夏天无配方颗粒特征图谱研究

目的:建立夏天无配方颗粒HPLC特征图谱。方法:色谱柱:Agilent Zorbax SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:以乙腈为流动相A,以三乙胺醋酸溶液为流动相B,梯度洗脱(0～15 min,13%A;15～20 min,13%～17%A;20～30 min,17%A;30～50 min,17%～24%A;50～55 min,24%～36%A;55～60 min,36%～95%A);检测波长:285 nm;流速:1 mL·min~(-1),柱温:40℃。结果:建立了夏天无配方颗粒的HPLC特征图谱,共标定了10个共有特征峰。结论:该方法准确、可靠,为夏天无配方颗粒的工艺研究及质量控制提供了参考。     

元胡止痛片HPLC指纹图谱研究

目的建立元胡止痛片HPLC指纹图谱。方法采用Extent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH 6.5,A)-甲醇(B),梯度洗脱程序为:0～45 min,88%～40%A;45～70 min,40%～20%A;70～75 min,20%～10%A;75～80 min,10%～5%A;80～85 min,5%A;检测波长280 nm,柱温35℃,体积流量1.0 mL/min。结果在HPLC色谱指纹图谱中,确定了16个共有峰,建立了元胡止痛片的共有模式,在14批元胡止痛片样品中有10批样品的指纹图谱相似度在0.9以上。结论本法结果准确、重现性好,为元胡止痛片HPLC指纹图谱质量控制提供了参考。     

炒酸枣仁配方颗粒HPLC指纹图谱研究

目的建立炒酸枣仁配方颗粒HPLC指纹图谱。方法采用Inert Sustain AQ-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长220 nm,柱温30℃,进样量10μL,流速1 mL/min。采用相似度分析、聚类分析及主成分分析对指纹图谱进行分析。结果建立了炒酸枣仁配方颗粒HPLC指纹图谱,对10批样品进行了测定,确定了19个共有峰,经相似度分析,各样品间相似度均在0.960～1,各批样品与生成的对照指纹图谱相似度均在0.998～1,聚类分析与主成分分析的结果基本一致。结论建立的炒酸枣仁配方颗粒HPLC指纹图谱方法简单,重复性好,准确度高,可较全面的反应样品的化学信息,可为炒酸枣仁配方颗粒的质量评价提供参考。     

山药及麸炒山药UPLC指纹图谱的研究

目的通过对山药饮片及麸炒山药的特征图谱的研究,为山药和麸炒山药2种饮片提供实验依据。方法采用HPLC方法,选择ACQUITY UPLC HSS SB T3色谱柱(2.1mm×100mm,1.8μm),乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相梯度洗脱(0～5min,7%～30%A;5～15 min,30%～60%A;15～20min,60～85%A; 20～25 min,85%～60%A; 25～30 min,60%～30%A; 30～40 min,30%～7%A),流速0.2 mL·min-1,柱温30,进样量5μL,检测波长260 nm,建立山药及麸炒山药饮片特征图谱表征方法。结果山药与麸炒山药饮片特征图谱均显示出10个特征峰。结论山药炒制前后特征图谱有显著差异,说明炒制后的山药所含成分有所变化,本文建立的特征图谱的方法为山药和麸炒山药饮片质量评价标准的制订提供了参考,为进一步完善山药及麸炒山药饮片的质量评价体系奠定了基础。     

