南板蓝根重金属的限量标准研究

目的测定不同来源途径的南板蓝根重金属元素(铜、铅、镉、砷以及汞)的残留量,制定其限量标准,为补充《中国药典》中南板蓝根的重金属检查项目和检验方法,进一步完善南板蓝根质量标准的制定奠定基础。方法用微波消解法对样品进行消解,采用石墨炉原子吸收光谱法测定样品中铜、铅、镉的含量,采用流动注射氢化物原子吸收光谱法测定样品中砷、汞的含量。结果重金属Cu、Pb、Cd、As及Hg元素含量的平均值分别为12.45,3.63,0.322,1.33,0.124,17.53mg/kg。施用化肥的15号和购自私家药店的25号样品中,镉(Cd)和砷(As)元素含量均超过我国《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的限量标准,且汞(Hg)元素和重金属总量接近限量标准。结论按平均值上浮20%计算,结合"药用植物及制剂进出口绿色行业标准"要求以及样品测量数据的分布规律,南板蓝根中Cu、Pb、Cd、As及Hg元素含量限度值分别暂定为不得过15.00mg/kg、4.40mg/kg、0.30mg/kg、1.60mg/kg及0.150mg/kg,总重金属元素含量限度值暂定为不得过20.0mg/kg。     

薏苡仁中5种重金属元素的含量测定

目的:研究薏苡仁中As、Hg、Pb、Cd、Cu 5种重金属含量。方法:采用原子荧光光谱法及原子吸收分光光度法分别测定不同产地薏苡仁中As、Hg及Pb、Cd、Cu的含量。结果:各产地薏苡仁中含As、Hg、Pb、Cd、Cu最高分别为1.04 mg·kg-1、0.077 mg·kg-1、1.11 mg·kg-1、0.066 mg·kg-1、6.24 mg·kg-1。结论:该方法灵敏、高效、准确,可用于薏苡仁的安全性评价。     

菊花、大黄中有害元素的形态分析

目的:了解菊花和大黄中有害元素Cu,Pb,Cd,Hg,As的存在状态及其分布.方法:采用改良的Tessier连续提取法制备样品;用原子吸收光谱法测定Cu,Pb,Cd的含量,原子荧光光度法测定Hg,As的含量.结果:菊花中Cu,Pb,Cd,Hg,As的含量分别为12.806,10.478,0.436,0.231,1.531 mg·kg-1.Cu,Pb,Hg以残渣态和有机结合态为主;Cd以离子交换态为主;As以残渣态为主,离子交换态与水溶态也占有较大比例.大黄中Cu,Pb,Cd,Hg,As的含量分别为10.530,4.926,0.478,0.260,0.750 mg·kg-1.Cu,Pb,Hg以残渣态比例最高,Cd和As以离子交换态为主.结论:连续提取法用于中药有害元素形态分析,总体上能反映药材中有害元素的存在形式与分布情况,能较全面地提供有害元素的信息,对中成药与中药提取物生产、中药材生产、加工与炮制、中药新药研发和安全性评价等具重要的参考价值.     

不同产地灵芝中重金属和有机氯类农药残留含量比较

目的:检测不同产地灵芝中重金属元素Pb、Cd、As、Hg、Cu含量和有机氯类农药残留。方法:原子荧光光谱法检测As、Hg,原子吸收光谱法检测Cd、Cu、Pb,气相色谱法测定机氯类农药残留。结果:灵芝样品中Pb含量<0.061 mg/kg、Cd含量<0.006 mg/kg、As含量<0.168 mg/kg、Hg含量<0.015 mg/kg、Cu含量<6.33 mg/kg,未检出有机氯类农药残留。结论:中药材灵芝虽检出一定量的有害重金属,但含量均较低,未超出国家限量标准,符合《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的有关规定。     

微波消解AAS、AFS法测定不同产地红花中As、Hg、Pb、Cd、Cu含量

目的:测定云南4个产地红花的重金属含量,了解4份红花样品中重金属元素的蓄积情况。方法:采用微波消解法进行样品前处理,双道原子荧光光度法测定砷(As)、汞(Hg)的含量,石墨炉原子吸收光谱法测定镉(Cd)、铅(Pb)的含量,空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定铜(Cu)的含量。结果:不同产地红花的重金属含量有一定的差异,但各产地红花药材中砷(As)、汞(Hg)、镉(Cd)、铅(Pb)、铜(Cu)的含量均符合限量标准。结论:本研究所建立的重金属检测方法,既可用于质量控制,也可为不同种类中药材中重金属含量测定提供参考。     

