酸水溶液为流动相,经Agilent Poroshell 120EC C18色谱柱分离,电喷雾串联质谱多反应监测模式(MRM)测定。结果: 14种氨基甲酸酯类农药在测定的范围内线性关系良好(r>0.999 0),方法的检出限为0.02～0.35 μg·kg^-1。在加标水平为1,10,50 μg·L-1时,方法的回收率为74.2％～108.8％,RSD为1.25％～6.73％（n=6）。结论: 该方法简化了前处理操作,分析时间短、选择性好、灵敏度高,适用于中药饮片中氨基甲酸酯类多组分农药残留的检测。     

西洋参、人参中有机氯农药残留量的快速检测

目的建立西洋参、人参中有机氯农药残留量的快速检测方法。方法用石油醚连续提取样品，采用DM-1701毛细管柱进行气相色谱测定，以外标法计算含量。结果农药六六六（BHC）、滴滴涕（DDT）、五氯硝基苯（PCNB）9个异构体均能有效分离，9个异构体在1～200μg／L质量浓度范围内与峰面积线性关系良好，r在0．9908～1．0000之间，农药残留量与药典法检测结果相符。结论该法能快速、准确、有效地测定西洋参、人参的有机氯农药残留量。     

气相色谱法检测中药材中多种农药残留

目的:建立87种中药材中有机氯类、拟除虫菊酯类等多种农药残留的GC-ECD测定方法。方法:针对不同样品,选用DB-1701毛细管柱,通过柱程序升温,对多种农药进行同时检测。结果:各种农药在2～2 000μg·L^-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,检出限为0.094 6～14.150 9 Pg。结论:本方法快速、简便、准确。     

气相色谱法检测中药材中多种农药残留

摘 要 目的: 建立87种中药材中有机氯类、拟除虫菊酯类等多种农药残留的GC-ECD测定方法。方法: 针对不同样品,选用DB-1701毛细管柱,通过柱程序升温,对多种农药进行同时检测。结果:各种农药在2～2 000 μg·L^-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,检出限为0.094 6～14.150 9 pg。结论:本方法快速、简便、准确。     

GC测定以植物或真菌为原料的保健食品中有机磷农药残留

目的 建立保健食品中敌敌畏等16种有机磷农药残留的气相色谱测定方法,了解浙江市场上植物或真菌为原料的保健食品中有机磷农药残留情况。方法 用乙腈提取样品中农药残留,使用Rtx-1701色谱柱分离目标物,使用带火焰光度检测器（FPD）的气相检测。结果 16种有机磷在0.1~2.0 mg·L^-1内呈现良好的线性,定量限（S/N=10）均为0.05 mg·kg^-1,检出限（S/N=3）在0.01~0.02 mg·kg^-1内,在0.25,0.4,1.0 mg·kg^-1 3个添加浓度水平下,16种有机磷的加样回收率为75%~120%。市场抽样90批保健品,有机磷检出12批,检出率为13.3%。结论 该方法简单、快速、准确,适用于保健品中有机磷农药残留的检测。     

微流控芯片快速检测技术在铁皮石斛农药残留检测中的应用研究

目的 探究微流控芯片快速检测技术在铁皮石斛农药残留检测应用的可行性。方法 采用有机溶剂提取样本,并用QuEChERS dispersive SPE净化,通过离心式微流控芯片高通量筛选不同厂家的农药残留检测用酶,考察阴性样品基质干扰的情况,采用不同水平加标的方式,考察微流控芯片农药残留检测方法的灵敏度、重复性、准确性,并和质谱法测定的样品结果进行比较。结果 快速检测方法显著差异率：0.25;灵敏度：99.6%;特异性：96.4%;假阴性率：0.39%;假阳性率：3.57%;准确度：98.81%。采用微流控芯片农药残留快速检测方法与质谱法2种方法检测40批次样品,测定结果表明,2种测定方法结果高度一致,检测结果符合率均为100%。结论 开发的微流控农药残留芯片快速检测技术可用于铁皮石斛农药残留的检测,可以满足基层非专业人员针对大批量农药残留的筛查需求。     

毛细管气相色谱法分析中药天麻中有机氯农药的残留量

目的：关于天麻中8种有机氯农药的毛细管气相色谱测定方法的研究。方法：样品经有机溶剂超声波提取，用HP-5石英柱程序升温技术分离，电子捕获检测器检测，外标法计算含量。结果：样品的平均回收率为80％．95．6％；RSD为4．9％～6．0％；被测样品均有不同程度的农药残留。结论：本方法快速、简便、准确，具有良好的通用性，可用于天麻中8种有机氯农药残留量的测定。     

GC测定山西产连翘中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留

目的 建立连翘中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的GC测定方法。 方法 样品用石油醚(60~90 ℃)-丙酮(4∶1)混合溶液超声提取,Florisil-氧化铝固相柱净化,用GC-ECD同时测定了9种有机氯和3种拟除虫菊酯类农药残留量。 结果 所测定12种农药标准曲线的相关系数r在0. 999 2~0. 999 9之间,回收率在80.69%~115.6%之间;17个样品(其中11个野生样品,6个栽培样品)中未检测到农药残留,3个栽培样品检测到γ-BCH和氯氰菊酯残留。 结论 该方法简便、快速、准确,可用于连翘中有机氯及拟除虫菊酯类农药的残留量测定;山西野生连翘生长环境优良,未受有机氯和拟除虫菊酯类农药污染。