空气中乙酸丙酸丙烯酸的气相色谱测定法

空气中乙酸、丙酸、丙烯酸的测定方法曾有高效液相色谱法,气相色谱法的报道。本文对不同的气相色谱测定方法,色谱柱,分离条件进行了选择或改进,探讨了样品的采集,处理和保存,建立了活性炭管采集乙酸,硅胶管采集丙酸或丙烯酸的气相色谱法。测定方法     

工作场所空气中丙酸及丙烯酸的气相色谱测定

目的：建立工作场所空气中丙酸及丙烯酸的毛细管柱气相色谱同时测定方法。方法：硅胶管吸附空气中丙酸及丙烯酸,用丙酮解吸后毛细管柱气相色谱（FID）测定。结果：丙酸及丙烯酸浓度分别在2.2～1000μg/ml及2.8～1000μg/ml范围内线性关系良好,丙酸线性方程为：Y=9.0＋9.45X（r=0.9999）,检出限为2.2μg/ml,最低检出浓度为0.1 mg/m^3（以采集15 L空气计算）;丙烯酸线性方程为：Y=12.3＋6.29X（r=0.9999）,检出限为2.8μg/ml,最低检出浓度为0.2 mg/m^3（以采集15 L空气计算）。丙酸平均回收率在97.8%～99.3%,丙烯酸平均回收率在97.5%～97.9%;丙酸的相对标准偏差（RSD）在1.3%～3.9%,丙烯酸的相对标准偏差（RSD）在1.8%～4.8%。结论：本方法适用于工作场所空气中丙酸及丙烯酸浓度的同时测定。     

工作场所空气中松节油的气相色谱测定法

松节油是一种常用有机溶剂 ,在工作场所空气中以蒸气状态存在。测定方法有香草醛比色法[1] 和直接进样的气相色谱法[2 ] ,前者灵敏度和特异性较差 ,后者样品携带不便 ,又不能满足个体采样要求。我们对ＦＦＡＰ色谱柱分离松节油及其共存物的最佳条件和活性炭采样方法进行研究 ,建立了适用于工作场所空气中松节油测定的气相色谱法。一、材料与方法1 仪器 :活性炭管 :内径大于 2ｍｍ ,内装 10 0 / 5 0ｍｇ溶剂解吸型活性炭 ,江苏建湖电子仪器仪表厂生产。流速为 2 0～ 5 0 0ｍｌ/ｍｉｎ空气采样器。岛津ＧＣ 14Ａ气相色谱仪、氢火焰离子化检测…     

工作场所空气中毒死蜱气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中毒死蜱的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法采用硅胶管吸附空气中的毒死蜱，用90％甲苯和10％丙酮的混合液解吸后用带火焰光度检测器（FPD）的毛细管气相色谱法测定。结果空气中毒死蜱浓度在0．22～14．22mg／m^3（以采集4．5L空气样品计，相当于毒死蜱标准溶液在1～64μg／ml）时，回归方程Y=612．82X-60．59，相关系数r=0．9999，检出限为0．06mg／m^3。平均解吸效率89.67％，采样效率94．0％，样品在室温下至少可以保存15d。结论该方法适用于工作场所空气中毒死蜱浓度的测定。     

工作场所空气中多种有机物气相色谱法同时测定法

目的建立毛细管柱气相色谱同时测定工作场所空气中丙酮、正己烷、乙酸乙酯、苯、甲苯、乙苯和二甲苯等多组分的方法。方法用活性炭管采样,二硫化碳解吸,DB-624(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。结果该方法分离效果较好,检出限在0.12μg/mL~0.38μg/mL,相关系数≥0.999 8,解吸效率在87.5%~99.8%,相对标准偏差(RSD)均<3.0%。结论该方法分析快速、准确、灵敏,适用于工作场所中多组分有机溶剂同时测定。     

