毛细管气相色谱法测定莪术油微纳囊中莪术醇

莪术油是姜科植物蓬莪术Curcuma phaeocaulis Valeton、温郁金C.wenyujin Y.H.Chen et C.Ling或广西莪术C.kwangsiensis S.G.Lee et C.F.Liang的根茎中提取的挥发油,含有β-榄香烯(β-elemene)、莪术醇(curcumol)和莪术二酮(curdione)等消炎、抗菌、抗肿瘤的活性成分。复方莪术     

莪术油注射液化学成分、药理作用和临床应用的研究进展

莪术油注射液（Zedoary Turmeric Oil Injection,ZTOI）的主要成分是温莪术经水蒸气蒸馏提取的莪术油,其化学成分多为倍半萜类成分,具有抗病毒的功效。临床上广泛用于上呼吸道感染、消化道溃疡及病毒引起的肺炎、脑膜炎等。通过文献检索等方法,对ZTOI的化学成分、药理药效、临床应用和不良反应进行综述,为ZTOI的二次开发和临床应用提供理论依据。     

气相色谱法同时检测莪术油中的莪术醇和β-榄香烯

目的:建立了一种同时检测莪术油中莪术醇和β-榄香烯的气相色谱分析方法。方法:以PEG弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm)分离,氢火焰离子检测器(FID)检测,氮气为载气,采用程序升温法,即80℃保留7min,以20℃/min的速度升温至140℃保留15min,气化室温度为210℃,检测温度:200℃,柱前压为0.27MPa,进样量为1μL,采用外标法定量。结果:莪术醇在0.2305～3.23mg/mL范围内线性良好,r=0.9993;平均回收率为100.4%,RSD为1.1%,β-榄香烯在0.2375～3.33mg/mL范围内线性良好,r=0.9997;平均回收率为100.2%,RSD为2.2%。结论:本法具有简单、快速、准确、灵敏度高的优点,适用于成分复杂的莪术油体系中莪术醇和β-榄香烯的同时检测。     

β-环糊精包合莪术油的工艺研究

目的 研究制备莪术油β-环糊精包合的最佳工艺。方法 采用对比试验，以挥发油的包合率为指标评价包合方法；采用正交实验，以莪术油包合率与利用率的评分为指标，评价莪术油肛环糊精包合的工艺条件；采用单因素试验，以包合物中的含油量为指标，研究制备过程中添加吸收剂对β-环糊精包合物中挥发油保存量的影响。结果 最佳包合工艺条件为：饱和水溶液法，莪术油与肛环糊精之比为1：4，20℃，包合1h；添加糊精或可溶性淀粉可提高包合物中油含量。结论 饱和水溶液法优于研磨法，添加吸收剂可提高包合物中的含油量。     

RP-HPLC法测定莪术油中莪术醇和吉马酮含量

莪术油制剂用于病毒性感染及癌症的治疗,因其疗效确切已广泛应用临床[1].莪术油葡萄糖注射液、莪术油注射液、复方莪术油栓、复方莪术油软胶囊以及保妇康宁栓等均为国家药品标准收载品种,但含量测定方法仍沿用显色可见分光光度法或容量分析方法,鉴于其专属性差以及莪术油新型制剂研究,对莪术油的含量测定方法学的更高要求不可避免.     

HPLC同时测定莪术油及其注射液中3种成分的含量

 目的建立同时测定莪术油注射液中3种成分含量的方法。方法采用VP-ODSC₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm)。流动相:0.1%磷酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速1.0mL·min^-1,检测波长:210nm。结果4种成分线性关系良好,r>0.9997,平均回收率均大于99.0%,RSD均小于2.0%。结论该方法准确、灵敏度高,可作为制剂质量控制。     

莪术不同炮制品挥发油中4种倍半萜类成分的比较

目的比较莪术不同炮制品提取的挥发油中莪术二酮、莪术醇、吉马酮和β-榄香烯的量。方法采用HPLC法测定4种倍半萜类成分的量,Elite Hypersil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-水为流动相,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30℃;VWD检测器;检测波长214 nm;进样量为10μL。结果在上述色谱条件下,4种成分均得到很好的分离,各成分的质量浓度与峰面积之间线性关系良好,平均回收率和RSD均符合定量测定的要求。莪术药材中β-榄香烯的量较高,经炮制后其量显著下降,莪术二酮、吉马酮、莪术醇在炮制过程中其量均有所下降,其中以醋煮品各成分量下降最为明显。结论所建立的HPLC法准确、灵敏,可作为莪术不同炮制品挥发油质量控制的方法;不同产地莪术饮片炮制品挥发油中这4种成分的量存在明显差异,经炮制后其量均显著下降。     

