石油亚砜萃取柠檬酸的研究

我国某油田的柴油硫醚主体是五元及六元单环硫醚的混合物。该石油硫醚氧化所得产物,经分析研究证实为亚砜,能萃取柠檬酸,以氢键和柠檬酸形成萃合物。萃取平衡是个放热反应。△H为-5.213kJ/mol。80%石油亚砜甲苯溶液对柠檬酸水溶液(浓度为67g/L,含NaCl 60g/L)进行四级错流萃取(相比1:1,20℃),萃取率为99%,高于相同条件下磷酸三丁酯的萃取率。以6%NaCl水溶液对柠檬酸浓度为35.4g/L的80%石油亚砜甲苯液进行四级错流反萃(相比1:1,20℃),反萃率为94%。石油亚砜萃取含Ca~(2+)、Mg~2和Fe~(3+)的柠檬酸时能选择性萃取柠檬酸,但Fe~(3+)能同时被萃取。     

萃取法回收水厂污泥中铝的技术研究Ⅱ.浆液萃取法

以水厂污泥为原料,二-(2-乙基己基)磷酸为萃取剂,煤油为稀释剂,研究了浆液萃取铝回收技术。结果表明:含固率为5%的浆液直接采用P204-煤油萃取,在pH=5.0、cP204=0.5 mol/L、相比(VO∶VA)为1∶1的条件下,铝萃取率可达96.9%以上,萃取剂回收率达到98%以上。以5 mol/L硫酸作为反萃剂,相比5∶1的条件下经3级反萃,可回收97.6%的铝,且反萃液符合液态商品硫酸铝的质量标准,可作为混凝剂利用。     

(二)丁亚砜的合成及其萃取性能的研究

本文通过正交试验,得到用过硼酸钠(SP)将二丁基硫醚(DBS)氧化成(二)丁亚砜的最佳反应条件为:DBS:SP=1:1.2,时间为3小时,温度为45℃。收率达94%以上。同时还对石油亚砜、(二)丁亚砜等对钼的萃取性能进行了研究。     

HBMPPT协同PSO在硝酸介质中对铀(Ⅵ)、钍(Ⅳ)的萃取及分离

目的 :研究HBMPPT(4 苯甲酰基 2 ,4二氢 5 甲基 2 苯基 3H 吡唑硫酮 3 )与PSO(石油亚砜 )在硝酸介质中对铀(Ⅵ )、钍 (Ⅳ )的萃取行为及分离效果。方法 :溶剂萃取热力学平衡法。结果 :两种萃取剂对铀 (Ⅵ )的萃取有较强的协同效应 ,对钍的的萃取有一定的协同效应。两个核素的lgD -lg[HBMPPT]直线斜率均为 2 ,lgD -lg[PSO]直线斜率均为 1。 结论 :在本实验条件下 ,萃合物的化学组成分别为UO2 (BMPPT) 2 ·PSO和Th(NO3) 2 (BMPPT) 2 ·PSO ,铀 (Ⅵ )、钍 (Ⅳ )可以较好地分离。     

溶剂萃取法从氯化锌溶液中除铁(Ⅲ)

实验发现的协萃混合物[二(2-乙基己基)膦酸和2-乙基已基膦酸的煤油混合物]对于从氯化锌溶液中萃取铁(Ⅲ)具有相当高的选择性。本文主要研究了稀释剂、水相酸度、接触时间、温度及反萃剂浓度等参数对铁(Ⅲ)萃取和反萃取的影响。其最佳工艺条件为:水相酸度pH=0.5:萃取和反萃取温度为30～40℃;反萃剂盐酸浓度为6mol/L;萃取和反萃取级数分别为2～3级和3～4级。此外,测定了有机混合物的最大载荷(35.22g/L)及萃取剂的循环使用的效率同题。最后对协萃的机理进行了初步探讨,得出了协萃图,算出了协萃系数(R=3.82)。     

萃取法回收水厂污泥中铝的技术研究Ⅰ.清液萃取法

水厂污泥的铝含量高,是一种重要的铝再生资源。研究了液相离子交换萃取法铝回收技术。采用P204-煤油作为萃取剂,与水厂污泥的酸溶浸出液反应,经3级错流萃取,铝萃取率可达96.3%。以5 mol/L硫酸为反萃剂,在相比(VO∶VA)为5∶1的条件下经3级反萃,铝反萃率达到98.9%,反萃液符合液态商品硫酸铝的质量标准,可作为饮用水处理的混凝剂回用。     

