LC-MS/MS法测定注射用重组人干扰素α2b中氨苄西林残留

目的建立LC-MS/MS法测定注射用重组人干扰素α2b中氨苄西林残留。方法选择阿莫西林为内标,直接沉淀蛋白。采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6mm×150mm,5μm)柱,以乙腈-水(甲酸调pH3.1)为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式,多反应监测(MRM)。氨苄西林、内标监测离子对的m/z分别为350.0/106.1,350.0/192.0和366.0/114.0,366.0/208.0。结果氨苄西林在0.0442~17.6472ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9991),最低定量限为0.0442ng/mL,方法回收率在95.26%~102.40%之间,批内、批间RSD分别小于3.71%及6.88%。结论本方法准确可靠,重复性好,灵敏度高,适用于注射用重组人干扰素α2b中氨苄西林残留检测。     

固相萃取-串联液质法测定重组人粒细胞刺激因子注射液中氨苄青霉素残留

目的:建立SPE-LC-MS/MS法测定重组人粒细胞刺激因子注射液中氨苄青霉素残留。方法:选择阿莫西林为内标,样品经过HLB固相萃取小柱净化,浓缩,有效地去除杂质。采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(甲酸调pH 3.1)为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式,多反应监测(MRM)。氨苄青霉素,内标监测离子对的m/z分别为350.0/106.1,350.0/192.0和366.0/114.0,366.0/208.0。结果:氨苄青霉素浓度在0.0442～3.5362μg.L-1范围内线性关系良好(r=0.9995),最低定量限为0.0442μg.L-1,方法回收率在101.1%～106.7%之间,批内,批间RSD分别小于5.8%及7.3%。结论:本方法准确可靠,重复性好,灵敏度高,适用于重组人粒细胞刺激因子注射液中氨苄青霉素残留检测。     

反相高效液相色谱-荧光检测法测定血浆中拉贝洛尔的含量

目的:建立血浆中拉贝洛尔的反相高效液相色谱-荧光检测法.方法:血浆样品经叔丁基甲醚一次萃取后有机相挥干,以少量流动相重组,采用Kromasil KR100-5C18(250mm×4.6mm,5μm)为分析柱,甲醇:水:2.4mol/L二乙胺-磷酸缓冲液(pH=4.0)(50:48:2)为流动相,荧光激发波长(Ex)为302nm,发射波长(Em)为420nm.拉贝洛尔和内标(盐酸普萘洛尔)的保留时间分别为5.5min和8.0min.结果:血浆中的拉贝洛尔在2.5ng/mL～160ng/mL范围内线性关系良好,r=0.9998.方法的最低检测浓度为2.5ng/mL,样品和内标平均提取回收率分别为81.28%和88.68%,批内、批间精密度为0.42%～7.72%.结论:本方法灵敏可靠,可满足拉贝洛尔的临床血药浓度监测和药代动力学研究的需要.     

GC-MS/MS法同时测定枸杞子中23种农药残留量北大核心CSCD

目的:建立枸杞子中23种农药残留量的GC-MS/MS测定方法,并对不同来源的12批枸杞子中农药残留量进行测定。方法:样品经乙酸乙酯提取浓缩后,采用GC-MS/MS方法在程序升温条件下分离,质谱多反应监测(MRM)模式下测定,内标法定量。结果:23种农药化合物质量浓度在0.64~954 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好(r>0.998),三水平添加回收率在70%~120%范围内,重复性RSD均小于10%;各农药检测限均不超过0.01 mg·kg^(-1),满足农药残留分析要求。12批枸杞中10批样品检出农药残留,含量范围为0.01~0.76 mg·kg^(-1)。结论:该方法经方法学验证,可用于枸杞子中农药残留量的控制。     

HPLC-MS/MS法测定比格犬血浆中甲磺酸胺银杏内酯B的含量

建立HPLC-MS/MS检测beagle犬血浆中甲磺酸胺银杏内酯B(XQ-1H)含量的方法。采用Xterra MS C18(2.1 mm×100 mm,5μm)柱,流动相为0.1%甲酸溶液-甲醇(75∶25),以拉呋替丁为内标,流速为0.2 mL/min,进样量5(L,柱温20℃;采用三重四级杆质谱仪,电喷雾离子化(ESI+)方式,以多反应离子监测方式(MRM)进行定量检测。该方法的线性范围为5.0~5044.0 ng/mL,最低定量限为5.0 ng/mL,方法回收率为94.2%,批内、批间精密度(RSD)分别为4.2%和4.5%。本方法灵敏度高、专属性强,操作简便,可用于甲磺酸胺银杏内酯B在比格犬体内药物血药浓度检测。     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中氟康唑的浓度

