高效液相色谱法测定甲钴胺片的含量

目的用高效液相色谱法测定甲钴胺片的含量。方法十八烷基硅烷键合硅胶 (5μm)色谱柱 ,流动相为 0 .0 4mol L酒石酸和磷酸氢二钠缓冲液 (pH 3 .0 ) 甲醇 (60∶40 ) ,流速为 0 .8ml min ,检测波长 2 64nm ,柱温为40℃。结果在 10 .10～ 3 0 .3 0 μg ml范围内浓度与峰面积线性关系良好 ,平均回收率为 99.8% (n =9)。 结论此法快速、准确、重复性好     

RP—HPLC法测定羧胺三唑含量及有关物质

目的:采用反相高效液相色谱法测定羧胺三唑的含量及其有关物质。方法:采用Kromasil C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);以乙腈-水相(45∶55)为流动相;流速2.0mL·min~(-1);检测波长:262nm;柱温:室温;进样量:20μL。结果:反相高效液相色谱法测定的线性范围为12.5～200μg·mL~(-1);相关系数r=0.9999;日内精密度:RSD为0.38%(n=5);日间精密度:RSD为0.39%(n=5)。结论:本法简便快速、准确、专属性好。     

HPLC法测定注射用腺苷钴胺有关物质

摘要：目的:建立HPLC法测定注射用腺苷钴胺中的有关物质。方法:采用HPLC法,色谱柱:Intersil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相A:0.05 mol·L-1醋酸铵溶液（冰醋酸调节pH至4.0）,流动相B:甲醇,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:260 nm;柱温:35℃;进样量:10μl。结果:在该色谱条件下,各杂质峰能与主峰有效分离,辅料不干扰有关物质的测定;腺苷钴胺在1.03～30.93μg·ml-1的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=1.000 0）;定量限为2.32 ng,检测限为0.773 ng。测定26批次样品,单个杂质含量为0.1%～0.8%,均值0.4%;杂质总量为0.8%～3.4%,均值1.8%。结论:该方法专属性强,准确度高,重复性好,可用于注射用腺苷钴胺有关物质的测定。     

HPLC测定头孢尼西钠的含量及有关物质

目的建立HPLC测定头孢尼西钠含量及有关物质。方法采用HPLC,以Kromasil 100AC18(150 mm×4.60 mm,5μm)为分析柱,以甲醇-0.025 mol/L磷酸二氢铵(15∶85)为流动相;紫外检测波长为272 nm;流速为1.0 ml/min;柱温为40℃。结果头孢尼西钠的检测限为1.0 ng,线性范围为0.10-0.30 mg/ml,精密度的相对标准偏差小于0.17%(n=5)。结论该方法简单、快速、准确、专属性好,可用于头孢尼西钠的质量控制。     

雷诺嗪有关物质及其含量的HPLC快速测定

目的：建立雷诺嗪有关物质及其含量的HPLC测定方法。方法：以YMC—Pack ODS—A C18（4．6mm×150．0mm,5μm）为色谱柱;流动相为0．05mol／L磷酸二氢钾缓冲溶液（含0．2％的三乙胺）-乙腈（48：52）;流速为1．0ml／min;进样量为10μl;检测波长为215nm。结果：在0．06-150．00μg／ml浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0．9999,日内精密度RSD为0．61％,日间精密度RSD为1．40％（n=6）;平均回收率为100．5％,RSD为1．3％（n=9）。结论：本文所建立的方法,简便、重现性好、准确度高,可适用于雷诺嗪及其有关物质的含量测定。     

HPLC测定盐酸洛美利嗪胶囊的含量及有关物质

目的建立盐酸洛美利嗪胶囊的含量测定及有关物质检查方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil-ODS柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.001 mol·L-1十二烷基硫酸钠溶液(60∶40)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,波长225 nm。结果盐酸洛美利嗪与各主要杂质及强制破坏产生的降解产物的杂质峰均分离良好,盐酸洛美利嗪在17.04～153.40μg·mL-1内与峰面积呈良好线性关系,r=1.000,回收率为99.8%(RSD=1.12%,n=9),供试品溶液在24 h内稳定。结论本法专属性强,结果准确,方法灵敏可靠,可用于盐酸洛美利嗪的含量测定和有关物质检查。     