工作场所空气中四氯化碳的气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中四氯化碳的高灵敏度气相色谱测定方法.方法 以毛细管柱对被测样品中的四氯化碳进行分离,微池电子捕获检测器(μECD)进行检测.结果 该方法线性范围为0～100.0 μg/ml;回归方程为y=8120.5x-3021.4,相关系数r=0.9999;检出限为0.0005 μg/ml,最低检出浓度为0.0003 mg/m3(以采集1.5 L空气样品计);不同浓度的精密度为1.02％～1.48％,回收率为98.2％～102.4％.结论 该方法灵敏度高,分离效果好,可以更好地满足工作场所空气中四氯化碳检测的需要.     

工作场所空气中仲丁醇的毛细管气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中仲丁醇的气相色谱测定法。方法用活性炭采样管采集工作场所空气中仲丁醇,以含1%异丙醇的二硫化碳解吸后进样,经毛细管色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性、峰面积定量。结果仲丁醇在101.2~1 620.0μg/ml范围内呈线性关系,相关系数为1.000 0;方法的检出限为3.0μg/ml,定量下限为10.0μg/ml;在采样体积为1.5 L、解吸液体积为1.0 ml的条件下,方法的最低检出浓度为2.0 mg/m~3,最低定量浓度为6.7 mg/m~3。不同浓度仲丁醇的相对标准偏差(RSD)为2.79%~4.76%,加标回收率为96.5%~97.4%。结论该方法灵敏度高,精密度好,准确度好,适用于工作场所空气中仲丁醇的测定。     

工作场所空气中二苯胺的气相色谱测定法

[目的]建立气相色谱法测定工作场所空气中二苯胺的方法.[方法]样品用硅胶管采样,经无水乙醇超声解吸10 min后,利用气相色谱法检测. [结果]方法测定范围为0.07-66.67 mg/m3(以采集7.5 L空气计),平均采样效率99%,平均解吸效率为97%,穿透容量大于1.0 mg.样品于室温或4℃冷藏至少可保存8 d. [结论]该方法简便实用、灵敏度高,适用于工作场所空气中二苯胺的测定.     

工作场所空气中1,1,1-三氯乙烷的气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中1,1,1-三氯乙烷的气相色谱测定方法。方法采用活性炭管吸附、二硫化碳解吸、经DB-624毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器检测,外标法定量。结果 1,1,1-三氯乙烷在本实验条件下分离良好,在曲线浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数>0.999 5,检出限0.4μg/mL,相对标准偏差0.94%～4.89%,平均解吸效率为97.4%,穿透容量13.0 mg。结论本方法精密度和准确度高,适用于工作场所空气中1,1,1-三氯乙烷的测定。     

作业场所空气中氯乙酸甲酯的气相色谱测定法

作业场所空气中氯乙酸甲酯的测定方法尚未见报道。我们对不同的填充柱及分离条件进行优选,探讨了样品的采集、处理和保存,建立了活性炭采样、ＦＦＡＰ６２０１色谱柱分离、氢火焰离子化鉴定器检测的气相色谱测定法。一、材料与方法１．仪器与试剂：（１）ＧＣ１４Ａ...     

空气中四种羧酸的同时测定

目的 建立工作场所空气中乙酸、丙酸、丙烯酸及甲基丙烯酸4种羧酸同时测定的毛细管柱气相色谱方法.方法 硅胶管吸附空气中乙酸、丙酸、丙烯酸及甲基丙烯酸,用丙酮解吸后毛细管柱气相色谱(FID)测定.结果 乙酸、丙酸、丙烯酸及甲基丙烯酸浓度分别在3.4～500.0、2.1～500.0、2.9～500.0及1.6～500.0 μg/ml范围内线性关系良好;线性方程分别为:y=-4.3+1.46x(r=0.999);y=0.4+2.37x(r=0.999);y=10.4+1.73x(r=0.999);y=-2.3+3.21x(r=0.999);检出限分别为3.4、2.1、2.9及1.6 μg/ml.若采集15 L空气样品,最低检出浓度分别为0.2、0.1、0.2及0.1 mg/m3;平均解吸效率分别为92.2%～92.8%、94.1%～97.4%、94.8%～95.4%及94.1%～98.3%;相对标准偏差分别为1.1%～4.0%、1.2%～7.8%、0.9%～4.0%及1.6%～4.8%.结论 本方法适用于工作场所空气中4种羧酸浓度的同时测定.

