不同加工方法对山药中二氧化硫含量的影响简

目的比较不同加工方法对山药中二氧化硫残留的影响,优选最佳加工方法。方法采用2010年版《中国药典（一部）》中方法测定不同炮制品中二氧化硫含量。结果二氧化硫含量为鲜切〉干切〉硫熏。硫熏时硫磺用量以0．5％为宜,熏蒸时间以2—4h为佳。结论山药鲜切二氧化硫含量最低,且色泽较佳。     

山药传统产地加工过程对其尿囊素含量的影响

目的:考察山药传统产地加工过程中硫磺用量和摈制时间对其尿囊素含量的影响。方法:采用HPLC法测定不同硫磺用量及摈制时间制得的山药样品中尿囊素的含量。色谱条件:色谱柱:Symmetry shidd RP-C1(85μm,4.6mm×250mm)色谱分析柱;流动相:甲醇-水(4∶96);检测波长:224nm;柱温:35℃,流速:0.4mL/min。结果:经过硫磺熏制的山药中尿囊素的含量有所上升,并且随着硫磺用量的增加,上升的幅度逐渐减小。硫磺用量相同时,摈制时间对山药中尿囊素的含量无明显影响。结论:山药传统加工过程中硫磺用量对其尿囊素含量的影响居于主导地位,而摈制时间对尿囊素的含量影响较小。     

硫磺熏制对山药多糖含量的影响

目的考察硫磺熏制对山药多糖含量的影响。方法采用苯酚-硫酸比色法,以葡萄糖作为对照品,在490 nm处测定多糖含量。结果没有用硫磺熏制的山药多糖含量为17.9%,每50 kg用150~250 g硫磺熏制的山药多糖含量范围20.00%~22.30%,每25 kg用150~250 g硫磺熏制的山药多糖含量范围14.50%~16.04%。结论用适量的硫磺熏制可使山药中的多糖含量升高,但在继续加大硫磺用量时,多糖含量反而下降,摈制时间长的山药多糖含量较摈制时间短的山药多糖含量低。而经最大硫磺量熏制的山药多糖含量与其他省份的山药多糖含量仍然相当。     

硫磺熏制对山药中二氧化硫残留量的影响

目的考察硫磺熏制对山药中二氧化硫残留量的影响。方法加盐酸使山药中的含硫成分生成二氧化硫,以加有淀粉指示剂的水为吸收液,用碘滴定法测定二氧化硫的残留量。结果没有用硫磺熏制的山药二氧化硫的残留量为0,随着硫磺熏制时用硫量的增加,二氧化硫的残留量也相应增加;若延长摈置时间,其残留量略有降低。民间常用硫磺量熏制出来的怀山药及市售硫熏过的怀山药与其他省份的市售山药相比,二氧化硫的残留量显著低于其他省份。结论传统的硫黄熏制的山药产地加工方法确能导致二氧化硫较多的残留,因此,在保证二氧化硫残留量在一定范围之内的前提下,传统的产地加工方法急待改进。此方法可用于山药中二氧化硫的残留量测定。     

硫磺熏蒸加工中药材的研究进展

硫磺熏蒸中药材是一种古老的药材养护方法,具有防虫蛀、防腐、防霉变、灭菌等作用。但过度用硫磺熏蒸会造成中药材化学成分及含量的改变和二氧化硫残留超标,且二氧化硫与中药材中的水分和无机元素结合生成亚硫酸盐,会对人体造成危害。所以,对于中药材熏蒸过后其二氧化硫残留量的分析研究对于中药材硫磺熏蒸这一养护方法具有重大意义。     

UPLC法评价硫磺熏蒸对西洋参皂苷类成分的影响

目的：评价硫磺熏蒸对西洋参皂苷类成分的影响。方法：建立超高效液相色谱法,测定并比较分析硫磺熏蒸前后西洋参中人参皂苷Rg₁、Re和Rb₁的含量。结果：硫磺熏蒸后西洋参中人参皂苷Rg₁、Re和Rb₁总量仍符合《中国药典》规定;但当硫磺熏蒸致二氧化硫残留量大于400 mg·kg^-1时,人参皂苷Re、Rb₁的含量及人参皂苷Rg₁、Re和Rb₁三者的总量显著降低。当二氧化硫残留量不大于150 mg·kg^-1时,人参皂苷Rg₁、Re和Rb₁的含量及其总量基本不受影响。结论：《中国药典》规定的西洋参二氧化硫残留量不得大于150 mg·kg^-1有其科学合理性,硫磺过度熏蒸西洋参（二氧化硫残留量大于400mg·kg^-1）对西洋参中皂苷类成分的含量有显著影响。     

