丹参配方颗粒HPLC指纹图谱研究

目的：建立丹参配方颗粒的HPLC指纹图谱。方法以丹酚酸B为参照物,利用高效液相色谱梯度洗脱,测定了11批丹参配方颗粒样品;色谱柱为Waters SunFire C18（4.6mm ×250mm,5μm）;流动相：甲醇（A）-0.4%的甲酸溶液（B）,检测波长270nm,柱温30℃,流速1.0mL· min -1。结果通过HPLC指纹图谱分析,标示出丹参配方颗粒16个共有色谱峰,相似度均大于0.96,并确认2个已知峰为丹酚酸 B和丹参酮ⅡA。结论建立的丹参配方颗粒的HPLC指纹图谱稳定可靠,操作简便,可为丹参配方颗粒质量控制提供科学依据。     

丹参饮片及其配方颗粒中丹参酮ⅡA与丹酚酸B的含量比较

摘要］目的比较丹参饮片及其配方颗粒中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量。方法采用高效液相色谱（HPLC）法测定丹参饮片及其配方颗粒中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量,比较二者含量差异。结果配方颗粒中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量明显低于原丹参饮片的含量,与所标示的浓缩倍数不符。讨论原配方颗粒的生产工艺需要改进;配方颗粒需要建立完善的质量控制方法和合理的质量标准。     

HPLC法测定复方丹参微丸中丹酚酸B的含量

目的：用高效液相色谱法测定复方丹参微丸中丹酚酸B的含量。方法以乙腈-甲醇-甲酸-水（10∶30∶1∶59）为流动相,色谱柱 Diamon-silTM C18（5μm,4.6＆#215;250mm）,波长286nm、柱温40℃、流速1.0mL＆#183; min -1为色谱条件,对复方丹参微丸中丹酚酸 B含量进行分析。结果丹酚酸B在59.5～1487.5 ng范围内成良好的线性关系（ r＝0.99995）。结论本法简便、准确、重现性好。     

HPLC法测定丹参冲剂中丹酚酸B的含量

目的：采用HPLC法测定丹参冲剂中丹酚酸B的含量。方法：采用DiamonsilC18柱（5μ,200×4.6mm）;以甲醇-乙腈-甲酸-水（30：10：1：59）为流动相;流速：1.0ml·min-1;检测波长：286nm。结果：丹酚酸B在12.08～120.80μg·ml-1浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.42%（n=9）,RSD=0.53%。结论：建立的方法可准确测定丹参冲剂中丹酚酸B的含量。     

HPLC法同时测定丹参配方颗粒中15个成分的含量

目的 建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定丹参配方颗粒中15个成分(原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、阿魏酸、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹酚酸A、9-丹酚酸B-单甲酯、9′-丹酚酸B-单甲酯、丹酚酸C11个酚酸类成分和二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA4个丹参酮类成分)的含量,为其多成分质量控制奠定基础。方法 采用HPLC法,色谱柱：Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相：乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速：1.0 mL·min^-1,柱温：30℃,检测波长：286 nm,进样量：10μL。结果 丹参配方颗粒中15个成分在考察的浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为97.83%～100.53%,RSD为1.3%～2.4%。结论 建立的HPLC定量分析方法准确可行,可以应用于同时测定丹参配方颗粒中15个成分的含量,为丹参配方颗粒多成分质量控制提供新的技术手段。     

丹七片质量标准研究

目的建立丹七片的质量标准。方法用薄层色谱（TLC）法对三七进行定性鉴别;用高效液相色谱（HPLC）法测定丹七片中丹参酚酸B的含量,色谱柱为Agilent Hypersil C18柱（250mm×4.0mm,5μm）,流动相为甲醇-0.15%甲酸溶液（35∶65）,检测波长286nm。结果 TLC法检出了三七特征斑点;丹参酚酸B进样量在0.114～5.68μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9999）,加样回收率为98.38%,RSD=1.69%（n=6）。结论该方法简便、稳定、可靠,可作为丹七片的质量控制方法。     

糖脂消胶囊质量标准的建立

目的：建立糖脂消胶囊的质量标准。方法：采用薄层色谱法对丹参、白术、山楂进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定丹酚酸B的含量,色谱柱为YMC-Triart C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸（24∶76）,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为30℃,检测波长为286 nm。结果：丹参、白术、山楂的薄层色谱图均斑点清晰,阴性无干扰;丹酚酸B在0.012-0.120 mg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为100.06%,RSD为0.83%（n=6）。结论：研究方法准确可靠,重复性好,可用于糖脂消胶囊的质量控制。     

