高效液相色谱法测定血浆中伏立康唑的浓度

目的 建立适用于病人血浆中伏立康唑浓度测定的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Hypersil ODS2 C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈:水(36:64);流速为1.0 mL·min-1;检测波长为254 nm;柱温为30 ℃;内标为艾司唑仑.结果 伏立康唑及内标艾司唑仑的色谱峰分离良好,伏立康唑在0.06~20 mg·L-1范围内线性关系良好,r=0.999 9.日内及日间RSD在1.49%~2.91%之间,绝对回收率在87.07%~96.82%之间.检测15例使用伏立康唑的病人血浆药物浓度,其均值(4.99±4.77) mg·L-1.结论 该方法专属性强、灵敏度高,适合伏立康唑的血浆浓度测定.     

高效液相色谱法测定健康人体血浆中罗红霉素的浓度

目的建立人血浆中罗红霉素浓度的HPLC测定方法.方法采用反相高效液相色谱法检测人血浆中罗红霉素的浓度Kromasil C18色谱柱(瑞典,4.6 mm×150mm,5μm),流动相30mmol·L-1醋酸铵(含1%的三乙胺,磷酸调pH值至7.8)∶乙腈=49∶51,流速为1.0mL·min-1,进样量40μL,柱温40℃,检测波长220nm.结果标准曲线线性范围为0.25～32.0mg·mL-1(r=0.999 0,n=8),血浆中罗红霉素的定量下限为0.25 mg·mL-1,日内RSD为5.05～6.47%,日间RSD为4.53～7.82%,萃取回收率为64.58～83.30%.结论该方法简单,快速,重现性好,适用于人血浆中罗红霉素浓度的检测.     

高效液相色谱法测定血浆甲硝唑浓度

［摘要］目的建立血浆甲硝唑浓度的高效液相色谱（HPLC）测定方法。 方法采用HPLC UV方法，以法舒地尔为内标；色谱柱为Hypersil C18柱（5 μm，4.6 mm×200 mm）；流速：1.0 mL·min 1；柱温：30 ℃；流动相：0.02 mol·L 1磷酸二氢钠溶液（用1 mol·L 1磷酸溶液调节pH值=3.00）：甲醇=80：20，紫外检测波长319 nm。 结果甲硝唑的血药浓度在0.25～20.00 mg·L 1范围内与峰面积比有良好的线性关系，定量下限为0.25 mg·L 1。方法的平均回收率为（98.24±1.30）%，日内、日间相对标准差（RSD）均＜10%。 结论该方法简单、方便、准确，是血浆甲硝唑浓度检测较好的分析方法。     

RP-HPLC法测定肾移植术后患者血浆中伏立康唑的浓度

目的:建立一种快速检测肾移植术后患者血浆中伏立康唑浓度的方法。方法 :血浆样品处理后,采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)检测。色谱柱为Agilent HC-C18,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钠(pH 6)-乙腈(40∶60),流速为1.0 ml/min,柱温为40℃,进样量为20μl,测定波长为254 nm。结果:伏立康唑血药浓度在0.258²5.8 mg/L范围内线性关系良好(r=0.999 8),定量下限为0.258 mg/L;最低检测限为0.085 mg/L;3种浓度样的日内、日间RSD<6%;平均回收率在95%25.8 mg/L范围内线性关系良好(r=0.999 8),定量下限为0.258 mg/L;最低检测限为0.085 mg/L;3种浓度样的日内、日间RSD<6%;平均回收率在95%¹20.0%之间。并采用此方法测定3例肾移植患者服用伏立康唑10 d血浆中的伏立康唑的浓度分别为4.826、4.045、1.564 mg/L。结论:本方法操作简便、结果准确,适用于人血浆中的伏立康唑药物浓度的检测。     

HPLC法检测人血浆中利奈唑胺浓度

目的建立检测人血浆利奈唑胺的HPLC法。方法以Eclipse XDB-C_（18）为色谱柱;甲醇-水（45：55,V/V）为流动相,流速1.0mL·min~（-1）;血浆样品经70%高氯酸沉淀后,在254nm波长下进行检测。结果利奈唑胺在质量浓度0.25～50mg·L~（-1）内线性关系良好（r=0.999 8）,定量下限为0.25mg·L~（-1）;低、中、高浓度的日间、日内精密度（RSD）均〈10%,相对回收率分别为96.40%、103.24%、100.33%,提取回收率〉75%。结论本方法操作简便,结果准确,适用于血浆中利奈唑胺浓度的检测。     