目的:建立测定人血浆中氟康唑浓度的方法。方法:血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,以同位素氟康唑-d4为内标,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定。色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C_(18),流动相为0.1%甲酸溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为40℃,进样量为3μL;采用电喷雾离子源,以多反应监测模式进行正离子扫描,用于定量分析的离子对分别为m/z 307.1→220.0(氟康唑)和m/z 311.1→223.0(内标)。结果:氟康唑血药浓度检测的线性范围为10～5 000 ng/mL(r=0.998 1),定量下限为10 ng/mL;日内、日间RSD均低于8%,准确度为95.8%～106.7%;提取回收率为97.3%～107.3%(RSD<5.0%,n=6),基质效应、稀释效应及残留效应均不影响待测物的定量分析。结论:该方法简便、快速、专属性强、准确度高,可用于氟康唑治疗药物监测及药动学研究。     

电感耦合等离子体质谱法测定注射用泮托拉唑钠中硅的含量

目的 建立注射用泮托拉唑钠中硅含量的测定方法.方法 采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),以45钪(45Sc)作为28硅(28Si)的内标,测定注射用泮托拉唑钠中硅的含量.结果 硅在100～5000 ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),精密度试验的相对标准偏差(RSD)为0.7％,重复性试...     

UPLC-MS/MS法测定人尿液中新蛭素及其活性代谢产物水蛭素

目的:建立同时测定人尿液中新蛭素及其活性代谢产物水蛭素的超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS/MS)方法,用于注射用重组新蛭素Ⅰ期临床试验健康受试者尿液的药动学研究。方法:采用新蛭素的类似肽MEH作为内标,50μL尿液样品加入等体积的50μL空白人血清经300μL甲醇沉淀蛋白后,通过Waters BEH300 C₁₈色谱柱(300,2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,柱温为40℃,流动相为水(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸),梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^-1,色谱运行时间为5 min,进样体积为5μL。采用电喷雾电离源正离子多反应监测检测。新蛭素,水蛭素和内标的监测反应质荷比(m/z)分别为1 042.4→1 280.4,1 152.1→1 352.8,1 063.3→1 332.1。对该方法的选择性与残留、标准曲线与定量下限、准确度与精密度、基质效应与回收率、稀释可靠性与稳定性进行了全面的验证。结果:新蛭素和水蛭素的线性范围均为10～2 000 ng·mL^-1,定量下限均为10 ng·mL...     

HPLC法测定注射用阿洛西林钠样品中氨苄西林的含量

目的研究HPLC法测定注射用阿洛西林钠样品中氨苄西林的含量。方法采用Kromasil 100A C18柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(取无水磷酸氢二钾4.09g和磷酸二氢钾0.58g,加水溶解并稀释至1000mL)-乙腈(85∶15);流速为每分钟1.0mL/min,检测波长210nm,柱温35℃。结果氨苄西林在0.0954~19.0802μg内线性关系良好,氨苄西林平均加样回收率为97.8%,RSD为1.7%。结论本方法简便、可靠、重现性好,可用于注射用阿洛西林钠中氨苄西林的含量测定,为完善注射用阿洛西林钠的质量标准体系提供参考。     

人血浆中去甲万古霉素质量的HPLC法检测

目的:建立内标法测定人血浆中去甲万古霉素质量的HPLC检测方法。方法:采用20%(200mg/mL)硫酸锌溶液直接沉淀血浆蛋白,以万古霉素为内标,HPLC法测定人血浆中去甲万古霉素的质量。结果:人血浆中杂质不干扰样品峰和内标峰,在低浓度(2.00μg/mL)、中浓度(20.00μg/mL)、高浓度(200.00μg/mL)的回收率分别为90.50%,93.70%和96.40%;批内精密度3种(低、中、高)浓度分别为8.50%,6.40%和5.30%,批间精密度分别为9.40%,7.50%和6.70%,最低检测限为0.50μg/mL,线性范围为1.00~300.00μg/mL。结论:本法稳定、便捷、精密度好,准确可靠,适用于去甲万古霉素血药浓度测定。