HPLC法测定精制冠心颗粒中丹酚酸B的含量

目的：建立HPLC法测定精制冠心颗粒中丹酚酸B含量的方法。方法：采用VP-ODS C18柱（150mm×4．6mm,5um）色谱柱;以乙腈-甲醇-甲酸-水（10：30：1：59）为流动相等度洗脱;检测波长286nm。结果：丹酚酸B在10．4～104．4ug·ml^-1的浓度范围内呈良好的线性关系（r=0．9991）,平均加样回收率为99．55％,RSD0．96％。结论：本法简便、灵敏、准确、可用于测定精制冠心颗粒中丹酚酸B的含量。     

HPLC法测定心得宁口服液中丹酚酸B的含量

目的：建立心得宁口服液中丹酚酸B含量测定方法。方法：色谱柱为Wondasi C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-水-磷酸（23：77：0.1）,检测波长为286 nm;流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃。结果：丹酚酸B在0.1211.934μg间有良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为99.30%,RSD为1.15%（n=6）。结论：本方法简便、准确,可作为心得宁口服液中丹酚酸B的含量测定。     

市售4种丹参舒心胶囊中丹酚酸B的含量测定

目的 比较市售4种丹参舒心胶囊中丹酚酸B的含量差异.方法 采用Agilent extend-C18（5μm,4.6mm×250mm）色谱柱,乙腈-甲醇-甲酸-水（10：27：1：62）为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为286nm,柱温20℃.结果 丹酚酸B在3.812～38.12μg.mL-1（r=0.9998）范围线性关系良好,平均回收率为98.71%（n＝6）,日内精密度RSD为0.66%.结论 目前市场上丹参舒心胶囊差异较大建议加强对该制剂的规范化管理.     

HPLC法测定全鹿丸中甘草酸和五味子醇甲的含量

目的:建立同时测定全鹿丸中甘草酸和五味子醇甲含量的高效液相色谱方法.方法:采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.5%磷酸溶液(40:60)为流动相,流速:1.0 ml·min-1,检测波长:250 nm,进样量:10 μl,柱温:30℃.结果:甘草酸、五味子醇甲进样量分别在0.050～1.005 μg、0.021～1.068 μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率分别为101.12%(RSD=0.98%)和98.51%(RSD=1.05%).结论:该方法操作简便,快速易行,结果准确可靠,可以作为全鹿丸中甘草酸和五味子醇甲的含量测定方法.     

RP-HPLC法测定滋阴舒肝颗粒中齐墩果酸的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定滋阴舒肝颗粒中齐墩果酸含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸(80∶20),检测波长为208nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为室温。结果:齐墩果酸进样量在0.237~4.740μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998);平均回收率为98.84%,RSD=1.19%(n=6)。结论:本方法简便可行、重现性好,可用于本制剂的质量控制。     

双波长HPLC法同时测定杜仲雄花中3种成分的含量

目的:建立同时测定杜仲雄花中京尼平苷酸、绿原酸、栀子苷3种成分含量的方法。方法:采用双波长高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Zorbax Extend C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-醋酸(15∶85∶1),检测波长为238nm(测定京尼平苷酸和栀子苷)和327nm(测定绿原酸),流速为1mL·min-1,柱温为30℃。结果:京尼平苷酸、绿原酸、栀子苷的进样量线性范围分别为0.0892～5.3520μg(r=0.9995)、0.1052～6.3120μg(r=0.9995)、0.1024～6.1440μg(r=0.9995);三者平均加样回收率分别为99.24%、98.86、101.44%,RSD分别为2.17%、1.95%、2.08%(n=6)。结论:双波长或多波长法能方便、快速地对中药中多种成分同时测定,能满足中药多成分质量控制的要求。     

高效液相色谱法测定芪白平肺胶囊阿魏酸含量

目的：建立高效液相色谱法测定芪白平肺胶囊中阿魏酸含量的方法,同时比较两种方法（水提和半仿生提取）提取芪白平肺胶囊中阿魏酸含量的有效性。方法采用 Welch Materials-C18（250 mm ×4．6 mm,5 mm）为色谱柱;以甲醇0．1％醋酸（33.67）混合溶液为流动相;流速1．0 mL/min;柱温35℃,检测波长321 nm。结果阿魏酸组与其它组分离良好,浓度在（0．0134～0．1340）mg/mL范围内,与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0．9998（n＝6）,平均加样回收率（n＝6）为98．93％,相对标准差（RSD）为0．53％。结论该法简单,快速,灵敏度高,能够用于阿魏酸的含量测定,用SBE法提取芪白平肺胶囊阿魏酸含量优于 WE法提取。     