HPLC法测定人血浆中伏立康唑的浓度

目的:建立一种快速、灵敏、准确、稳定的测定人血浆中伏立康唑浓度的方法,用于伏立康唑临床治疗药物监测。方法:采用高效液相色谱(HPLC)-紫外检测法,以卡马西平为内标,乙腈蛋白沉淀法处理血浆样品。色谱柱为Phecda C18,流动相为20mmol/L磷酸二氢钾缓冲液(p H=6.0)-乙腈(50∶50,V/V),流速为1 ml/min,柱温为40℃,检测波长为255 nm,进样量为50μl。结果:伏立康唑和卡马西平的保留时间分别为8.34和6.24 min;血浆中伏立康唑线性范围为0.10~20.00μg/ml(r=0.999 5),定量下限为0.05μg/ml,日内、日间RSD分别为≤1.57%、1.45%,低、中、高梯度浓度提取回收率在81.40%~128.29%之间。结论:该方法操作简便,结果准确,适用于伏立康唑的临床治疗药物监测。     

高效液相色谱法测定人血浆中伏立康唑浓度

目的建立一种快速、灵敏的高效液相色谱法测定人血浆中伏立康唑浓度。方法采用氯仿进行血浆样品萃取,采用高效液相色谱-紫外检测法测定。色谱柱:Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相:0.01 mol.L-1醋酸铵(加冰醋酸、三乙胺各10μL)-乙腈(50∶50),紫外检测波长:255 nm。结果伏立康唑回收率>90%,浓度在0.03~8.80μg.mL-1,伏立康唑和酮康唑的峰面积比与伏立康唑浓度间呈现良好的线性关系(r2=0.999 71),日内和日间RSD均<15%。结论该方法快速、灵敏,适合于伏立康唑的临床血药浓度监测及药动学研究。     

HPLC法测定人血浆中伏立康唑及其代谢物的浓度

目的 建立一种快速、灵敏、准确、稳定的测定人血浆中伏立康唑及其代谢物浓度的方法,用于伏立康唑临床治疗药物监测。方法 采用高效液相色谱（HPLC）-紫外（UV）检测法,以罂粟碱为内标,乙腈蛋白沉淀法处理血浆样品。色谱柱为ACE5C₁₈-AR （150 mm×4.6 mm）,流动相为0.025 mol/L磷酸二氢钠（含三乙胺400 μl/L,用0.25 mol/L的氢氧化钠调至pH=7.0）-乙腈（67：33）,流速为l ml/min,柱温为40℃,检测波长为255、276 nm （双波长检测）,进样量为20 μl。结果 伏立康唑氮氧化物、伏立康唑和罂粟碱的保留时间分别为4.5、11.3、13.7 min;血浆中伏立康唑、伏立康唑氮氧化物线性范围均为0.5~20.0 μg/ml （r=0.999 5）,定量下限均为0.5 μg/ml,批内、批间RSD均<11%,定量下限、低、中、高梯度浓度提取回收率在90.3%~109.9%之间。结论 该方法操作简便,结果准确,适用于伏立康唑的临床治疗药物监测和对其主要代谢物的测定。     

高效液相色谱法测定比格犬血浆中伏立康唑及其药物动力学研究

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定Beagle犬血浆中伏立康唑(咪唑类抗真菌药)的方法 ,并比较伏立康唑冻干粉针(参比制剂)和伏立康唑亚微乳(受试制剂)的药动学特点.方法 采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水-乙酸 (55∶45∶0.25,v/v/v),流速为1.0 mL·min-1,外标法测定.结果 在选定的HPLC条件下伏立康唑与血浆杂质分离良好,伏立康唑的线性范围为0.2~50.0 mg·L-1,定量下限为0.2 mg·L-1.提取回收率为97.37%~110.00%,日内和日间RSD均小于10%,Beagle犬静脉滴注伏立康唑亚微乳及冻干粉针后的平均血药浓度-时间曲线符合二室模型,主要药动学参数:t1/2分别为(6.88±1.16) h和(6.82±1.73) h,Ke分别为(0.107±0.025) h-1和(0.109±0.031) h-1,AUC(0~∞)为(136±47.5) mg·h-1·L-1和(179±48.3) mg·h-1·L-1,MRT0~∞为(9.51±1.83) h和(9.35±2.75) h,消除率为(1.01±0.45) mL·min-1·kg-1和(0.68±0.21) mL·min-1·kg-1.结论 该方法 灵敏度高,无杂质干扰,结果 准确.两种制剂具有类似的药动学行为,可为伏立康唑亚微乳临床研究提供科学依据.     