微波消解ICP-MS法测定市售薏苡仁中5种重金属有害元素的含量

目的基于微波消解ICP-MS法对国内市售薏苡仁药材中5种重金属元素含量的测定,建立控制薏苡仁药材重金属的限量检测方法。方法通过微波消解进行样品处理电感耦合等离子质谱法,测定60批市售薏苡仁药材中As、Cd、Cu、Hg、Pb的含量。结果薏苡仁中重金属平均含有量As为0.0139 mg/kg、Cd为0.0038 mg/kg、Cu为4.0909 mg/kg、Hg为0.0015 mg/kg、Pb为0.1019 mg/kg、总量为4.2119 mg/kg。市售薏苡仁药材中Cu和Pb的含有量差别最大,且Cu的含有量最高,As、Cd、Hg的含有量差别不大,且含量普遍较低;国内市售的60批薏苡仁药材中5种重金属元素和重金属总量均符合现行标准。结论国内市售薏苡仁药材中重金属含量普遍合格;微波消解ICP-MS法测定方法简便、快速、准确,可用于中药材中这5种重金属元素的含量测定。     

人参健脾丸中重金属及有害元素的测定、风险评估及最大限量理论值研究

目的 测定人参健脾丸（Renshen Jianpi Pills,RJP）中重金属及有害元素含量,对其进行风险评估并制定限度,为其安全使用提供指导。方法 采用电感耦合等离子体质谱法对收集到的30个厂家共135批RJP中的Pb、Cd、As、Hg和Cu5种重金属及有害元素进行测定;采用风险评估的方法对重金属和有害元素的安全性进行评估,计算危害指数（hazard index,HI）,并根据评估结果制定最大限量理论值。结果 有21批样品Pb元素和55批样品Hg元素的HI值>1,Cd、As和Cu元素HI值均<1。Pb和Hg元素的HI均值分别为0.85和5.32,远高于Cd、As和Cu元素的0.12、0.17和0.04,应予以关注。根据评估结果,结合RJP用法用量,制定Pb、Cd、As、Hg、Cu的最大限量理论值,大蜜丸和小蜜丸为0.5、0.5、1.0、0.1、135 mg/kg;水蜜丸为1.0、0.5、1.5、0.2、200 mg/kg。按制订的限度评价,分别有15批样品的Pb元素和70批样品的Hg元素超标,超标率分别为11.1%和51.9%。结论 所建立的风险评估法可有效评估RJP中...     

不同产地栀子重金属含量测定

目的:对不同产地栀子药材中重金属元素Pb,Cd,As,Hg的含量进行考察。方法:运用石墨炉原子吸收光谱法测定栀子药材中重金属Pb,Cd,As的含量,采用氢化物-冷原子吸收法测定其中Hg的含量。结果:所有批次检测结果均符合国家标准有关规定。结论:本实验建立的检测方法简单、快速、灵敏,为栀子中重金属元素的测定提供了一种可靠方法。     

商品磁石中水溶性铁、重金属及有害元素分析研究

目的:分析商品磁石中水溶性铁元素、重金属及有害元素,为磁石药材的质量控制及安全性评价提供参考依据.方法:采用原子吸收分光光度法测定磁石药材中水溶性铁(Fe)、铅(Ph)、镉(Cd)和铜(Cu)的含量,用原子荧光分光光度法测定其水溶性砷(As)、汞(Hg)的含量.结果:磁石药材中水溶性Fe的量均值为764.30 mg·kg-1,水溶性As,Hg,Pb,Cd,Cu的含量均在药材的限量范围之内;样品加样回收率为93.7%～110.6%,RSD＜5.0%.结论:分析磁石药材中水溶性铁、重金属及有害元素,对磁石药材的质量控制及安全性评价,更具实用价值.     

