HPLC测定冬凌草药材及片剂中的冬凌草甲素

目的 采用HPLC法测定冬凌草药材及片剂中的冬凌草甲素.方法 用Hypersil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇-水(50:50)为流动相,流速0.8 mL·min~(-1);检测波长238 nm;柱温25 ℃;进样量20μL.结果 冬凌草甲素20～200 mg·mL~(-1)与峰面积有良好的线性关系(r=0.9999),最低检出限50 ng.按<中国药典>方法对样品预处理后进样测量,在药材中可检出冬凌草甲素,但片剂中无法检出.对供试品脱脂后,片剂中仍未检出冬凌草甲素.结论 所建方法简便、重复性好、准确度高,可用于冬凌草片剂的质量控制.文中所选的冬凌草片剂中未检测出冬凌草甲素,说明其质量有待提高.     

正交试验优化冬凌草中冬凌草甲素的提取工艺

目的:进行冬凌草甲素的提取工艺筛选和含量测定,为其临床应用及生产提供实验依据。方法:以正交试验筛选冬凌草甲素的提取工艺,采用HPLC法测定冬凌草甲素的含量。结果:优选冬凌草甲素的提取工艺为75%乙醇回流提取2次(1 h,1 h),以药材质量2%的活性炭脱色10 min。结论:该提取工艺得到的冬凌草甲素含量较高且提取时间较短,经HPLC法检测冬凌草甲素,重现性好,回收率高。     

高效液相色谱法同时测定冬凌草中冬凌草甲、乙素的含量

目的研究冬凌草中冬凌草甲、乙素的含量测定.方法采用高效液相色谱法进行测定.结果冬凌草甲素进样量在0.196～0.980μg之间线性关系良好,相关系数r=0.9999,回收率为99.29%,测定的RSD=2.1%.冬凌草乙素进样量在0.1712～0.8560μg之间线性关系良好,相关系数r=0.9999,回收率为98.63%,测定的RSD=1.9%.结论本法简便、准确、灵敏,重现性好,可用于冬凌草及其制剂的质量控制.     

高效毛细管电泳法测定冬凌草片中冬凌草甲素的含量

目的:建立用高效毛细管电泳测定冬凌草片中冬凌草甲素的含量测定方法.方法:样品用乙醚超声提取,缓冲液为20 mmol·L-1磷酸盐缓冲液,pH=7.0,分离电压15 kM,石英毛细管33 cm×75 μm,操作温度25℃,紫外检测波长238 nm,压力进样6.0 kV×10 s,内标法定量.结果:线性范围为50～400 mg·L-1,平均回收率为99.5%,RSD为3.9%.结论:该方法简便、快速且消耗试剂少,适合于冬凌草片剂的质量控制.     

胶束电动色谱法同时测定冬凌草片中冬凌草甲、乙素的含量

目的:建立同时测定冬凌草片中冬凌草甲、乙素含量的方法。方法:采用胶束电动色谱法。运行溶液为25mmol.L-1的十二烷基硫酸钠(SDS)Tris缓冲液,电压25kV,检测波长为240nm。结果:冬凌草甲、乙素的线性范围分别为50~300mg.L-1、25~200mg.L-1,平均回收率分别为99.7%,99.6%。结论:该方法准确可靠、方便快捷,能有效地控制药品质量。     

高效液相色谱法测定冬凌草糖浆中冬凌草甲素含量

目的 建立测定冬凌草糖浆的冬凌草甲素含量的高效液相色谱法.方法采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(50:50)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为239 nm.结果冬凌草甲素进样量在0.093～0.746μg范围内与峰面积积分值线性关系良好,回归方程为Y=413 933.35-63 428.66X,r=0.999 7(n=5);平均加样回收率为99.0%,RSD为1.06%(n=5).结论该法简便、准确、专属性和重复性好,为冬凌草糖浆中冬凌草甲素的定量分析提供了科学有效的方法.     

HPLC测定微波提取冬凌草中的冬凌草甲素

目的从冬凌草中提取冬凌草甲素并测定其含量。方法采用微波萃取技术提取,HPLC法测定。结果测得冬凌草叶中冬凌草甲素含量为0.6152%,平均回收率为97.86%,RSD=2.14%。结论采用微波萃取技术提取冬凌草甲素,具有提取快速、操作简便、节省溶剂和有效成分提取率高等优点。     

冬凌草抗炎有效部位筛选及初步表征

目的:筛选冬凌草的抗炎有效部位并对有效部位进行初步表征.方法:冬凌草采用梯度极性溶剂水、25%乙醇、50%乙醇、75%乙醇及100%乙醇分别提取,提取物通过蛋清致大鼠足跖肿胀试验以确定抗炎有效部位;并对有效部位采用MS分析,HPLC测定主成分冬凌草甲素的含量.结果:冬凌草100%乙醇提取物对大鼠足跖肿胀有明显的抑制作用,MS分析提取物中明显含有冬凌草甲素及其他贝壳杉烷类二萜,HPLC测定无水乙醇提取冬凌草甲素的提取率为0.174 6%.结论:冬凌草100%乙醇提取物组分具有明显的抗炎作用,为冬凌草的抗炎有效部位,为其临床抗炎提供依据.     