依诺沙星滴耳液含量及有关物质的HPLC测定

用高效液相色谱法测定依诺沙星滴耳液的含量及有关物质。采用硅胶柱,以pH为3．0的0．05mol／L柠檬酸-乙腈(85：15)为流动相,检测波长为268nm。线性范围40～320μg／ml,r=0．9996,平均回收率为99.7％,RSD为0．62％(n=5)。方法简便,准确。     

HPLC法测定盐酸胺碘酮及其有关物质的含量

目的建立HPLC法测定盐酸胺碘酮及其有关物质的含量。方法采用Dikma Diamonsil C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈－甲醇－水（33：30：37）等度洗脱,紫外检测波长240nm,流速1．0mL·min^-1。结果盐酸胺碘酮在3．0～180．0mg·L^-1内具有良好的线性关系（r=1）,最低检测限为0．02mg·L^-1,样品溶液在12h内稳定,精密度良好（RSD〈2．2％）,回收率为98．0％,103．2％,2批样品的标示百分含量分别为98．07％和98．60％,5批样品的有关物质的含量分别为0．3772％、0．3196％、0．4494％、0．1767％和0．4247％。结论本方法快速、简便、灵敏,结果可靠准确,可用于盐酸胺碘酮及其有关物质的含量测定。     

高效液相色谱法测定不除糖衣之甲钴胺片的含量

甲钴胺片是一种治疗周围神经病或因缺乏维生素B12引起的巨幼红细胞性贫血的有效制剂,目前在国内上市的仅有苏州卫材与沈阳卫材制药有限公司生产的弥可保,属进口分装产品.含量测定采用除去糖衣后测含量的方法,由于包衣层与片心粘连在一起,而该药仅为0.5mg的规格,片型小,除去糖衣过程烦琐费时,且易造成损失主药或糖衣去不净而影响含量测定的准确性;本文建立了不去糖衣直接测该药含量的高效液相色谱法,并对自制样品与市售弥可保进行了配对t检验,结果P>0.05,表明采用该法,糖衣对甲钴胺片含量测定的影响无显著性差异.     

高效液相色谱法测定利福霉素钠含量与有关物质

目的建立高效液相色谱法测定注射用利福霉素钠含量及其有关物质的方法。方法色谱柱AlltechAlltimaC18(250mm×4.6mm,5μm);柱温35℃;流动相甲醇∶乙腈∶0.075mol/L磷酸二氢钾溶液∶1.0mol/L柠檬酸溶液(33∶33∶31∶4);流速1.0ml/min;检测波长254nm;进样量10μl。结果利福霉素的线性范围为0.01mg/ml～4.50mg/ml,r=1.0000,日内RSD为0.2%,日间RSD为0.1%～0.2%,平均回收率为99.7%(n=9),最低检测限为5.4ng。结论本方法简便快速,专属性好,精密度高,准确可靠,可作为控制利福霉素钠与注射用利福霉素钠含量及其有关物质质量的分析方法。     

HPLC法测定盐酸羟嗪含量及有关物质

目的建立高效液相色谱法测定盐酸羟嗪含量及有关物质的方法。方法采用C18柱,以磷酸氢二铵（0.01mol.L-1,pH6.0）-乙腈（60：40）为流动相,流速为1mL.min^-1,检测波长为230nm,进样量20μL,柱温30℃。结果在浓度为5～50μg.mL^-1范围内线性关系良好（r=0.9995,n=6）,检测限为0.0083μg.mL^-1。结论本法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可作为盐酸羟嗪含量及有关物质的测定方法。     

HPLC法测定吡拉西坦颗粒有关物质和含量

目的 为提高吡拉西坦颗粒质量控制水平,建立高效液相色谱（HPLC）法测定吡拉西坦颗粒有关物质和含量。方法 色谱柱为Kromasil 100-5 C18柱,流动相为磷酸氢二钾-乙腈体系,流速为每分钟1.0 mL;检测波长为205 nm。结果 该方法能有效检出相关杂质,含量测定结果与现行的凯氏定氮法测定结果基本一致。结论 本文建立的高效液相色谱法准确度高,操作简便,经方法学验证,可用于控制吡拉西坦颗粒有关物质和含量测定。     