HPLC内标法测定人血清中伏立康唑的浓度及其应用

目的 建立高效液相色谱（HPLC）内标法监测人血清中伏立康唑（VRC）的浓度,为临床个体化用药提供依据。方法 采用10%高氯酸沉淀蛋白法处理人血清样品,以硝西泮为内标,Hypersil ODS柱为色谱柱,25 mmol/L KH2PO4缓冲液∶甲醇∶乙腈（55∶15∶30）为流动相,流速1.0 ml/min,柱温35℃,HPLC-UV检测伏立康唑血药浓度。结果 伏立康唑与内标色谱峰分离良好,无内源性物质峰干扰,在血药浓度0.3～12μg/ml范围内线性关系良好,r=0.999 7(n=6)。定量下限为0.3μg/ml,高、中、低三个浓度提取回收率分别为（96.35±1.70）%、（102.44±3.52）%、（97.34±2.39）%,日内精密度RSD分别为4.39%、4.74%、2.90%;日间精密度RSD分别为6.5%、6.0%、4.8%;使用该方法检测自2016年6月～2020年2月的2 963份样本,其中624份（21.06%）不在治疗窗内。结论 本检测方法准确灵敏、快速便捷,适用于临床伏立康唑血药浓度监测。伏立康唑血药浓度个体差异大,临床应进行治疗药物浓度监测以指导个体化用药...     

高效液相色谱法测定人血浆中伏立康唑浓度

目的建立一种快速、灵敏及检测范围广的高效液相色谱法测定人血浆中伏立康唑浓度的方法.方法采用LC-10A(岛津)高效液相色谱仪,以尼群地平为内标,以Hypersil ODS柱(250mm×4.6 mm,5μm)为分析柱;流动相为20 mmol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(pH 6.0)-乙腈(5545);流速为1.0 mL·min-1;进样量为50μL;检测波长为254 nm.血浆样品用乙腈沉淀蛋白,离心后取上清液进样分析.结果色谱峰分离良好,无内源性杂质干扰.线性方程为Y=0.312 4X-0.069 3,r=0.999 1(0.2～20.0 mg·L-1);最低检测浓度为0.05 mg·L-1.平均方法回收率为94.6%～105.4%(n=15),日内、日间RSD≤9.2%.结论本方法准确灵敏,操作简便、快速,适用于伏立康唑血药浓度的监测,也可用药动学研究.     

RP-HPLC法测定人血浆中伏立康唑的浓度

目的 建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定人血浆中伏立康唑的浓度。方法 Syncronis C18柱(5μm,4.6mm ×250mm);流动相：0.025M磷酸二氢钾缓冲溶液pH=5.25(加三乙胺62.5μL)：乙腈：甲醇=35：45：20;流速：1.0mL.min-1;紫外检测波长260nm;柱温：30℃,以酮康唑为内标,血浆样品经乙腈沉淀蛋白,20μL进样检测。结果 伏立康唑血浆浓度在0.2～10μg.mL-1范围内线性关系良好,LLOQ为0.2μg.mL-1,标准曲线为As=0.4609C 0.0301(r2=0.9996,n=5),低浓度、中浓度、高浓度的日内和日间变异RSD均小于7％,准确度范围为98%~103%,提取回收率在86%~95%。稳定性考察RSD<8%。结论 本方法操作简便,灵敏度和准确度均较高,稳定性好,适用于伏立康唑血药浓度检测,为临床实施伏立康唑的个体化药物治疗提供依据。     