薄层色谱法鉴定莪术油中倍半萜类成分的研究

目的建立莪术油中=牛儿酮、呋喃二烯、莪术二酮和莪术烯4种倍半萜类成分的鉴别方法。方法采用薄层色谱法,硅胶薄层板,正己烷-醋酸丁酯(98∶2)为展开剂,香草醛硫酸试液显色。结果 =牛儿酮、呋喃二烯、莪术二酮和莪术烯的Rf值分别为0.11、0.31、0.50、0.60。结论方法操作简便、准确、重现性好,可用于同时鉴别莪术油中有效成分=牛儿酮、呋喃二烯和莪术二酮。     

广西莪术化学成分和药理作用的研究进展及其质量标志物(Q-Marker)预测分析

广西莪术Curcuma kwangsiensis为广西道地药材,资源丰富,应用广泛。广西莪术的传统功效为行气破血、消积止痛,具有抗血栓、抗肿瘤、抗炎、抗病毒、保肝、抑菌等药理作用,现代研究认为与其传统功效相关的药理作用主要体现在心血管系统和胃肠道系统方面;主要活性成分为倍萜类化合物和二苯基庚烷类化合物。基于广西莪术化学成分和药理作用的研究进展,从药效、药性、化学成分可测性等方面对广西莪术的质量标志物(quality marker,Q-Marker)进行预测分析,初步确定莪术醇、莪术二醇、莪术烯醇、莪术酮、莪术二酮、β-榄香烯、吉马酮、姜黄素、莪术多糖等为其可能的Q-Marker,为广西莪术的质量评价和研究开发提供科学依据。     

不同产地醋莪术饮片中莪术二酮、莪术醇、吉马酮和β-榄香烯含量的比较

目的:建立1种同时测定不同产地醋莪术饮片中4种成分含量的高效液相色谱法。方法:固定相为依利特Hy-persil ODS2柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;流速1 mL.min-1;柱温25℃;紫外检测器;检测波长214nm;进样量10μL。结果:在上述条件下测得莪术二酮、莪术醇、吉马酮、β-榄香烯的质量浓度分别在0.008 3~0.264 0,0.006 7~0.213 6,0.001 6~0.052 0,0.002 9~0.253 1 g.L-1与色谱峰面积线性关系良好,平均回收率分别为98.27%,97.96%,98.20%,97.27%,各自RSD分别为2.9%,1.5%,2.0%,2.7%。结论:该方法准确、灵敏,可作为不同产地醋莪术饮片的质量控制方法,测定结果表明浙江产醋温莪术饮片中的4种成分含量相对较高。     

HPLC法测定不同主产地莪术饮片中莪术二酮、莪术醇、吉马酮和β-榄香烯

目的 采用HPLC法同时测定不同产地莪术饮片中莪术二酮、莪术醇、吉马酮和β-榄香烯的量,为临床合理用药提供科学依据.方法 固定相为依利特Hypersil ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-水为流动相,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温25℃;检测波长214 nm;进样量10 μL.结果 在上述色谱条件下测得莪术二酮、莪术醇、吉马酮、β-榄香烯分别在8～264、7～214、2～52、8～253 μg/mL时与色谱峰面积线性关系良好,平均回收率分别为98.3％、98.0％、98.2％、97.3％,RSD分别为2.9％、1.5％、2.0％、2.7％.结论 该方法准确、灵敏,可作为不同产地莪术饮片的质量控制方法;测定结果表明,不同主产地莪术饮片中4种成分的量差异较大,临床应用时应注意区分.     

莪术油中3种倍半萜类化合物对肝癌HepG2细胞增殖抑制作用的研究

目的观察莪术油中3种倍半萜类化合物(莪术二酮、莪术醇和吉马酮)对肝癌HepG2细胞增殖抑制的影响。方法 MTT法观察莪术油及3种倍半萜类化合物对细胞生长的影响,用流式细胞术检测其对细胞周期的影响。结果MTT检测结果显示莪术油、莪术二酮、莪术醇和吉马酮对HepG2细胞增殖具有抑制作用(P<0.01),且呈浓度依赖性和时间依赖性,3种倍半萜中吉马酮的增殖抑制作用最强。流式细胞术结果显示莪术油、莪术二酮、莪术醇和吉马酮能使细胞阻滞在G2期(P<0.01)。结论莪术油及其3种倍半萜类化合物对HepG2细胞增殖均有抑制作用,可能是莪术发挥抗肿瘤作用的活性成分。     