高效液相色谱法测定注射用天麻素的含量和有关物质

目的建立高效液相色谱法测定注射用天麻素的含量和有关物质。方法色谱柱为Innovation ZW＆A C18（4.6×25cm,5μm）,流动相为乙腈∶水（3∶97）,流速为1.0mL.min-1,检测波长为220nm,柱温为室温。结果在10.02μg.mL-1～250.4μg.mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.06%,RSD为0.32%（n=9）。结论该方法简便,准确。     

HPLC测定盐酸替罗非班的含量和有关物质

目的 采用HPLC法测定盐酸替罗非班的含量及有关物质.方法 采用Venusil XBD C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.01 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(磷酸调pH2.3)-乙腈(72:28),流速1.0 mL· min-1,柱温35℃,检测波长227 nm.结果 主成分与各杂质峰的分离度良好,盐酸替罗非班10.0～ 100.0 μg· mL-1与峰面积有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.4％,RSD=1.3％ (n =9),检测限和定量限分别为0.3、1.0 ng.结论 所用方法专属性强、灵敏度高,适用于盐酸替罗非班的含量和有关物质的测定.     

HPLC法测定维库溴铵含量及有关物质

目的建立维库溴铵含量及有关物质的高效液相色谱测定方法。方法以C18柱,0.3 M甲酸铵溶液-甲醇(40∶60)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长为210 nm。结果在浓度为20.0～1 000.1μg·mL-1范围内,本法线性关系良好,相关系数r=0.999 5(n=7),有关物质分离较好。结论该方法简单,准确,可以作为维库溴铵含量和有关物质的测定方法。     

HPLC法同时测定7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸及其有关物质

目的建立7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸(7-ADCA)及其有关物质的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,以Inertsil ODS-3色谱柱(4 mm×150 mm,3.5μm),以乙腈-80 mmol.L-1磷酸盐缓冲液(pH 2.5)为流动相,检测波长为220 nm,外标法和面积归一化法相结合进行定量。结果在该条件下7-ADCA与杂质分离度良好,在测定的范围内均具有良好的线性(相关系数r>0.999),回收率均大于98.1%。结论本方法具有较高的专属性、准确度和精密度,可用于7-ADCA中有关物质和含量的检测。     

HPLC测定磷酸奥司他韦原料药的含量并检测其有关物质

目的 建立测定磷酸奥司他韦原料药含量及其有关物质的方法.方法 采用HPLC法,用Luna C_8柱,流动相为0.05mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液-乙腈-甲醇(620:245:135),流速为1.2 mL·min~(-1),柱温为50℃,枪测波长为207 nm.结果 主峰能与相邻杂质峰较好地分离,磷酸奥司他韦809～1315μg·mL~(-1)的线性关系良好(r=0.9999),平均同收率为100,3%(n=9).结论 所建方法简便、准确、专属性好,可用于磷酸奥司他韦原料药的含量及其有关物质的测定.     

HPLC法测定盐酸吉西他滨含量及有关物质

目的改进盐酸吉西他滨含量及有关物质的测定方法〔0〕。方法采用Diamonsil C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以0.05mol.L-1醋酸铵缓冲液（用冰醋酸调节pH 5.7）-甲醇（91∶9）为流动相,流速为1.0 mL.min-1,柱温30℃,检测波长268 nm。结果在浓度为0.021～0.518mg.mL-1范围线性关系良好,相关系数r=0.9999（n=5）,重复性试验的RSD为0.5%（n=6）。盐酸吉西他滨及其有关物质分离较好,方法的检测限为0.25ng。结论本方法简单、准确、重现性好,可用于盐酸吉西他滨的含量测定及有关物质限量检查。     

HPLC法测定噻托溴铵及有关物质

目的:建立了测定噻托溴铵含量及有关物质的HPLC方法.方法:色谱柱Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm, 5 m),流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾 2.72 g,加水 1000 mL溶解,加三乙胺 10 mL,用磷酸调节pH值至6.0,再加入 0.21 g辛烷基硫酸钠)(57:43),流速 1.0 mL·min-1,检测波长 237 nm.结果:噻托溴铵在0.1～100 μg·mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.4%,RSD为0.21%.噻托溴铵和3个有关物质的检测限为 4.1 ng和 5.0 ng、2.08 ng、0.96 ng.结论:HPLC方法测定噻托溴铵和其有关物质结果可靠,快速,灵敏,重现性好.