目前市场上山药中二氧化硫残留测定

目的：对目前市场上山药药材中的二氧化硫残留情况进行安全性考察。方法收集了总计15份山药主产省区的样品,采用2010年版药典规定的检测中药材中二氧化硫含量的酸蒸馏碘滴定方法对收集到的山药样品进行检测。结果二氧化硫在﹤200mg/ kg 的山药样品有15份,﹤100mg/ kg 限度的有3份,未超过国家食品药品监督管理局组织制订了中药材及其饮片二氧化硫残留限量标准规定山药、牛膝、粉葛等11种传统习用硫黄熏蒸的中药材及其饮片,二氧化硫残留量≤400mg/ kg 的规定。结论目前市场上山药的安全性值得肯定。     

山药产地初加工及炮制工艺

目的：优选适宜山药产地初加工与炮制生产各个环节的具体技术参数,并明确其中两个最关键技术环节。方法：以尿囊素、总多糖、总灰分、二氧化硫残留量等为综合评价指标,运用正交设计分别考察山药清洗、去皮、干燥-浸润、硫熏、切片、干燥等各个环节的工艺参数。运用星点设计考察其中2种最重要环节的工艺参数。结果：正交设计确定各环节具体参数如下：采用水洗后去皮;干燥-浸润环节：药材于105 ℃烘箱中干燥1 h,再于6倍量水浸泡4 h;硫熏环节：药材于密闭容器中用120 g·m^-3用量硫磺熏蒸1 h;切片-干燥环节：药材切制成2~4 mm厚度饮片,于烘箱中80 ℃鼓风干燥2 h。确定2种最重要工艺环节为浸润时间和硫熏过程硫磺用量。星点设计进一步确定工艺参数为：取山药药材,去毛,清洗后去皮,于烘箱中105 ℃干燥1 h,取出,于6倍量水中浸润3~6 h,取出,晾干,用112~140 g·m^-3量硫磺熏蒸1 h,摊晾,最后,切成2~4 mm厚饮片,于烘箱中80 ℃鼓风干燥2 h,即得。二项式方程为：Y＝0.618＋0.034 9X₁+0.074 7X₂－0.048 6X₁X₁-0.226X₂X₂+0.006 5X₁X₂（R-Sq＝0.953）,放大实验验证结果偏差均小于3%。结论：本研究筛选出山药产地初加工、炮制最佳工艺参数,明确加工侧重点,合理分配各环节工作量,能最大限度保证山药的质量。     

硫磺熏蒸时间对白芍中芍药苷含量影响

目的考察硫磺熏蒸白芍的时间对其芍药苷含量的影响。方法采用高效液相色谱法分析白芍经硫磺熏蒸后芍药苷的含量随时间的变化规律。Hypersil ODS色谱柱（4.6 mm×250 mm,2.5μm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（14∶86）;检测波长为230 nm;柱温25℃。结果不同硫熏时间对白芍中芍药苷的影响很大。结论以未经硫熏的白芍的芍药苷含量最高,且随硫磺熏蒸时间的增加芍药苷含量逐渐下降。     

硫磺熏蒸前后中药菊花中金属元素及微量元素的ICP-AES检测

目的:对硫磺熏蒸前后中药菊花中金属元素和微量元素的含量进行分析研究。方法:采用微波消解法进行前处理,应用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定含量。结果:中药菊花中Al、Fe、Mn、Zn等金属元素含量丰富,硫磺熏蒸前后S元素和Cu元素的含量有显著性差异。结论:实验室自制硫磺熏蒸菊花药材,测试结果显示含有较多的S元素,推测中药菊花中S元素含量的增加可能与加工过程中使用硫磺熏蒸工艺有关,测定中药菊花中金属元素及微量元素的含量对于全面和客观评价其质量具有重要意义。     