原子吸收分光光度法测定消岩颗粒中重金属含量

[目的]建立原子吸收分光光度法测定消岩颗粒中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)重金属含量的方法。[方法]样品经湿法消解后,Pb、Cd的的含量采用石墨炉法原子吸收分光光度法测定,检测波长分别为283.5、229.1 nm;As、Hg的含量采用氢化物法原子吸收分光光度法测定,检测波长分别为194、254 nm;Cu的含量采用火焰法原子吸收分光光度法测定,检测波长分别为325 nm。[结果]10批消岩颗粒成品重金属含量均符合要求。[结论]本法简单,快速,准确且有较高的可重复性。     

不同产地黄芪的重金属检测

目的：对不同产地黄芪的重金属（Pb、Cd、Cu）含量进行检测和比较。方法：采用湿法消解对样品进行处理,通过原子吸收光谱法（AAS）进行测定。结果：几种产地黄芪中,Cu、Pb均不超标,Cd含量只有黑龙江依兰、宁安的黄芪超标。结论：原子吸收光谱法能准确测定不同产地黄芪中重金属的含量。     

ICP-OES法测定菊花药材及配方颗粒中重金属和有害元素的含量

目的:建立ICP-OES测定菊花药材及配方颗粒中重金属及有害元素的方法,并比较不同产地菊花药材中的Cu、Pb、As、Cd、Hg等5种元素的含量.方法:采用恒压消解罐消解法处理菊花供试品,用ICP-OES法测定不同产地菊花中Cu、Pb、As、Cd、Hg等5种有害元素的含量.结果:5种元素在0～20μg·mL-1线性关系良好,r在0.998 2～0.999 9,平均回收率95.43%～112.83%,RSD<10%(n=6),符合痕量分析要求.结论:本法灵敏度高,准确度和重复性好,可作为菊花药材及配方颗粒中重金属及有害元素的定量测定方法.     

ICP-OES测定不同产地灵芝中重金属和有害元素的含量

目的：建立电感耦合等离子发射光谱法（ICP-OES）测定灵芝中重金属及有害元素的方法并比较不同产地灵芝中的Cu、Pb、As、Cd、Hg等5种元素的含量。方法：采用恒压消解罐消解法处理灵芝供试品，用ICP—OES测定不同产地灵芝中Cu、Pb、As、Cd等4种有害元素的含量，氯化亚锡还原处理后在测汞仪上测定Hg。结果：5种元素线性关系良好，r在0．9928-1．0000；同收率在80％120％；RSD均小于20％，符合痕量分析中小于30％的要求。结论：本法灵敏度高，准确度和重复性好，可作为灵芝中重金属及有害元素的定量测定方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定三大主产区金银花中5种重金属元素含量

目的：采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定目前主要产区主流栽培品种金银花中5种重金属元素铅（Pb）、汞（Hg）、镉（Cd）、砷（As）、铜（Cu）的含量,为金银花安全性评价及采购产地的选取提供参考。方法：采集山东大毛花、鸡爪花和四季花,河北巨花一号和河南豫封一号不同茬次26批金银花样品,样品经微波消解后,采用ICP-MS技术测定金银花样品中5种重金属元素的含量,并进行统计学分析。结果：26批金银花样品中Pb、Cd、As、Hg、Cu质量分数分别为0.176~4.059、0.037~0.238、0.076~0.471、0.003~0.068、6.154~10.192 mg·kg-1。山东产金银花Cu含量最低,河南产金银花Pb含量最低而Cu含量最高。河南产4个茬次的金银花样品中,头茬花Pb含量最高而Cu含量最低,Cd、As和Hg的含量4个茬次相似。结论：山东、河南和河北产金银花的5种重金属元素含量均符合《中华人民共和国药典》2020年版和《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的标准,尤其是Hg、As和Cu的含量均远低于限量标准,测定数据为市场主要产区金银花的安全性评价提供了参考。     

微波消解/ICP-MS法测定布渣叶中5种重金属的含量

目的 采用微波消解电感耦合等离子体质谱(ICP- MS)法测定布渣叶药材中铜(Cu)、铅(Pb)、汞(Hg)、砷(As)、镉(Cd)五种重金属的含量.方法布渣叶经微波消解后,以锗(72Ge)、铟(115In)、铋(209Bi)作为内标物质,用ICP- MS法同时测定样品中Cu、Pb、Hg、As、Cd五种重金属元素的含量.用国家一级标准物质柑橘叶(GBW 10020)评价方法的准确性.结果对于所测元素,校准曲线相关系数r＞0.9990回收率为97.9％～108.9％,RSD值在1.1％～11.6％.结论该方法简便、快速、灵敏度高,适合于布渣叶中五种重金属的含量测定.     