维吾尔药材菠菜子的DNA条形码鉴定及质量控制研究

目的:基于DNA条形码分子鉴定法建立维吾尔药材菠菜子的鉴定方法,并构建菠菜子HPLC指纹图谱和其指标性成分β-蜕皮甾酮的HPLC含量测定方法,为菠菜子的质量控制提供参考。方法:以核糖体DNA第二内部转录间隔区(ITS2)为主体条形码序列对菠菜子进行DNA条形码鉴定;采用Agilent ZORBAX SB-Aq C_(18)色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以甲醇(A)-0.2%磷酸溶液(B)为流动相梯度洗脱(0～10 min,10%A; 10～20 min,10%→30%A;20～40 min,30%→40%A; 40～65 min,40%→80%A),检测波长240 nm,建立菠菜子的HPLC指纹图谱方法;采用Agilent ZORBAX SB-Aq C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇(A)-0.2%磷酸溶液(B)为流动相梯度洗脱(0～15 min,45%→40%A; 15～25 min,40%→80%A; 25～30 min,80%→45%A; 30～45 min,45%A),检测波长248 nm,建立指标性成分β-蜕皮甾酮的HPLC含量测定方法。结果:DNA条形码鉴定系统进化树显示,ITS2序列可将菠菜子与其近缘物种很好区分,且分支支持率达100%; HPLC指纹图谱标定7个共有峰,10批菠菜子药材与对照图谱的相似度均大于0.95;指标性成分β-蜕皮甾酮在6.115～122.304μg/m L范围内线性关系良好(r=0.9997),重复性试验RSD 2.0%,加样回收率为97.43%～103.59%,10批样品中β-蜕皮甾酮的含量为0.099%～0.241%。结论:DNA条形码可准确鉴定菠菜子的基原,HPLC指纹图谱专属性强,结合指标性成分β-蜕皮甾酮的含量测定可以控制菠菜子药材的质量。     

山银花配方颗粒高效液相色谱特征指纹图谱研究

目的:建立山银花配方颗粒高效液相色谱(HPLC)特征指纹图谱。方法:采用Scienhome Column Kromasil C_(18)色谱柱(4. 6 mm×250mm,5μm),以乙腈-0. 4%磷酸水溶液为流动相进行梯度程序洗脱(0～20min,3%→15%乙腈; 20～45min,15%→24%乙腈; 45～55min,24%→40%乙腈; 55～65min,40%→3%乙腈; 65～75min,3%乙腈),检测波长238nm,流速1. 0ml/min,柱温30℃,进样量5μl,检测时间75min。结果:由10批实验室自制样品建立山银花配方颗粒HPLC特征指纹图谱,确定了8个共有峰,已解析出5个共有峰成分。结论:本方法灵敏度高、稳定性和重复性好,所建立的特征指纹图谱可用于山银花配方颗粒的鉴别和质量评价。     

人参总皂苷提取物指纹图谱研究

目的:采用高效液相色谱法建立人参总皂苷提取物的指纹图谱。方法:色谱柱Hypersil C₁₈(4.6mm×250mm,5μm),流动相:A为乙腈,B为0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱0～30min19%A,30～35min19%～24%A,35～60min24%～40%A。柱温:35℃,检测波长:203nm,流速:1.3mL·min^-1。结果:人参总皂苷提取物指纹图谱共检出10个峰,峰面积之和大于总峰面积的90%,其精密度、稳定性、重复性均良好。结论:该方法可作为控制人参总皂苷提取物内在质量的标准。     

不同树龄邳州银杏叶在不同采收期指纹图谱比较

目的比较江苏道地药材邳州银杏叶在不同采收期的指纹图谱。方法采用HPLC-DAD方法。色谱条件为:色谱柱:AlltimaC18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.5%磷酸水(B)进行梯度洗脱,15%～27%A(0～40min),27%～15%A(40～60min),15%A(60～75min);体积流量:1mL/min;柱温:20℃;检测波长:360nm。并应用计算机辅助相似性评价系统对银杏叶指纹图谱进行了相似度分析。结果同一树龄不同采收期的银杏叶中,二至四年生银杏叶分别在不同采收期指纹图谱相似度较高(>0.90);五年生和六年生银杏叶分别在不同采收期指纹图谱相似度变化范围较大(0.86～0.97)。同一采收期不同树龄的银杏叶中,5～7月不同树龄银杏叶指纹图谱相似度较高(>0.90);8～10月不同树龄银杏叶指纹图谱相似度变化范围较大(0.84～0.99)。结论本研究为控制邳州银杏叶内在质量建立了指纹图谱方法,为银杏叶的合理采收提供了科学依据。     