不同产地冬凌草定性定量质量评价

目的建立冬凌草药材的定性定量研究方法,并评价不同产地冬凌草的质量。方法采用薄层色谱法对冬凌草中齐墩果酸和冬凌草甲素进行定性鉴别,高效液相色谱法测定冬凌草甲素含量。结果齐墩果酸和冬凌草甲素的薄层鉴别图谱斑点清晰,冬凌草甲素在3.100 8～31.008μg与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均含量为0.35%,回收率为99.7%,RSD为1.3%。结论本法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可以保证冬凌草药材质量可控。     

冬凌草糖浆质量标准研究

的：建立冬凌草糖浆的薄层色谱鉴别和高效液相含量测定方法。方法：采用薄层色谱法对冬凌草糖浆中的迷迭香酸和冬凌草进行定性鉴别；采用HPLC法测定迷迭香酸的含量，色谱柱为phenomenex-C18(4.6 mm×250 mm，5μm)，流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(22:78)，流量1.0ml?min-1，检测波长329nm，柱温40℃。结果：薄层色谱鉴别方法斑点清晰，重现性好；迷迭香酸进样量在23.8～596.7ng范围内线性关系良好（r=0.9999），平均回收率100.4%，其RSD为1.1%（n=6）。结论：本方法操作简便，结果准确，重现性好，能有效控制冬凌草糖浆的质量。     

冬凌草的化学成分研究

目的 研究冬凌草的化学成分。方法 利用硅胶柱色谱、中压液相色谱、高效液相色谱等色谱技术对冬凌草甲醇提取物进行分离纯化,通过波谱数据分析,鉴定了化合物的结构,利用噻唑蓝(MTT)法测试化合物抗肿瘤活性。结果 从冬凌草中共分离鉴定6个化合物,分别为：rabdosianin A（1）、parvifoline G（2）、rabdoternin C（3）、betulin（4）、betulinic acid（5）、古柯二醇（6）。结论 化合物6为首次从香茶菜属中分离得到,化合物1、2、4、5为首次从冬凌草中分离得到。化合物5对人白血病细胞K562有较强的抑制作用,IC₅₀值为1.45 µmol·L^-1。     

HPLC测定毛叶香茶菜中迷迭香酸和冬凌草甲素含量

目的 建立高效液相色谱法测定毛叶香茶菜中迷迭香酸和冬凌草甲素含量的方法。方法 采用Kromasil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速：1 mL·min^-1,检测波长：239 nm,柱温30 ℃。结果 迷迭香酸和冬凌草甲素的线性范围分别为9.53~4 765 ng和13.66~6 830 ng,平均加样回收率分别为103.3%和95.8%,RSD%分别为1.4%和1.9%。结论 该法简便、稳定、可靠、耐用性良好,可用于毛叶香茶菜的质量控制。     

HPLC法测定冬凌草萜含片中冬凌草甲素的含量

目的：对冬凌草萜含片中的冬凌草甲素进行含量测定。方法：采用ＨＰＬＣ法,以Ｃ１８－ＯＤＳ为色谱柱,甲醇－水（５５：４５）为流动相,检测波长为２４２ｍｍ。结果：回收率为９８．２３％,ＲＳＤ为２．１２％。结论：该方法简便、可靠,适合冬凌草及其制剂的质量控制。     

正交试验优化冬凌草冷浸提取工艺

目的探讨冷浸法提取冬凌草的最佳工艺条件。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定冬凌草甲素的含量,考察不同浓度乙醇对冬凌草甲素提取率的影响。在此基础上,选取乙醇用量、冷浸时间、提取次数和药材规格4个因素进行正交设计优化。结果乙醇用量、冷浸时间、提取次数和药材规格对冬凌草甲素的提取效果均有显著影响,最佳提取工艺:冬凌草粉碎成细粉,加入15倍量体积分数95%乙醇,冷浸提取2次,每次4 d。结论此工艺条件简单易行,适用于冷浸法提取冬凌草。     