ICP-MS法测定补中益气丸（浓缩丸）中铜、砷、镉、汞、铅5种重金属元素含量

目的：采用电感耦合等离子体质谱法测定补中益气丸（浓缩丸）中铅（Pb）、砷（As）、铜（Cu）、镉（Cd）、汞（Hg5种金属元素含量并进行分析。方法：样品采用微波程序消解,以锗（Ge）、铟（In）、铋（Bi）元素作为在线内标,电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法进行测定。结果：Pb、As、Cu、Cd、Hg 5种重金属元素的线性关系良好（r≥0.999 6）,回收率为85.11%～99.26%(RSD≤4.6%),检出限为0.002 1～0.014 mg/kg。样品不同程度检出Pb、As、Cu、Cd、Hg,但均在安全限度范围之内。结论：该方法灵敏度高,重复性和准确性好,补中益气丸（浓缩丸）中5种金属元素均达到较好控制。     

微波消解-ICP-MS同时测定安息香中5种重金属及有害元素

目的：建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定安息香中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)和铜(Cu)的含量,并分析我国4个药材市场所售安息香药材含重金属及有害元素情况。方法：安息香药材加入硝酸-过氧化氢溶液,采用微波消解法进行前处理,选取锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)元素作为内标,采用ICP-MS同时测定Pb、Cd、As、Hg和Cu 5种重金属及有害元素含量。结果：5种元素在所选质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数≥0.999 6。各元素回收率为80.89%～102.70%,检出限为0.001 8～0.017 3 mg·kg^–1。对重复性、精密度进行考察,相对标准偏差(RSD)均小于5.0%。测定32批安息香药材中5种重金属及有害元素平均含量顺序为Pb>Cu>Hg>As>Cd,其中Hg的检出率为100%。结论：该方法操作简单、分析快速、灵敏度和准确度高,可检测安息香药材中重金属及有害元素的含量,适用于安息香药材的质量控制。     

ICP-MS法测定金线莲中5种重金属元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定金线莲中铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)5种重金属元素。方法样品微波消解处理后,采用电感耦合等离子体质谱法测定。结果 Cu、As、Cd、Hg、Pb标液工作曲线的线性良好,相关系数大于0.998,Cu的平均回收率104.3%,RSD为4.0%,As的平均回收率102.2%,RSD为4.3%,Cd的平均回收率100.5%,RSD为0.4%,Hg的平均回收率101.0%,RSD为3.6%,Pb的平均回收率101.1%,RSD为1.1%。结论该方法稳定可靠,灵敏度高,重现性好,准确快速,可用于同时测定金线莲中Cu、As、Cd、Hg、Pb 5种重金属的元素。     

中药方剂药材及其煎煮液中5种重金属及As的测定

目的测定中药方剂药材及其煎煮液中Pb、Cd、Cu、Cr、Hg、As的含量。方法样品制备后采用微波消解法消解,以Ge、Rh、Re为内标,待测元素对照品为标准物质,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定药材和煎煮液中6种元素的含量。结果6种元素在各自范围内线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率81%~114%,RSD 1.5%~3.5%。药材中其含量均低于《中国药典》要求;煎煮液中As、Cu浸出率分别为37.7%、15.9%,Pb、Cd、Cr、Hg浸出率均小于10%。结论该方法快速准确,可用于客观评价中药中重金属及As的安全性。     

ICP-MS法测定不同产地莲子及莲子不同部位中5种重金属元素含量

目的:比较不同产地莲子及莲子不同部位铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)5种重金属元素的含量。方法:收集55份不同产地的莲子、去心莲子和莲子心,建立测定莲子中5种重金属含量的ICPMS法,测定其含量,并运用ANVON单因素方差分析中多重比较法对结果进行分析。结果:55份莲子、去心莲子及莲子心样品Pb、Cd、As、Hg、Cu 5种重金属的含量均符合《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的要求。不同产地(福建建瓯、江西广昌、湖南湘潭)的莲子中Pb的含量,福建建瓯与江西广昌存在显著性差异(P0.05),江西广昌与湖南湘潭存在显著性差异(P0.05);Cd、As、Hg、Cu的含量,三个产地均无显著性差异(P0.05)。产自湖南湘潭的莲子不同部位中Pb的含量,莲子与去心莲子存在显著性差异(P0.05),去心莲子与莲子心存在显著性差异(P0.05);Cd、As去心莲子与莲子心存在显著性差异(P0.05),其余均无显著性差异(P0.05);Cu的含量去心莲子与莲子心存在显著性差异(P0.01),其余无显著性差异;Hg三者均无显著性差异。结论:建立测定Pb、Cd、Hg、Cu、As 5种重金属元素含量的ICP-MS方法准确、可靠、重现性好。无论是莲子的不同产地还是不同部位,铅元素的含量是共同的区别点,而去心莲子和莲子心5种重金属元素的含量差异很大,特别是铜元素的含量。