生姜HPLC-DAD指纹图谱的优化研究

目的优化生姜高效液相色谱指纹图谱,为其质量控制提供可靠依据。方法采用Aichrom Bond-AQ C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)和水(B)流动相,梯度洗脱(0~8min,25%A;8~20min,25%A→60%A;20~40min,60%A→70%A;40~70min,70%A→88%A;70~80min,88%A→90%A;80~85min,90%A),检测波长280nm,流速1ml/min,柱温40℃。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A版)"进行指纹图谱分析。结果分别优化色谱柱、检测波长、流动相和HPLC梯度洗脱条件,标定了15个共有指纹特征峰,指认了6-姜酚、8-姜酚、香兰素3个色谱峰,建立10个批次的生姜HPLC-DAD色谱指纹图谱,相似度均大于0.9。结论该方法经方法学考察符合指纹图谱技术要求,为有效地控制生姜的品质评价和质量控制提供参考依据。     

紫红参的HPLC指纹图谱研究

目的:采用高效液相色谱法(HPLC)建立紫红参的指纹图谱。方法:色谱柱:Aglient Zorbax SB-Aq(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相:乙腈(A)-水(B),梯度洗脱0～25 min 20%～60%A;25～40 min 60%～90%A;检测波长203 nm;柱温:35℃;流速:1.0 mL/min;进样体积:10μL。结果:在选定的色谱条件下,通过相似度分析软件确定了紫红参指纹图谱有12个共有峰。10批紫红参样品整体相似度较高,相似度为0.885～1.000。结论:实验中所建立的方法稳定、可靠,为紫红参的质量评价与控制提供了依据。     

不同产地枳壳麸炒品HPLC指纹图谱研究

目的:建立枳壳麸炒品HPLC指纹图谱分析方法。方法:用HPLC测定,以醋酸乙酯超声法提取样品,梯度洗脱,紫外检测波长320 nm,柱温30℃,流速1 mL.min^-1。以柚皮苷为参照物分析了10批不同产地的枳壳麸炒品,采用药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004 A进行评价,建立了共有模式,并以10批枳壳麸炒品相关系数评价指纹的相似性。结果:枳壳麸炒品液相色谱指纹图由11个特征峰构成指纹图谱的特征。所建立的指纹图谱具有稳定、重复的特点。结论:该方法准确、简单,适用于枳壳麸炒品分析,色谱指纹图谱可用于枳壳麸炒品的鉴别和质量控制。     

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??OBJECTIVE To establish the HPLC methods for determining the contents of the active ingredients and fingerprint chromatogram of Scutellaria barbata formula granules. METHODS The HPLC analysis was carried out on a Wondasil C₁₈ column (4.6 mm??250 mm,5 ??m) with mobile phase consisting of methanol-acetonitrile-0.1% phosphoric acid (12.5??15??72.5) at the flow rate of 1.0 mL??min^-1. The column temperature was maintained at 30 ??. The detection wavelength was set at 335 nm to determine the contents of scutellarin and scutellarein and 320 nm to establish the fingerprint chromatogram of Scutellaria barbata formula granules, medical materials, and aqueous decoction. RESULTS The linear ranges of scutellarin and scutellarein were 0.074 0-0.518 0 ??g and 0.051 6-0.3612 ??g, respectively. The average recoveries were 103.18% and 99.99%, respectively. Nine peaks in the fingerprint chromatogram of formula granules could be tracked in the aqueous decoction, and eight peaks in the fingerprint chromatogram could be tracked in the medical materials. CONCLUSION The methods can provide more information for the quality control of Scutellaria barbata formula granules.     

