化橘红中酚性成分的研究

化橘红为芸香科植物化州柚Citrus grandis ‘tomentosa’和柚C．grandis(L．)Osbeck未成熟果实的干燥外层果皮，前者称毛橘红，后者称光橘红。化橘红有散寒、燥湿、消痰、利气等功效，用于风寒咳嗽、喉痒痰多、食积伤酒、呕恶痞闷等。化橘红富含黄酮类等酚性成分，主要为柚皮苷、野漆树苷     

分光光度法测定化橘红总黄酮含量

化橘红为芸香料植物化州柚Citrus grandis‘Tomentosa’或柚Citrus grandis(L.)Osbeck的未成熟或近成熟的干燥外层果皮.前者习称"毛橘红",后者习称"光七爪""光五爪".具散寒,燥湿,利气,消痰之功效.用于风寒咳嗽,喉痒痰多,食积伤酒,呕恶痞闷[1].化橘红为广东省名贵的地道药材,其主要有效成分有挥发油、黄酮、多糖等,关于黄酮类成分的含量测定主要有:药典以HPLC法测定柚皮苷含量;蔡春等以芦丁为对照品,用比色法测定化橘红总黄酮含量[2].因为色法测结果偏低,我们以柚皮苷为对照品,用分光光度法对其总黄酮含量测定作进一步研究.     

化橘红中柚皮苷、柚皮芸香苷、野漆树苷和柚皮素的HPLC测定

<正>化橘红药材来源于芸香科植物化州柚Citrus grandis tomentosa或柚Citrus grandis L Osbeck未成熟或近成熟的干燥果皮,前者称"毛橘红",后者称"光橘红",为化痰镇咳常用中药。研究表明,野漆树苷的含量可以作为两种来源化橘红的鉴别特征之     

一测多评法比较毛橘红与光橘红5种黄酮类成分含量

目的建立一测多评法同时测定毛橘红与光橘红中5种黄酮类成分的含量,并进行分析。方法采用HPLC法,以柚皮苷为内参物,建立其与新橙皮苷、野漆树苷、柚皮素和芹菜素的相对校正因子,并利用相对校正因子计算毛橘红与光橘红样品中各成分含量。同时通过外标法计算各成分含量,并比较2种方法的差异。采用t检验比较分析毛橘红与光橘红中5种黄酮类成分含量。结果柚皮苷与新橙皮苷、野漆树苷、柚皮素、芹菜素的校正因子分别为0.898、1.519、0.313、0.406,RSD3.0%。一测多评法与外标法计算得到的含量测定结果无显著差异。毛橘红与光橘红中的柚皮苷、野漆树苷、柚皮素含量存在显著差异。结论以柚皮苷为内参物建立的相对校正因子准确、可行,毛橘红与光橘红黄酮类成分存在很大差异,一测多评法可用于毛橘红与光橘红的质量控制。     

正交试验法优选化橘红提取工艺的研究

化橘红是较常用止咳化痰中药.系芸香科植物化州柚Citrusgrandis 'Tomentosa'或柚Citrus grandis(L.)Osbeck的未成熟或近成熟的干燥外层果皮.前者习称"毛橘红",后者习称"光七爪""光五爪".本品具散寒,燥湿,利气,消痰之功效.用于风寒咳嗽,喉痒痰多,食积伤酒,呕恶痞闷[1].化橘红是广东省名贵的地道药材,主含挥发油、黄酮及多糖等有效成分,药典以柚皮苷含量为化橘红质量评价指标.因此我们以柚皮苷含量为指标,采用正交试验方法,对化橘红的提取工艺进行优选.     

砧木种类对化橘红黄酮类成分含量的影响

目的对采用不同种类的砧木培育出的化橘红药材进行黄酮类成分含量测定,初步探究砧木种类对其黄酮类成分含量的影响。方法以柚皮苷为对照品,利用紫外分光光度法测定各样品中总黄酮含量,以HPLC法同时测定各样品中柚皮苷及野漆树苷含量。结果所建立的可见分光光度法的加样回收率为95.81%,RSD为1.06%。HPLC法同时测定柚皮苷与野漆树苷含量在进样量为1.54~30.80μg和0.07~1.40μg范围内与色谱峰面积积分值呈现良好的线性关系,相关系数分别为0.998,0.997。柚皮苷与野漆树苷的加样回收率分别为98.11%(RSD=3.42%)、98.63%(RSD=2.37%)。不同砧木培育的化橘红黄酮类成分含量差异显著。与凤尾化橘红相比,本地柚砧木凤尾野漆树苷含量与其相近,其他品种均明显低于凤尾化橘红。结论不同种类的砧木对化橘红中黄酮类成分的含量影响较大。非本地柚为砧木芽接后化橘红药材野漆树苷含量显著下降,以本地柚为砧木嫁接凤尾芽苗培育出的化橘红品质较优。     