HPLC检测人血浆中厄贝沙坦的浓度

目的 建立人血浆厄贝沙坦检测的高效液相色谱法。方法 血浆经乙醚萃取，以ZORBAX Extend-C₁₈为色谱柱；流动相为乙腈-水-0.1％TFA-0.5 mmol·L^-1 SDS体系，流速为0.8 mL·min^-1；检测波长为242 nm(0~6.5 min)和266 nm(6.5~7.8 min)。结果 厄贝沙坦浓度在0.05~6.00 mg·L^-1内线性关系良好(r=0.999 9)；定量限为0.05 mg·L^-1；高中低3个浓度的相对回收率分别为(103.93±1.09)%、(99.85±0.65)%和(100.95±1.21)%；日内RSD分别为3.04％，1.15％，1.19%，日间RSD分别为4.50%，3.32%，1.18%。结论 本方法准确可靠、简便快速，适用于人血浆厄贝沙坦浓度的测定及其药动学研究。     

高效液相色谱法测定肾移植病人泼尼松龙、伏立康唑及其氮氧化物浓度

目的建立快速、灵敏的高效液相色谱法测定病人血浆泼尼松龙、伏立康唑及其代谢物伏立康唑氮氧化物的浓度。方法色谱柱为安捷伦 ZORBAX Eclipse XDB C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈∶水(27∶73～60∶40)梯度洗脱;流速为 1.0 mL/min;波长为 244 nm;柱温为 30 ℃。收集 2019年 9月至 2020年 3月在安徽医科大学第一附属医院接受伏立康唑治疗的肾移植病人 24例,检测 24例肾移植病人血药浓度,男 14例、女 10例。结果泼尼松龙、伏立康唑及其氮氧化物色谱峰分离良好。泼尼松龙在 3.13～100.00 μg/L范围内线性关系良好, r=0.993 1;伏立康唑在 0.16～20.00 mg/L范围内线性关系良好, r=0.999 8;伏立康唑氮氧化物在 0.16～10.00 mg/L范围内线性关系良好, r=0.997 3。三种化合物日内及日间 RSD在 1.93%～6.74%,绝对回收率在     

复方酮康唑凝胶剂的制备与质量控制

［摘要］目的制备复方酮康唑凝胶并建立其质量控制方法。方法以卡波姆 940为凝胶基质，建立酸碱度、卫生学、含量测定等质量控制方法，并进行刺激性实验、高速离心实验、耐热耐寒实验和室温留样观察等。用高效液相色谱（HPLC）法，C18柱，甲醇 水（75：25）为流动相，检测波长为240 nm，流速1.0 mL·min 1测定复方酮康唑凝胶中酮康唑的含量。结果复方酮康唑溶液pH值为6.5～7.0，卫生学检查符合规定，酮康唑浓度在4.0～16.0 μg·mL 1范围内，蜂面积与浓度呈良好的线性关系（r=0.999 9），平均回收率为99.52%，RSD为0.74%。日内RSD为 0.86%，日间RSD为1.02%。结论该品种制备工艺简单，所得制剂质量可控，性质稳定，无刺激性，可满足临床需要。     

高效液相色谱法测定皮肤透过液中酮康唑浓度

目的建立测定Franz实验制得的皮肤透过液中酮康唑浓度的高效液相色谱法,为研究酮康唑经皮给药后药动学奠定基础。方法采用高效液相色谱法测定皮肤透过液中酮康唑浓度,ECOSIL C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：甲醇 0.02 mol&#8226;L－1 磷酸二氢钾溶液（70：30,用0.01 mol&#8226;L－1氢氧化钠溶液调节pH至6.8）,流速：1.0 mL&#8226;min－1,柱温35 ℃,紫外检测波长235 nm。结果酮康唑线性范围0.05～25.00 μg&#8226;mL－1（r＝0.999 3）。高、中、低浓度平均回收率98.109%,RSD＝2.956%（n＝9）,日内精密度和日间精密度RSD均＜3.30%。结论该方法测定酮康唑乳膏皮肤透过液中的酮康唑含量快速、简捷,可用于酮康唑乳膏剂的质量控制和酮康唑经皮吸收研究。     