RP-HPLC法同时测定夏枯草中3种三萜酸的含量

目的:建立同时测定夏枯草中齐墩果酸、熊果酸和2α,3α-二羟基-12-烯-28-熊果酸含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18(2)柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-1%醋酸铵水溶液(85∶15,V/V),流速为1.0mL·min-1,检测波长为210nm,柱温为30℃。结果:齐墩果酸、熊果酸和2α,3α-二羟基-12-烯-28-熊果酸的进样量分别在0.1～2.0μg(r=0.9998)、0.3～6.0μg(r=0.9995)和0.04～0.80μg(r=0.9997)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;三者平均加样回收率分别为99.0%、98.6%和98.7%,RSD分别为0.9%、1.4%和1.1%(n均为9)。结论:该方法准确、简便、重复性好,可用于夏枯草的质量控制。     

HPLC法同时测定复方紫草颗粒中咖啡酸四聚体和丹酚酸B的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定复方紫草颗粒中咖啡酸四聚体和丹酚酸B含量的方法。方法:色谱柱为YMC-PackODS-AC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸水(40∶60),流速为1.0mL·min-1,检测波长为252nm,柱温为室温,进样量为10μL。结果:咖啡酸四聚体、丹酚酸B的进样量分别在0.065～1.82、0.205～5.74μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.9996、0.9997);平均回收率分别为98.72%(RSD=3.27%,n=9)、101.39%(RSD=1.81%,n=9)。结论:本方法简便、可靠、结果稳定、重复性好,可用于复方紫草颗粒的质量控制。关键词复方紫草颗粒;高效液相色谱法;咖啡酸四聚体;丹酚酸B;含量测定     

HPLC法同时测定夏枯草中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立以β-环糊精作流动相添加剂的高效液相色谱法同时测定夏枯草中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法:以夏枯草为样品,色谱柱为Tigerkin ODS3(250mm×4.6mm,5μm),柱温为40℃,流动相为甲醇-10mmo·lL-1β-环糊精1%醋酸胺水溶液(86:14),流速为1.0mL·min-1,检测波长为210nm。结果:齐墩果酸、熊果酸进样量分别在0.5～5.0μg(r=0.9992)、1.0～10.0μg(r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系。二者的高、中、低平均回收率分别为97.3%(RSD=1.04%)、98.0%(RSD=0.87%)、101.6%(RSD=1.65%),97.8%(RSD=1.17%)、98.7%(RSD=0.93%)、100.4%(RSD=1.72%)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于夏枯草的质量控制,并可作为同时测定齐墩果酸和熊果酸的新方法。     

高效液相色谱法测定牛白藤中齐墩果酸和熊果酸含量

目的 建立以高效液相色谱法(HPLC)同时测定牛白藤药材中齐墩果酸和熊果酸含量的方法.方法 色谱柱为Diamonsil C18 (4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇:0.1％磷酸(80:20),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为210 nm.结果 齐墩果酸和熊果酸分别在0.0910～0.9100 μg(r=0.999 8)和0.084 6～0.821 8 μg(r=0.999 7)呈良好线性关系,二者平均加样回收率分别为99.91％、98.38％,相对标准偏差(RSD)分别为2.5％、2.2％.结论 高效液相色谱法简便、准确、可靠,可用于牛白藤的质量控制.     

RP-HPLC法测定注射用重组人B淋巴细胞刺激因子受体-抗体融合蛋白的含量

目的:建立测定注射用重组人B淋巴细胞刺激因子受体-抗体融合蛋白(简称TACI-Fc)含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为VydacC18,流动相A液为含0.1%三氟乙酸的水溶液,流动相B液为含0.1%三氟乙酸的乙腈溶液,梯度洗脱,流速为1.3mL·min-1,检测波长为280nm。结果:TACI-Fc进样量在5.0～20.0μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9997);方法平均回收率为99.71%,RSD=1.14%(n=9)。结论:本方法操作简便、重复性好、结果准确,适用于测定注射用TA-CI-Fc的含量。     

RP-HPLC法同时测定鹿蹄草中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立同时测定鹿蹄草中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(88∶12∶0.15,V/V/V),流速为0.9 ml/min,柱温为30℃,检测波长为210 nm。结果:齐墩果酸进样量在0.462⁴.620μg时,与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 98,n=6),平均加样回收率为98.6%,RSD=2.1%(n=6);熊果酸进样量在1.0644.620μg时,与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 98,n=6),平均加样回收率为98.6%,RSD=2.1%(n=6);熊果酸进样量在1.064¹0.640μg时,与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 99,n=6),平均加样回收率为98.5%,RSD=2.2%(n=6)。结论:该方法操作简单、结果准确、重复性好,适用于鹿蹄草中齐墩果酸和熊果酸含量的同时测定。