基于DNA条形码、UPLC及色度学方法鉴定与评价化橘红

为鉴定化橘红的来源,并对2个地区化橘红的质量进行综合性评价,该研究采用DNA条形码对26份化橘红进行分子鉴定;以柚皮苷、野漆树苷、柚皮素和芹菜素为指标性成分采用UPLC进行含量测定,采用色度仪对化橘红颜色差异进行数值化研究,并与其有效成分进行关联性分析。结果表明2个地区的化橘红样品来源均为柚Citrus grandis,ITS2序列长度均为400～500 bp,序列相似度达到99. 82%,2组样品仅有1个碱基的缺失,即在330 bp处广东的部分药材多一个碱基A,而重庆地区样品无此碱基;重庆地区的样品柚皮苷与野漆树苷的含量高于广东地区的样品,柚皮素与芹菜素的含量也有着统计学差异;色度值结果显示广东的药材L*偏大,a*偏小,重庆的药材L*偏小,a*偏大,而两者的b*则无明显的差异;相关性分析结果表明柚皮苷、野漆树苷、柚皮素与L*,b*呈正相关,与a*呈负相关,芹菜素与L*,a*,b*值无相关性。该研究对化橘红进行科学的鉴定与评价,为进一步研究化橘红的快速鉴别与质量评价提供新的思路。     

化橘红化学成分的HPLC-DAD-MS/MS分析

目的:分析化橘红中的主要化学成分,并比较这些化学成分在毛橘红与光橘红中组成和含量的异同。方法:采用HPLC-DAD-MS/MS对化橘红中一些主要化学成分进行定性研究。色谱柱为Dikma Diamasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.5%甲酸水-甲醇,流速为350μL.min-1,进样量为10μL。质谱的离子源为电喷雾离子源,采用了正负离子模式两种扫描方式。结果:通过样品、对照品及文献中相应成分的质谱数据、紫外光谱信息归属了柚皮苷、野漆树苷等13个化合物,毛橘红中柚皮苷、野漆树苷、水合氧化前胡素和异欧前胡素的含量均明显高于光橘红。结论:HPLC-DAD-MS/MS分析可以获得黄酮类及香豆素类化学物丰富的结构信息,为化橘红化学成分的定性提供了一种快速有效的方法,也为化橘红药材的质量控制提供更多科学依据。     

化橘红药材质量评价、监测与应用研究

目的：评价化橘红质量,确定质量监测方法。方法：以形态分类法和显微鉴定法比较原植物及显微构造,以分光光度法比较总黄酮含量,以高效液相色谱法比较柚皮苷含量及指纹图谱,以薄层扫描法比较野漆树苷含量。结果：两类化橘红原植物存在外果皮绒毛、茎非腺毛等显著差异;化橘红总黄酮含量、柚皮苷含量均高于光橘红,野漆树苷含量为光橘红的10倍,指纹图谱也有显著差异。化州柚鲜果重量增加峰值出现在成果41d时,此时其药材质量也较优。结论：道地药材化橘红质量显著优于光橘红,化橘红采收期宜定在41d左右。     

超声波提取法提取化橘红中黄酮类物质的工艺优选

目的:优化超声波提取法从化橘红中提取总黄酮、柚皮苷和野漆树苷等的工艺条件.方法:采用正交试验法研究总黄酮、柚皮苷和野漆树苷的提取工艺,其中总黄酮含量用紫外分光光度法测定,柚皮苷和野漆树苷含量用HPLC法测定. 结果:最佳提取工艺为加甲醇10 mL,超声提取30 min,提取1次.结论:该工艺简便合理,稳定准确,适用于化橘红中黄酮类物质的提取.     

砧木种类对化州柚药材黄酮类成分含量的影响研究

目的 对采用不同种类的砧木培育出的化橘红药材进行黄酮类成分含量研究,初步探究砧木种类对其黄酮类成分含量的影响。方法 以柚皮苷为对照品,利用紫外分光光度法测定各样品中总黄酮含量,以HPLC法同时测定各样品中柚皮苷及野漆树苷含量。结果 所建立的可见分光光度法加样回收率为95.81%,RSD=1.06%。HPLC法同时测定柚皮苷与野漆树苷含量在进样量为1.54μg～30.80 μg 和0.07 μg～1.40 μg范围内与色谱峰面积积分值呈现良好的线性关系。柚皮苷与野漆树苷的加样回收率分别为98.11%,RSD=3.42%、98.63%,RSD=2.37%。不同砧木组的化橘红黄酮类成分含量差异显著。与正常凤尾组相比,只有本地柚砧木凤尾组的野漆树苷含量与其相近,其他组别均明显低于正常凤尾组。因此,以本地柚为砧木嫁接凤尾芽苗培育出的化橘红品质较优。结论 经不同种类的砧木对嫁接后培育出的化橘红中黄酮类成分的含量影响较大。非本地柚为砧木芽接后,化州柚药材野漆树苷含量显著下降。     