新疆维吾尔族异基因造血干细胞移植病儿血浆中伏立康唑的浓度测定

目的测定新疆维吾尔族异基因造血干细胞移植( hematopoietic stem cell,HSCT)病儿血浆中伏立康唑浓度。方法采用高效液相色谱法 -质谱联用技术测定接受伏立康唑治疗的 204例异基因 HSCT病儿的伏立康唑谷浓度。结果血浆样品中伏立康唑与 IS的峰面积比在 0.2~20 mg/L浓度范围内呈线性( Y=1.107 2 X?0.051 3,r2 ≥ 0.999 7)。定量下限( LLOQ)、低浓度质控( LQC)、中浓度质控( MQC)和高浓度质控( HQC)的日内、日间精密度的 CV值小于 7.39%,准确度在理论浓度的 ±15%内,提取回收率为 85.46%～95.55%,标准偏差均 <5.0%,室温、短期、长期和冻融冻存稳定性均较好( CV值均小于 10%)。 9例病儿的伏立康唑血浆谷浓度 <0.5 mg/L,26例伏立康唑谷浓度 > 6 mg/L。结论该方法特异性强、灵敏度高、运行时间短,能满足临床伏立康唑血药浓度测定需求。     

高效液相色谱法测定人血浆中伏立康唑浓度

目的：建立一种简单高效的高效液相色谱（HPLC）法用来检测人体中伏立康唑的血药浓度，并应用于临床中伏立康唑用药监测，以促进其个体化用药。方法：色谱柱：Kromasil C₁₈（4.6 mm×150 mm，5 μm），柱温：35℃，流速：1.0 mL·min^-1，流动相：甲醇-水（60：40），检测波长：257 nm，内标：酮康唑。对该方法进行方法学验证。结果：该方法专属性良好，血浆中伏立康唑在0.1~20.0 μg·mL^-1范围内线性良好（r=0.999 6），定量下限为0.1 μg·mL^-1。高、中、低3个浓度提取回收率分别为（90.68±10.32）%、（92.82±8.26）%、（97.47±4.58）%；日内精密度RSD分别为5.87%、7.85%、4.10%；日间精密度RSD分别为5.64%、3.30%、2.74%。对某院20例（男12例，女8例）使用伏立康唑抗真菌治疗的患者运用该方法进行了监测，结果显示浓度范围在0.71~13.51 μg·mL^-1之间。结论：本方法专属性高，操作简便，结果准确，可用于临床上伏立康唑血药浓度的检测，从而促进其个体化用药的推广。     

高效液相色谱法测定人血浆中伏立康唑的浓度

目的:建立测定人血浆中伏立康唑浓度的方法。方法:血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,以酮康唑为内标,采用高效液相色谱法测定。色谱柱为Dionex U-3000 Dimonsil C18,流动相为三乙胺-冰醋酸-水混合溶液(1∶1∶98,V/V/V,p H约为4.0)-乙腈(40∶60,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为255 nm,柱温为40℃,进样量为20μL。结果:伏立康唑血药浓度在0.2~20.0μg/m L范围内线性关系良好,定量下限为0.2μg/m L,最低检测限为0.03μg/m L;日内、日间RSD均小于10%;方法回收率为92.06%~106.26%(RSD<5%,n=5),提取回收率为75.62%~90.59%(RSD<5%,n=5)。采用该法测得10例患儿体内伏立康唑的血药浓度为0.22~4.90μg/m L(n=10)。结论:该方法简单、快速、专属性强,可用于伏立康唑治疗药物监测。     

HPLC检测人血浆中厄贝沙坦的浓度

目的建立人血浆厄贝沙坦检测的高效液相色谱法。方法血浆经乙醚萃取,以ZORBAX Extend-C18为色谱柱;流动相为乙腈-水-0.1%TFA-0.5 mmol.L^-1 SDS体系,流速为0.8 mL.min^-1;检测波长为242 nm（0-6.5 min）和266 nm（6.5-7.8min）。结果厄贝沙坦浓度在0.05-6.00 mg.L^-1内线性关系良好（r=0.999 9）;定量限为0.05 mg.L^-1;高中低3个浓度的相对回收率分别为（103.93±1.09）%、（99.85±0.65）%和（100.95±1.21）%;日内RSD分别为3.04%,1.15%,1.19%,日间RSD分别为4.50%,3.32%,1.18%。结论本方法准确可靠、简便快速,适用于人血浆厄贝沙坦浓度的测定及其药动学研究。