硫脲反萃取季铵盐负载有机相中金、银、铜

硫脲对金、银、铜的反萃取能力和体系的酸度有关。利用此特点,通过调节体系酸度并采用分段反萃取可达到金与银、铜的基本分离。反萃取过程的适宜工艺条件为:温度60℃;反应时间大于5min;流比1/3;硫脲浓度1.2mol/L;酸度0.5mol/L HCl(反萃液Ⅰ)和1.5mol/L HCl和(反萃液Ⅱ)。负载有机相经两段共五级逆流反萃取后,金、银、铜的反萃率均达99.8%以上。将反萃体系在高流比混合澄清器中进行小规模生产性试验,结果与模拟平衡值相近,级效率达95%。用电沉积法将硫脲液中金和银、铜按不同的槽电压进行分离,所得硫脲贫液经调整后可返回反萃体系,反萃能力不受影响。     

磷钨杂多酸的萃取

实验获知,N,N-二(1-甲基庚基)-乙酰胺(N503)的萃取效果优于醇、酮类萃取剂;有机相中加入长碳链酸性含磷萃取剂(OA-4),显示了一定的协萃效应。以5份N503-10份OA-4-20份TBP-65份磺化煤油(体积比)为萃取体系,在[HCl]=5mol/L,相比1∶1,[WO_3]_(2)=50.11g/L,W/P=11.9时,进行文题研究,结果表明:D_W≈1.16×10~3,用2mol/L氨水反萃,单级反萃率≈60%。初步探讨了协萃机理,在[HCl]=4～6mol/L时,N503-OA-4萃取磷钨酸为离子缔合萃取。N503质子化后,与磷钨杂多酸根阴离子缔合,OA-4则作为配位体进入协萃络合物以降低络合物的亲水性,进一步提高分配比。其协萃络合物的组成认为是(?)_2~+·[HPW_(12)O_(40)]~(2-)·(HA)     

碱性介质中萃取分离钼、钨的研究

用钼、钨酸钠溶液经过硫化反应生成硫代钼、钨酸钠,以27%N-263-10%正癸醇-63%磺化煤油(体积百分比)为有机相,脂肪酸为协萃剂,控制平衡水相pH7—9.5,硫代钼酸根离子优先进入有机相。分离因素高达1000以上。负载有机相中的硫代钼酸根离子必须转化为可被氨水反萃的钼酸根离子形式。经过二级错流反萃,钨的回收率为80%,钼的回收率为97%。所得的钨产品中含钼量可低于5ppm。     

协同萃取法从湿法磷酸中分离铁

发现了P538与P204的混合溶剂对文题有很强的协同效应。研究了该体系的萃取行为和性质,考察了混合溶剂的配比、磷酸浓度、两相接触时间、温度等因素对萃取行为的影响,从而确定了分离的最佳工艺条件:温度298K;平衡时间420s;溶剂配比为等摩尔的P538与P204及含40(v)%煤油;相比为1/2,2级逆流萃取;反萃取为:反萃余相浓度(?)=4.4kg/m~3,相比为1,温度298K,盐酸浓度为6kmol/m~3,理论级数为3级。初步研究了该协萃体系的萃取机理,萃合比为2。     

石油亚砜萃取12-钨硅酸

研究了石油亚矾(PSO)萃取钨与硅的分配行为,采用等摩尔系列法测定了萃合物中钨与硅的比列;考察有机相萃合物的红外光谱,发现PSO在pH=2～5的弱酸性条件下,能萃取12-钨硅杂多酸;又12-钨硅酸在萃合物中仍保持了α-Keggin结构。     

从菱锌矿氯化浸出液中萃取锌和镉——Ⅰ.萃取提锌过程

从主要含锌、镉、铁和铅的菱锌矿盐酸浸出液中选择性地萃取锌,提出了浸取-萃取-电积提锌的湿法炼锌过程。锌由75%(v/v)的磷酸三丁酯(TBP)-煤油溶液从浸出液中选择性地萃入有机相、负载的有机相分别用电解液和废电解液洗涤和反萃,反萃液可直接用于电解从而获得高纯的金属锌。     

溶剂萃取法分离钨与硅

研究了石油亚砜对钨与硅的萃取行为,发现它能从弱酸性溶液中选择萃取钨硅杂多酸,可用于从钨的浓溶液中除去杂质硅。研究了稀释剂、平衡pH、温度等因素对萃取的影响,以及反革取的方法,选定了适宜的工艺条件。     