HPLC指纹图谱比较不同企业金银花配方颗粒质量差异

目的建立金银花配方颗粒HPLC指纹图谱,并结合化学计量学分析方法比较9家企业产品的质量差异。方法采用高效液相色谱建立254 nm波长下的指纹图谱,与对照品比较,确定特征峰及其归属。测定9家企业的29批产品,通过相似度评价,结合聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA),对不同批次金银花配方颗进行质量评价。结果通过建立的29批金银花配方颗粒HPLC指纹图谱确证了17个共有峰,并对其中10个共有峰进行了指认;金银花配方颗粒的相似度为0.84~0.99,样品按厂家基本可聚为一类,其中绿原酸特征峰对指纹图谱影响最大。结论金银花配方颗粒HPLC指纹图谱的构建和化学模式的识别为其质量控制提供了更全面的参考。为科学评价及有效控制其质量提供了可靠的方法。     

指纹图谱轮廓分析结合化学计量对柴胡配方颗粒质量差异特征性分析

目的采用色谱轮廓及化学计量学结合的方法对不同生产企业生产的柴胡配方颗粒进行差异性研究,以促进柴胡配方颗粒的质量一致性。方法研究建立了柴胡配方颗粒高效液相210和254 nm指纹图谱,并且通过相似度分析、聚类分析、主成分分析以及偏最小二乘判别分析分别对双波长指纹图谱进行了质量差异特征性分析。结果建立了12批柴胡配方颗粒的指纹图谱。结果表明,所建立的双波长指纹图谱可以对不同生产企业生产的柴胡配方颗粒进行区分,也进一步明确了不同生产企业生产的柴胡配方颗粒指纹图谱特征色谱峰的位置。结论柴胡配方颗粒的210 nm指纹图谱的特征差异最大,建议双波长指纹图谱结合一起进行分析及应用;柴胡皂苷a、柴胡皂苷b2和柴胡皂苷b1为质量差异的关键组分,应在对柴胡配方颗粒进行质量评价与控制时重点关注。     

肾通颗粒HPLC指纹图谱的研究

目的:用HPLC法建立复方肾通颗粒的指纹图谱。方法:用Alletch C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水为流动相,线性梯度洗脱,检测波长:270 nm,流速:1.0 mL/min。结果:制剂中选定的共有峰分离良好,且重现性RSD为1.8%。结论:该方法为肾通颗粒的质量控制提供了较全面的信息。     

熟地黄饮片、标准汤剂、中间体、配方颗粒的相关性

目的:建立熟地黄饮片、标准汤剂、中间体、配方颗粒的HPLC指纹图谱,并对其质量相关性进行评价。同时结合出膏率和毛蕊花糖苷转移率等指标,评价熟地黄配方颗粒制备工艺的科学性和合理性。方法:采用HPLC法对多批次饮片、标准汤剂、中间体及配方颗粒进行指纹图谱检测和毛蕊花糖苷含量测定。指纹图谱方法采用Phenomenex Luna 100A C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水,流速1.0 m L·min^-1,检测波长300 nm。毛蕊花糖苷含量测定方法参照2015年版《中国药典》熟地黄饮片项下方法。同时,结合出膏率和毛蕊花糖苷转移率,进行配方颗粒制备过程中量值传递相关性分析。结果:熟地黄饮片、标准汤剂、中间体中毛蕊花糖苷含量基本一致,熟地黄中间体、配方颗粒的出膏率、毛蕊花糖苷转移率均在标准汤剂标准范围之内且与标准汤剂基本一致;熟地黄17批饮片,17批标准汤剂,10批中间体及10批配方颗粒指纹图谱均呈现7个共有峰,呈良好的相关性;采用UPLC-Q-TOF-MS分析技术成分归属了熟地黄配方颗粒中13个主要色谱峰,对7个共有峰中4个共有峰进行了指认,分别为5-羟甲基糠醛、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、地黄苷。结论:熟地黄饮片、标准汤剂、中间体、配方颗粒的主要化学成分组成基本相同,熟地黄配方颗粒制备工艺合理,建立的HPLC指纹图谱方法可用于熟地黄配方颗粒的生产全过程的质量控制。     