HPLC-DAD法同时测定理冲生髓饮中7种亲脂性成分

目的建立RP-HPLC法同时测定理冲生髓饮中亲脂性成分的分析方法。方法理冲生髓饮超临界萃取,HPLC法分析采用Dikma Diamonsil-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%磷酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,体积流量为1 m L/min,检测波长210 nm。结果姜黄素、莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮、呋喃二烯、亚油酸、β-榄香烯分别在0.16~8.14μg/m L、0.27~13.44μg/m L、0.10~4.98μg/m L、0.18~9.10μg/m L、0.08~4.06μg/m L、0.21~10.59μg/m L、0.28~14.18μg/m L范围内线性关系良好。平均加样回收率在96.76%~100.38%之间。结论本方法能够准确测定理冲生髓饮7种亲脂性成分。     

桂郁金研究进展及基于质量标志物的保肝、抗肿瘤机制分析北大核心CSCD

桂郁金为广西道地药材,应用广泛,活性成分以萜类和姜黄素类为主,具有活血止痛、行气解郁、清心凉血、利胆退黄之功效。现代研究表明,其保肝、抗肿瘤、抗氧化、降血脂、免疫抑制作用显著。该文基于桂郁金的研究进展,结合质量标志物(quality marker, Q-marker)的核心概念,从植物亲缘学及化学成分特有性、传统药效药性及新的药效用途、化学成分可测性、不同加工方法、不同配伍、入血成分几个方面对桂郁金质量标志物进行预测分析,初步确定了姜黄素、莪术醇、莪术二醇、莪术烯醇、莪术二酮、吉马酮、β-榄香烯为其可能的质量标志物。同时基于质量标志物的预测结果,对其保肝、抗肿瘤特征性功效的机制进行了分析,确定了AKT1、IL6、EGFR、STAT3为其重要靶点,神经活性配体受体相互作用、氮代谢通路、癌症通路、乙型肝炎通路为其重要通路。以期为桂郁金质量评价和产品开发提供科学依据,同时拟为中药材研究提供新的研究思路和可借鉴的方法。     

气相色谱法测定温郁金挥发油中5种成分含量

目的:同时测定温郁金中5种成分含量,为郁金挥发油制定质量标准。方法:采用气相色谱法,HP-5MS气相色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm Aglient),分流不分流进样口:温度250℃,FID检测器:温度300℃,H2:40 m L·min~(-1),空气:400 m L·min~(-1),流速1 m L·min~(-1),程序升温条件:70℃,10℃·min~(-1)至130℃,1℃·min~(-1)至140℃,5℃·min~(-1)至145.5℃,0.1℃·min~(-1)至146℃,2℃·min~(-1)至154℃0.1℃·min~(-1)至155℃,10℃·min~(-1)至280℃。结果:建立了同时测定温郁金中五种成分的气相色谱法。β-榄香烯、莪术醇、异莪术醇、吉马酮、莪术二酮的线性范围分别为13.75~220.00μg·mL~(-1)、5.41~86.50μg·mL~(-1)、15.75~252.00μg·mL~(-1)、3.44~55.00μg·mL~(-1)、14.75~236.00μg·mL~(-1)。精密度、重复性、24 h稳定性、加样回收率良好。结论:该方法操作简便,结果准确,可用于温郁金挥发油质量控制。     

RP-HPLC同时测定莪术中莪术二酮、莪术醇、吉马酮、莪术烯、呋喃二烯和β-榄香烯的含量

目的: 用RP-HPLC同时测定莪术中莪术二酮、莪术醇、吉马酮、莪术烯、呋喃二烯和β-榄香烯的含量,对不同产 地莪术的莪术二酮、莪术醇、吉马酮、莪术烯、呋喃二烯和β-榄香烯成分进行研究。 方法: 采用依利特 Hypersil ODS (4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1% 磷酸水(B),梯度洗脱,检测波长215 nm,流速1.0 mL·min^-1,柱温25 ℃。 结果: 莪术二酮、莪术醇、吉马酮、莪术烯、呋喃二烯和β-榄香烯分别在0.544~5.44 μg (r=0.999 6),0.414~4.14 μg (r=0.999 8), 0.122~1.22 μg (r=0.999 5),1.78~17.8 μg (r=0.999 3),0.318~3.18 μg (r=0.999 4),0.506~5.06 μg (r=0.999 5)呈良线性关系,平均回收率分别为99.60% (RSD 2.71%),101.48% (RSD 1.37%),99.50% (RSD 2.47%),100.29% (RSD 2.52%),99.87% (RSD 1.51%),100.58% (RSD 1.33%)。 结论: 方法灵敏、准确,分离效果较好,无干扰,可为莪术质量标准评价提供依据,为临床合理用药提供科学依据。     