溶剂萃取法回收稀醋酸

研究了三烷基(C_(7～9))胺(N_(235))、磷酸三丁酯(TBP)及其混合溶剂在稀溶液中萃取醋酸及醋酸与硝酸、甲基丙烯酸的行为和性质,测定并关联了液液平衡数据。从醋酸水溶液和乙二醛氧化液中回收与除去醋酸用N_(235)-TBP混合溶剂较好,处理甲基丙烯酸的废水溶液用TBP较好。分离的最佳工艺条件为:溶剂配比,20%(v)N_(235)-80%(v)TBP;温度,298K;平衡时间约30s;相比为1;四级逆流萃取。溶剂用真空精馏法回收。研究了TBP萃取醋酸的机理,得到萃合比为1及萃合物结构式。     

氯化S-十二烷基异硫脲萃取Pt(Ⅳ)和Pd(Ⅱ)

本文研究了氯化S-十二烷基异琉脲萃取Pt(Ⅳ)和Pd(Ⅱ)的情况,提出了萃取Pt(Ⅳ)和Pd(Ⅱ)的机理,认为萃取Pt(Ⅳ)时,萃取有机相中形成了组成为[(C_(12)H_(25)S·C(NH_2)_2)_2·PtCl_5]的萃合物,萃取过程按(1)式进行;在萃取Pd(Ⅱ)时,有机相中形成了组成为[(C_(12)H_(25)S.C(NH_2)_2)_2·PdCl_4]的萃合物,萃取过程按(4)式进行.应用所提出的机理,满意地解释了影响萃取的各因素.在适当酸度下,用硫脲反萃有机相中的铂和钯,效果很好.     

用十二烷基苯磺酸钠萃取酪氨酸

用溶剂萃取法从盐酸介质中萃取酪氨酸。以十一烷基苯磺酸钠为萃取剂，以磺化煤油为稀释剂，磷酸三丁酯为调相剂，考察了各种因素对酪氨酸分配比的影响，确定了萃取及反萃过程的最佳工艺条件。研究了萃取反萃过程的热效应，计算了萃取和反萃取的理想级数。     

浸取-萃取联合法从废钒催化剂中回收钒的研究

浸取-萃取联合法(Leachex)是一种将浸取和萃取合成一步,以处理矿物等的新方法。作者研究了各种因素对钒萃取的影响,其最佳工艺条件为:温度60℃;分解介质盐酸的初始浓度8M;萃取剂组成80%TBP-20%磺化煤油;相比(固相:水相:有机相)=3(kg):50(1):50(1);转速240 r/min。采用不同酸度的反萃液分离负载有机相中的钒、铁和砷。Leachex法从废钒催化剂中回收钒的过程具有流程短,设备简单,反应速度快,有机相用量少,钒的回收率高等优点。     

血竭的超临界CO2流体萃取工艺研究

目的研究超临界CO2流体萃取(SFE-CO2)血竭中抑制α-葡萄糖苷酶有效成分的工艺条件。方法采用单因素法，探讨了压力、温度、时间和CO2流量对血竭萃余率和抑制α-葡萄糖苷酶活力提高率的影响。结果最佳工艺条件为萃取压力15MPa，温度45℃，CO2流量为30kg／h，时间2h。优于传统的索氏抽提。结论SFE-CO2工艺用于血竭中有效成分提取，萃余率和抑制α-葡萄糖苷酶活力提高率均有较大程度提高。     

从含Sn,Zn,Cu,Pb,In的盐酸溶液中用TBP萃取Sn

文题的最佳工艺条件为:25%TBP-10%癸醇-65%煤油,3mol/LHCl,20～30℃。负载有机相中的杂质离子Zn~(2+),Cu~(2+),In~(3+),Pb~(2+)用约5mol/L盐酸洗涤除去。负载有机相中的Sn~(4+)用0.24mol/L HCl反萃。萃取及反萃取的理论级数分别为2和7级。     

溶剂萃取法提取苹果酸

通过对萃取剂、稀释剂的筛选,确定了一个以三烷基氧化膦(TRPO)为萃取剂、提取苹果酸的萃取体系。采用双对数法、红外图谱和水分分析对萃合机理的研究表明,TRPO萃取苹果酸的可能萃合物结构式为MA.2TRPO.3H_2O。对萃取过程中的各影响因素进行了考察,从而得到了最佳操作条件,并提出了一条采用溶剂萃取法从水溶液中提取苹果酸的流程。