Abstract：

Objective Four kinds of acids (acetic acid,propionic acid,acrylic acid and methylacrylic acid) in the air in a workplace were quantitatively determined by gas chromatography synchronously.Methods Four acids in the air were adsorbed by silica gel tube sampling and solvent desorption using acetone,then analyzed by GC with FFAP capillary column.Results To acetic acid,propionic acid,acrylic acid and methylacrylic acid,the linear regression equations were respectively y=-4.3+1.46x (r=0.999),y=0.4+2.37x(r= 0.999),y=10.4+1.73x(r=0.999) and y=-2.3+3.21x(r=0.999).The detection limits were respectively 3.4μg/mL,2.1 μg/mL,2.9 μg/mL and 1.6 μg/mL.The average desorption efficiencies were respectively 92.2%~92.8%,94.1%～97.4%,94.8%～95.4% and 94.1%～98.3%.The relative standard deviations were 1.1%～4.0%,1.2%～ 7.8%,0.9%～4.0% and 1.6%~4.8%.Conclusion The method is suitable to determine four kinds of acids in the air in a workplace.     

测定工作场所空气中丙烯酸的离子色谱法

目的建立在线超滤-离子色谱法测定工作场所空气中丙烯酸。方法空气样品用硅胶管采集,1.0 mmol/L Na HCO3＋3.2 mmol/L Na2CO3淋洗液解吸,解吸液通过在线超滤系统自动过滤后进样分析,经Metrosep A Supp 5阴离柱分离,电导检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。按照《职业卫生标准制定指南第4部分工作场所空气中化学物质测定方法》的要求进行试验。结果丙烯酸在0.52-7.78μg/ml浓度范围内线性良好;相关系数为0.999 6;检出限为0.048μg/ml（进样量20μl）,以采样体积为7.5 L计算该方法的最低检出浓度为0.16 mg/m^3;方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为0.55%-2.20%;平均解吸效率为99.10%±1.53%;方法的模拟样品的加标回收率为96.11%-101.11%。结论该方法快速、灵敏和准确,各项指标均达到《职业卫生标准制定指南第4部分工作场所空气中化学物质测定方法》的要求。     

气相色谱法同时测定工作场所空气中11种有毒物质

目的建立工作场所空气中11种有毒物质[苯、甲苯、二甲苯(邻、间、对)、乙苯、苯乙烯、异丙苯、丙酮、乙酸乙酯、正己烷]的溶剂解吸-气相色谱法同时测定方法,为加强工作人员的个人防护和职业健康监护提供科学依据。方法采用溶剂解吸型活性炭管对工作场所的空气进行采样,用二硫化碳进行解吸后经TG-Wax MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,采用火焰离子化检测器检测,标准曲线法定量。结果被测组分线性相关系数均大于0.999,检出限为0.12～0.92μg/ml,平均回收率为95.2%～104.3%。结论该方法具有较高的灵敏度,线性范围宽,各项指标均满足工作场所空气中有害化学物质检测的要求。     

同时测定工作场所空气中多组分有毒物质的气相色谱法

目的建立毛细管气相色谱法同时测定工作场所空气中多组分有机物的方法。方法采用活性炭管吸附,二硫化碳解吸,经强极性毛细管WAX色谱柱分离,FID检测器检测。结果方法的分离效果理想,检出限在0.44～1.08μg/ml之间;相关系数在0.999 2-0.999 9之间;相对标准偏差在0.73%～1.81%之间。结论方法简单、快速、准确,适用于工作场所空气中多种有毒有机物的同时测定。     