化橘红中柚皮苷和野漆树苷含量同时测定方法的建立

目的 建立同时测定化橘红中柚皮苷和野漆树苷的含量的方法.方法 采用RP-HPLC法,GraceSmart RP C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-水-冰乙酸,梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;检测波长330 nm;柱温室温.结果 柚皮苷和野漆树苷浓度分别在0.96～28.80μg(r=0.9999)和0.07～2.10 μg(r=0.9999)范围内与峰面积积分值呈良好线性关系.平均加样回收率(n=5)分别为98.81%和98.73%.结论 该方法 简便、快速、准确,重复性好,可用于化橘红中柚皮苷及野漆树苷含量的同时测定.     

化橘红药材商品规格等级标准分析

目的:制定化橘红药材商品规格等级的标准,引导化橘红市场流通走向规范化、科学化,为其质量控制及标准提高提供参考。方法:对35批收集的化橘红样品的外观性状特征进行量化测量,测定柚皮苷、野漆树苷、总黄酮等指标性成分含量,将测定结果进行相关性分析、主成分分析及聚类分析,制定化橘红药材规格等级标准。结果:选定果实直径、质量和绒毛疏密程度作为3个外观性状指标,柚皮苷、野漆树苷和总黄酮质量分数作为内在指标,将化橘红分为一等、二等、三等、四等4个等级,一等:柚皮苷、总黄酮及野漆树苷质量分数分别为≥17.1%,≥21.0%和≥0.10%,果实直径≤3 cm,质量≤8.1 g;二等:柚皮苷、总黄酮及野漆树苷质量分数分别为8.1%~17.0%,12.2%~20.9%和≥0.10%,果实直径3~4 cm,质量8.2~21.5 g;三等:柚皮苷、总黄酮及野漆树苷质量分数分别为5.6%~8.0%,9.3%~12.1%和≥0.10%,果实直径4~5 cm,质量21.6~30.5 g;四等:柚皮苷、总黄酮及野漆树苷质量分数分别为3.5%~5.5%,5.5%~9.2%和≥0.10%,果实直径≥5 cm,质量≥30.6 g。结论:以化橘红果实直径、质量和绒毛疏密程度等外观性状与内在指标综合分析,再结合市场调研结果,制定的化橘红商品规格等级标准与传统的等级划分方法基本保持一致,可作为化橘红等级标准的参考。     

UPLC法测定酸水解前后化橘红中4种黄酮类成分的含量

目的:建立超高效液相色谱法测定酸水解前后化橘红中柚皮苷、野漆树苷、柚皮素、芹菜素的含量。方法:分别以超声法和酸水解法提取样品,超高效液相色谱法检测。采用WATERS ACQUITY UPLC色谱系统,ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm),以甲醇-0.1%乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速0.5mL/min,柱温30℃,检测波长283nm,289nm,337nm。结果:酸水解前可同时测定柚皮苷、野漆树苷、柚皮素、芹菜素的含量,酸水解后柚皮苷、野漆树苷分别转化为柚皮素、芹菜素,4种黄酮与其它成分均达到良好的分离。结论:该方法高效、快速、灵敏,为化橘红的抗氧化活性研究及其新制剂的开发提供参考。     

化州柚中香豆素成分的研究

化州柚 Citrus grandis( L.) Osbeck var.tomentosa Hort.又称化州仙橘 ,系芸香科柑橘属植物 ,为柚 C.grandis( L.) Osbeck的栽培变种 ,主产于广东化州 ,是广东的地道药材。化州柚的未成熟或近成熟的干燥外层果皮经加工即为中药化橘红 ,习称“毛橘红”,具有化痰、理气、健胃、消食之功效 ,用于治疗胸中痰滞 ,咳嗽气喘 ,呕吐呃逆 ,饮食积滞等症[1] 。目前对化州柚的化学成分研究主要集中于其外层果皮的挥发油中、黄酮类及多糖成分的研究。柑橘属植物是富含香豆素的一类植物 ,但对化州柚的香豆素类成分 ,除异欧前胡素 ( isoimperatorin) [2…     