UPLC法同时测定冬凌草中5种有效成分的含量

目的:建立超高效液相色谱法同时测定冬凌草药材中冬凌草甲素、冬凌草乙素、迷迭香酸、齐墩果酸和熊果酸5个主要有效成分的含量。方法:采用WATERS UPLC色谱系统,ACQUITY BEH Shield RP18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相为0.1%甲酸甲醇溶液(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱(0～9 min,70%A→57%A;9～10 min,57%A→48%A;10～11 min,48%A→48%A;11～14 min,48%A→14%A;14～22 min,14%A→14%A),流速0.2 mL·min-1;检测波长为250 nm(0～12.40min测定冬凌草甲素、冬凌草乙素和迷迭香酸)和210 nm(12.41～22.00 min测定齐墩果酸和熊果酸);柱温23℃。结果:本方法可在22 min内完成5个成分的色谱分析,且各成分色谱峰之间具有良好的分离度;冬凌草甲素、冬凌草乙素、迷迭香酸、齐墩果酸和熊果酸的线性范围分别为0.110～0.990μg(r=0.9997),0.012～0.108μg(r=0.9991),0.030～0.270μg(r=0.9993),0....     

冬凌草糖浆治疗慢性咽炎76例

目的:观察冬凌草糖浆治疗慢性咽炎效果。方法:选取我院于2011年1～12月收治的76例慢性咽炎患者,口服冬凌草糖浆,一天两次,每次30ml。结果:痊愈21例,显效36例,有效16例,无效3例,总有效率96.05%。结论:冬凌草糖浆可以有效缓解患者的临床症状,治疗效果明显,适于临床应用。     

HPLC法测定冬凌草片中冬凌草甲素的含量

用HPLC法对不同厂家和自制冬凌草片中冬凌草甲素的含量进行了比较,采用HypersilODS2C18色谱柱,以甲醇－水（50：50）为流动相,检测波长为238nm,结果表明含量有较大差异。建议通过控制药材的含叶量来控制冬凌草片中冬凌草甲素的含量。     

前列腺癌细胞内冬凌草甲素的浓度动态变化

建立了高效液相色谱法测定人前列腺癌PC-3细胞内的冬凌草甲素.采用C<,18>色谱柱,以甲醇-水(53:47)为流动相,检测波长238 nm.细胞内冬凌草甲素在10～300 ng/ml浓度范围内线性关系良好,绝对回收率为77.79%～81.32%,RSD为3.29%～4.09%;日内和日间RSD均小于8%.人前列腺癌PC-3细胞与冬凌草甲素溶液或冬凌草甲素纳米粒孵育后,采用该法测定胞内药物浓度动态变化过程.结果表明,纳米粒可显著提高细胞内冬凌草甲素的聚集并减慢其消除.     

冬凌草甲素固态类脂纳米粒在小鼠体内的组织分布及兔体内的药代动力学

目的考察冬凌草甲素固态类脂纳米粒在动物体内的组织分布及药代动力学特性。方法建立生物样品中冬凌草甲素的HPLC测定法，比较冬凌草甲素普通注射液和固态类脂纳米粒注射液的体内分布特点与药代动力学参数。结果冬凌草甲素固态类脂纳米粒在肝、脾、肺、心及肾中的相对摄取率分别为4.25%，3.44%，1.19%，0.52%和0.60%。静脉注射后的药-时曲线表明体内过程符合三室模型，其各相半衰期分别为T_1/2π=0.087 h，T_1/2α=1.65 h，T_1/2β=32.36 h，中心分布容积V_C=0.66 mL·kg^-1。结论冬凌草甲素固态类脂纳米粒能够增强药物的肝脾靶向性，提高药物生物利用度，并在一定程度上延长药物在动物体内的循环时间。固态类脂纳米粒可能成为冬凌草甲素的一种新型药物载体。     

冬凌草二萜类成分半数致死量的测定

目的:研究冬凌草二萜类成分对小鼠的半数致死量(LD50)。方法:按Bliss法设计试验,对小鼠单次灌胃,观察14d内小鼠的毒性反应和死亡情况,以小鼠急性死亡率为指标,测定冬凌草二萜类成分对小鼠LD50和LD50的95%的可信限。结果:冬凌草二萜类成分单次灌胃给药的LD50为1.138g.kg-1,LD50的95%的可信限为0.949~1.397g.kg-1。对死亡小鼠剖解后肉眼观察心、肝、肾、肺、脑、脾、胸腺等重要器官无明显异常发现,但多数动物十二指肠色红充血。结论:冬凌草二萜类成分具有一定的毒性。