工作场所空气中甲基丙烯酸溶剂解吸气相色谱测定方法的研究

目的：建立工作场所空气中甲基丙烯酸的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法：硅胶管吸附空气中甲基丙烯酸。用丙酮解吸后毛细管气相色谱（FID）测定。结果：空气中甲基丙烯酸的浓度在2．4-533．3mg／m^3（以采集4．5L空气样品计，相当于甲基丙烯酸标准溶液浓度在10．9-2400μg／ml）时，回归方程Y=296．14X-15247．6，r=0．9999，最低检出限10．9μg／ml，平均解吸效率93．2％。穿透容量（BTV）〉5．3mg；采样效率达100％，样品在室温下至少可保存15d。结论：本方法适用于工作场所空气中甲基丙烯酸的浓度测定。     

毛细管柱气相色谱法同时测定工作场所空气中16种常见有机物

目的建立用毛细管柱气相色谱法同时测定工作场所空气中16种常见有机物。方法采用活性炭管吸附和二硫化碳解吸,氢火焰离子化检测器(FID),经HP-5毛细管柱分离,气相色谱法测定。结果 16种有毒物质的分离效果好,相关系数均在0.9995以上,检测限在0.10～0.75mg/L,相对标准偏差为0.3%～4.3%,回收率为95.2%/～106.1%,解吸效率为77.6%～100%。结论该方法简单、准确、可操作性强,可提高工作效率,适用于实验室的常规监测。     

气相色谱法同时测定工作场所中丙烯醛、丙烯酸和甲苯

目的：探讨一次采样气相色谱同时测定工作场所中丙烯醛、丙烯酸和甲苯的方法。方法：用活性炭管采集、二硫化碳解吸、HP-1型毛细管柱分离、氢火焰检测器检测、气相色谱法同时测定工作场所中丙烯醛、丙烯酸和甲苯，探索检测条件，并进行方法学研究。结果：该方法最低检测浓度：丙烯醛0．039mg／m^3，丙烯酸0．13mg／m^3，甲苯0．37mg／m^3；相对标准偏差丙烯醛在0．96％～3．2％之间，丙烯酸在0．85％～1．7％之间，甲苯在2．4％～5．4％之间；平均采样效率为丙烯醛99．6％，丙烯酸98．4％，甲苯96．5％；平均解吸效率为丙烯醛96．8％，丙烯酸97．6％，甲苯95．5％。结论：该方法简单、适用，重现性好，灵敏度高。     

工作场所空气中乙酸的气相色谱测定

目的:建立工作场所空气中乙酸的毛细管柱气相色谱测定方法。方法:硅胶管吸附空气中乙酸,用丙酮解吸后毛细管柱气相色谱(FID)测定。结果:乙酸浓度在2.5~500μg/ml范围内线性关系良好,乙酸线性方程为:Y=-6.7 4.15X(r=0.9998)。检测下限为2.5μg/ml,若采集4.5 L空气样品,则最低检测浓度为0.6 mg/m3。平均加标回收率为95.4%~97.4%;相对标准偏差(RSD)为2.0%~4.0%。结论:本方法适用于工作场所空气中乙酸浓度的测定。     

工作场所空气中二甲醚的气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中的二甲醚含量的采样与检测方法.方法 以溶剂解析型活性炭管采样,四氯化碳解析,采用Elite-WAX色谱柱,柱温箱以40～90℃程序升温,载气从1.4～2.5 ml/min程序递升的方法.结果 二甲醚在0～63.91 μg/ml范围线性关系良好,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.75 μg/ml.采样1.5 L,最低检测浓度0.5 mg/m3.结论 该方法精密度和灵敏度较高,可以满足工作场所空气中二甲醚的测定.