橘红痰咳煎膏质量标准提升的研究

目的：建立橘红痰咳煎膏中五味子和苦杏仁的定性鉴别方法和化橘红的含量测定方法,以提高其质量标准的可控性。方法：采用薄层色谱(TLC)法,建立以五味子对照药材和五味子醇甲对照品作为参照的五味子的鉴别方法;建立以苦杏仁苷对照品作为参照的苦杏仁的鉴别方法。采用高效液相色谱(HPLC)法,建立以柚皮苷对照品和野漆树苷对照品为指标性成分的化橘红的含量测定方法,色谱柱为Kromasil 100-5-C18(5μm, 4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-醋酸-水(30∶4.3∶65.7),检测波长采用分段切换方式,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30℃,进样量为10μL。结果：TLC图谱色谱斑点清晰,Rf值适中,分离度及专属性均较好。柚皮苷和野漆树苷的进样量分别在0.28555～4.75923μg和0.01214～0.20227μg (r=1.0)的范围内与峰面积呈良好的线性关系;柚皮苷和野漆树苷的低、中、高水平的平均回收率分别为100.6%和98.9%、 99.8%和99.2%、 99.6%和99.9%, RSD分别为0.3%和0.5%、 0.5%和0.6%、 0...     

橘红胎饮片标准汤剂质量评价研究

目的建立橘红胎饮片标准汤剂的质量评价体系,并对其进行质量综合评价。方法制备橘红胎饮片标 准汤剂,以出膏率、柚皮苷和野漆树苷转移率及高效液相（HPLC）指纹图谱相似度为评价指标,建立其质量评 价体系;并采用灰色关联法对指纹图谱中标定成分进行关联分析,评价16 批橘红胎饮片标准汤剂的质量。 结果16 批橘红胎饮片中柚皮苷含量为3.34%~29.27%,野漆树苷含量为0.26%~2.82%。橘红胎标准汤剂的出 膏率范围为43.36%~51.52%;柚皮苷和野漆树苷的转移率范围为33.62%~144.86%和1.30%~96.00%;指纹图谱 确定共有峰19 个,其中4 个峰指认为柚皮苷（8 号）、新橙皮苷（11 号）、野漆树苷（12 号）、柚皮素（15 号）; 16 批标准汤剂指纹图谱相似度均在0.98 以上。指纹图谱中4 个标定成分的灰色关联度范围为0.096~0.606,加 权关联度范围为0.091~0.984。结论该研究建立的标准汤剂质量评价体系中各指标范围均合理可靠,运用指 纹图谱中标定成分的灰色关联分析能够实现16 批橘红胎饮片标准汤剂的质量综合评价。     

反相高效液相色谱法测定化橘红中野漆树苷的含量

目的 对化橘红中野漆树苷进行含量测定研究。方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱为MACHEREY-NAGEL 100-5 C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇和水-乙酸(61:4),进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长345 nm。结果 在0.816～13.056μg范围内,野漆树苷与色谱峰面积呈良好的线性关系,r=0.9995,平均回收率为101.064％,RSD=3.10％(n=5)。结论 建立了测定化橘红中野漆树苷含量的HPLC法,该方法简便准确,重现性好;毛橘红和光橘红中野漆树苷含量有显著差异。     

高效液相色谱法测定秘制橘红痰咳胶囊中柚皮苷的含量

秘制橘红痰咳胶囊是在传统用药的基础上,研制出的中成药制剂。由化橘红、浙贝母、茯苓、百部、苦杏仁、半夏、白前、紫菀、荆芥、桔梗等10味中药组成,具有清肺化痰、止咳平喘之功能。由于化橘红药材是君药,又有散寒、消炎的作用,其主要活性成分为柚皮苷[1,2 ] 。测定秘制橘红痰咳胶囊中柚皮苷的含量有助于控制本中成药制剂的质量,确保临床用药的有效性。鉴于该中成药化学成分复杂,曾采用薄层扫描法测定柚皮苷的含量,由于本品所     

不同产地化橘红中柚皮苷的含量分析

目的:测定不同产地化橘红中柚皮苷的含量,为其道地性提供依据.方法:采用高效液相色谱法对不同产地化橘红中柚皮苷进行含量测定,以甲醇-醋酸-水(35∶4∶61) (V/V)为流动相,以Agilent Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×250mm,5μm)为固定相,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,检测波长为283nm.结果:柚皮苷在203.60 ～ 1221.60 ng范围内呈良好线性关系(r=0.99996),平均回收率为98.41％,RSD为1.17％.结论:各产地化橘红中柚皮苷含量存在差异,以广东化州产地的化橘红柚皮苷含量最高.化橘红的质量与产地及品种等多方面有关.