不同来源莪术中三种有效成分含量的差异研究

目的:采用HPLC法对比吉马酮、莪术醇、莪术二酮在不同来源莪术中含量的差异。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)(5μm,4. 6 mm×250 mm);流动相为乙腈-1%磷酸溶液;流速1. 0 mL·min~(-1);检测波长213 nm;柱温35℃。结果:17种不同来源莪术中三种有效成分含量差异明显。结论:对不同来源莪术中的有效成分含量的比较研究,可以为控制评价药材质量和临床合理用药提供依据。     

基于熵权-正态云模型的多产地蓬莪术质量评价研究

目的构建熵权-正态云模型,对不同产地蓬莪术Curcuma phaeocaulis的质量进行评价。方法以不同产地的蓬莪术为研究对象,选取吉马酮、呋喃二烯、莪术醇和姜黄素含量为定量指标,建立评价体系。利用熵权法测定不同指标的信息熵,确定各评价指标权重。结合云模型,利用正向云发生器,将各指标等级的界限转化为云,计算不同产地的蓬莪术平均等级隶属度,根据隶属度矩阵和权重矩阵对不同产地蓬莪术的质量进行综合性评价。结果产地为四川的蓬莪术综合质量评价结果较高,绝大部分分布在Ⅰ级和Ⅱ级,其中,又以产地为四川温江的蓬莪术评价结果最好,为Ⅰ级。广西所产的蓬莪术评价以Ⅲ级为主,制约因素为吉马酮含量。云南蓬莪术质量以Ⅲ级和Ⅳ级为主,主要制约因素为姜黄素和莪术醇含量。结论从数据挖掘和数理统计角度,创新引入熵权-正态云模型评价模型,建立宏观状态的数学模型与物质基础相统一的蓬莪术质量评价体系,可为蓬莪术质量综合评价提供一种新思路。     

基于GC-MS同时测定蓬莪术及其醋制品挥发油中β-榄香烯、莪术醇、吉马酮、新莪术二酮的含量

建立一种同时测定蓬莪术及其醋制品挥发油中β-榄香烯、莪术醇、吉马酮、新莪术二酮4种主要有效成分的分析方法,为完善蓬莪术和醋制品挥发油及其制剂的质量控制提供依据,并为进一步优化蓬莪术炮制工艺及机制研究奠定基础.采用GC-MS,以正十三烷为内标物,同时对蓬莪术挥发油中4种主要有效成分进行定量分析.色谱条件为Agilent 19091 S-433柱(0.25 μm×250 μm×30 m),进样口温度250℃,初始温度60℃,保持1 min,以5℃·min-1速率升温至110℃,保持5 min,以1℃·min-1速率升温至140℃,以5℃·min-速率升温至160℃,以10℃·min-速率升温至240℃,载气为氦气,流速1.0mL·min-1,进样量1 μL.质谱条件为EI源,轰击电压70 eV;正离子模式,离子源温度200℃,以选择离子检测(SIM)定量,选择m/z 85.1,93.1,121.1,107.1,180.1分别为正十三烷、β-榄香烯、莪术醇、吉马酮、新莪术二酮的检测离子.蓬莪术挥发油中β-榄香烯、莪术醇、吉马酮、新莪术二酮全部检出,分离效果较好;在各自浓度范围内均有良好的线性关系;平均回收率在98.2％～101％.经过方法学验证,该方法可有效地对蓬莪术和醋制品挥发油及其相关制剂的质量进行控制.     

中药饮片质量标志物（Q-marker）研究：莪术饮片质量评价研究及质量标准探讨

基于饮片质量标志物(Q-marker)的概念、确定标准及研究模式,以莪术饮片为例进行示范性研究,通过对生、醋莪术饮片化学物质组辨识明确化学物质基础及炮制前后发生显著变化的差异成分;结合药效、药性及药动学研究以及物质基础的相关性分析并做比较,明确其主要药效物质基础;综合研究结果,确定莪术二酮、莪术醇、吉马酮、呋喃二烯、β-榄香烯5个化学成分为质量标志物,建立生、醋莪术饮片多指标成分含量测定及指纹图谱控制方法。为中药饮片质量标志物的研究提供示范。