部分中药材二氧化硫残留量检测

目的测定部分中药材的二氧化硫残留量。方法使用酸蒸馏碘滴定法。结果9个中药材样品全部都有二氧化硫残留,均超过30μg·kg^-1。结论二氧化硫熏蒸中药现象仍十分普遍,国家有关部门应尽快出台中药二氧化硫残留量测定的方法及限量的法定标准。     

硫黄熏蒸对当归中阿魏酸含量的影响

目的探讨硫黄熏蒸对当归中阿魏酸的影响。方法采用高效液相色谱法测定硫黄熏蒸后阿魏酸的含量,XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-0.085%磷酸溶液(17∶83),检测波长:316 nm,柱温:35℃,流速:1.0 mL.min-1。结果硫黄用量100 g.cm-3,熏蒸1次,每次2 h,此时阿魏酸的含量最高;阿魏酸在32.32～323.20μg线性关系良好,回归方程为Y=53 835X-57 496(r=0.999 8)。结论硫黄熏蒸对当归中阿魏酸含量有一定影响,随硫黄用量增加、熏蒸时间延长、熏蒸次数增加而呈减少趋势。     

中药中二氧化硫残留的检测方法与最大残留限量分析

为了正确认识和解决中药中二氧化硫残留超标问题,对亚硫酸盐类的应用、安全性、检测方法和最大残留限量进行了综述和分析。同时对200多种共计2 000余批次中药材和饮片进行了残留量测定,结果表明总体合格率为74.24%(以150 mg.kg-1为最大残留限量),一些品种超标问题严重,亟待加强对硫磺熏蒸的规范和二氧化硫残留量的监督检验。     

复方硫洗剂中硫的含量测定

目的研究复方硫洗剂中硫的含量测定.方法采用紫外分光光度法.取硫(升华硫)约0.1 g,加氢氧化钾-稀乙醇(1→10)溶液10 mL,于80 ℃水浴中加热溶解,用水制成1 mL含硫约100 μg的溶液,在(370±2)nm波长处测定.结果硫在60～120 μg·mL-1线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为101.0%(n=4),RSD为1.04%.结论紫外分光光度法测定复方硫洗剂中硫的含量结果较满意.     

100批中药材中二氧化硫残留量的考察

目的：探索中药材中二氧化硫残留量的检测方法,分析市场上在售中药材中二氧化硫残留量的现状,为其残留的控制提供资料.方法：取100批中药材,在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏,以释放出其中的二氧化硫,释放物用乙酸铅溶液吸收,以碘滴定液滴定,根据所消耗的碘滴定液量计算出样品中的二氧化硫含量.结果：100批中药材样品中,二氧化硫残留量小于30 mg· kg^-1的有44批,在30～150 mg· kg^-1的有22批,在150～400 mg· kg^-1的有29批,19批样品二氧化硫残留量超过了400 mg· kg^-1.结论：此方法简便准确,可用于中药材中二氧化硫的残留量快速测定;当前市场上中药材二氧化硫残留的问题十分严重,亟需加强对硫磺熏蒸中药材的规范监管.     

离子色谱法测定板蓝根中的二氧化硫残留量

目的建立离子色谱法测定板蓝根中二氧化硫残留量的检测方法。方法样品经水蒸汽蒸馏,3%双氧水氧化吸收后,进DIONEX ICS-1100型离子色谱仪分析,选择AS-11-HC阴离子色谱柱,淋洗液为20mmol.L-1氢氧化钾溶液,流速为1mL.min-1,进样量为25μL。结果线性范围（以SO2计）为0.06669～333.45μg.mL-1,平均回收率为91.87%。结论测定方法简便,精密度、重复性良好,准确度较高。     

两种不同方法测定天花粉和葛根中二氧化硫残留量的比较研究

目的：采用两种不同方法对天花粉和葛根中二氧化硫残留量进行测定和比较,探讨两种方法测定结果的相关性。方法：分别采用离子色谱法与酸蒸馏碘滴定法对12批次天花粉和14批次葛根中二氧化硫残留量进行了测定,并对测定结果进行统计分析。结果：两种方法测得样品中二氧化硫残留量均有统计学意义（P〈0.05）。结论：离子色谱法与酸蒸馏碘滴定法测得天花粉与葛根中二氧化硫残留量均有很好的相关性。