复方扶芳藤合剂HPLC指纹图谱共有模式的建立及其在制剂质量控制中的应用

目的：建立复方扶芳藤合剂的HPLC指纹图谱共有模式，为该制剂的质量控制提供新的方法。方法:采用HPLC分析方法，选择10批合格样品的HPLC指纹图谱，进行峰位校正，使谱峰匹配，建立复方扶芳藤合剂对照用HPLC指纹图谱共有模式。结果:该指纹图谱共有模式可以较好地区分合格与不合格产品。结论:HPLC指纹图谱质量控制方法为复方扶芳藤合剂的质量控制提供了更全面的信息。     

复方中成药保济丸的HPLC-DAD指纹图谱研究

目的：用逆向回溯方式试验研究保济丸高效液相色谱指纹图谱,缩短试验周期,提高工作效率,建立整体特征的质量评价方法。方法：采用HPLC-DAD检测,Zorbax SB-C₁₈色谱柱,以乙腈-0.5%冰醋酸为流动相在30 ℃柱温下进行非线性梯度洗脱,从成品的指纹图谱回溯确认相关的药材在指纹图谱中的归属。结果：建立的高效液相色谱指纹图谱中可检出44个特征峰,其中35个色谱峰分别溯源到葛根、化橘红、厚朴、菊花等10味药材,22个色谱峰可明确化学成分的归属,色谱的整体构建了保济丸的指纹图谱。结论：建立的HPLC-DAD指纹图谱表达了保济丸可测组分的整体特征,提高了对中药复方制剂质量控制的专属性,在鉴别和评价商品内在质量方面的作用远大于任选1,2种指标成分测定含量的作用。逆向回溯的研究模式扩展了大复方中药质量研究的思路。     

葛根芩连汤配方颗粒和传统汤剂的HPLC的指纹图谱对比研究

目的:采用高效液相(HPLC)比较研究葛根芩连汤配方颗粒剂和传统汤剂的指纹图谱差异。方法:首先选择3家不同医院A、B、C的葛根芩连汤配方颗粒剂和传统汤剂,配制对照品溶液和供试品溶液后,以优化的色谱条件进行HPLC指纹图谱研究。结果:HPLC中间精密度试验、重复性试验和稳定性试验均显示良好。葛根芩连汤颗粒剂HPLC指纹图谱发现前5 min K1、K2和K3的谱图差异较大,5 min后3家不同医院葛根芩连汤颗粒剂HPLC指纹图谱有10个相似的特征峰,其中K3特征峰的成分含量与K1和K2存在较大差异,尤其是1号峰和4号峰。K1和T1、K2和T2、K3和T3颗粒剂和传统汤剂的比较中,颗粒剂特征峰的含量较传统汤剂高。结论:葛根芩连汤配方不同医院颗粒剂和传统汤剂的HPLC指纹图谱存在一定差异。     

车前子的高效液相指纹图谱研究

目的采用高效液相色谱法建立车前子的化学成分指纹图谱,并进行不同品种、不同产地化学成分指纹图谱分析。为车前子的质量控制及品种鉴定与GAP建设提供依据。方法 Diamonsil C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm,迪马),流动相为乙腈-0.5%的乙酸水溶液,流速:1.0 ml/min,检测波长:270 nm,采用梯度洗脱。结果过对江西道地产区10批车前子化学成分指纹图谱分析,共检出10个分离度良好的共有峰。同时对全国其它不同产地、不同品种14批样品也进行了指纹图谱分析。结论方法简便、快速,可作为车前子药材的质量控制和品种鉴定及GAP建设的可靠依据及研究车前子种质资源的有力手段。