西黄软胶囊含量测定方法研究

目的:建立西黄软胶囊的定量分析方法。方法:用气相色谱法对麝香进行含量测定。色谱柱:2%0V-17,silicone柱(3 mm×2 m);检测器:氢焰检测器;柱温:200℃;结果:在GC色谱条件下,麝香酮在0.204～1.02μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=452470X-2197.1(r=0.9999),平均回收率为99.67%(n=6),RSD=1.00%。结论:本方法灵敏准确,重现性好,可以用于西黄软胶囊的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定清开灵中胆酸的含量

目的:建立清开灵中人工牛黄胆酸的含量测定方法.方法:采用反相高效液相法进行人工牛黄中胆酸的含量测定,采用Kromasil C18柱色谱柱(250×4.6mm,5μm);以甲醇-1%醋酸溶液(75∶25)为流动相,流速:1.0mL/min;柱温:40℃;采用蒸发光散射检测器,检测温度40℃;灵敏度:10;氮气压力:1.0bar.结果:线性范围:0.202～2.02μg,相关系数r=0.9996.平均回收率为100.3%(n=6),RSD=1.76%.结论:该方法为评价和控制清开灵的质量提供了依据.     

气相色谱法测定紫雪散中麝香酮的含量

目的:建立气相色谱法测定紫雪散中麝香酮的含量。方法:采用(ZB-Wax)聚乙二醇毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);进样口的温度为220℃,色谱柱的温度为180℃,检测器的温度为250℃;载气:氮气;分流比为10∶1;进样量1μL。结果:麝香酮在浓度为3.767～94.180 ng范围内线性关系良好(r=0.9993)。本方法平均回收率为101.11%(n=6),RSD为2.11%。结论:本方法准确、简单、便捷,可以用于控制紫雪散中麝香酮的含量。     

气相色谱法测定心宝丸中麝香酮的含量

目的:建立心宝丸中麝香酮含量的测定方法.方法:采用日本SHINADZU CBP1-M25-0.25石英毛细管柱,火焰离子化检测器(FID),以N2为载气,柱温:210℃,进样口:220℃,检测器:220℃.结果:麝香酮在0.12～2.40 μg的范围内与其峰面积呈良好线性关系(r=0.9996),麝香酮的回收率为99.8%,RSD=1.75%(n=6).结论:本法简便、准确,可用于控制该制剂质量.     

HPLC-ELSD法测定青羚散中胆酸的含量

目的:建立青羚散中人工牛黄的含量测定方法.方法:采用反相高效液相法进行人工牛黄中胆酸的含量测定,采用Hypersil BDS C18色谱柱(250×4.6mm,5μm);以甲醇-1%醋酸溶液(77:23)为流动相,流速:1.0mL/min;柱温:40℃;采用蒸发光散射检测器,检测温度40℃;灵敏度:10;氮气压力1.0bar.结果:线性范围:0.49～3.92μg,相关系数r=0.9992.平均回收率为100.5%(n=6),RSD=1.79%.结论:该方法为评价和控制青羚散的质量提供了依据.     

GC-MS法测定血栓心脉宁片中麝香酮的含量△

目的:建立血栓心脉宁片中麝香酮的质量标准。方法:用GC-MS法测定制剂中麝香酮的含量,色谱柱为HP-5MS石英毛细管;柱温:70～200℃;检测器温度:250℃;进样口温度:220℃;载气流速:高纯氦气40mL·min-1。结果:麝香酮线性范围:25～125μg·mL-1,r=0.9993。平均回收率为97.24%(n=5),RSD=1.9%。结论:该方法为评价和控制血栓心脉宁片剂的质量提供了依据。     

气相色谱法测定同仁牛黄清心丸中麝香酮的含量

目的建立同仁牛黄清心丸中麝香酮的气相色谱（GC）含量测定方法。方法色谱柱为HP-5柱（30 mm×32 mm,25μm）,载气为氮气,流速1.0 mL/min,柱温190℃,进样口温度250℃,氢火焰离子化检测器温度220℃。结果麝香酮进样量在0.12～0.28μg（r=0.999 1）范围内,麝香酮峰面积与进样量呈现良好的线性关系,平均加样回收率为98.72%,RSD=2.34%。结论该方法快速、简便、准确、重复性较好,结果可靠,可用于控制同仁牛黄清心丸制剂的质量。     

GC法测定人工麝香中麝香酮含量

目的：建立GC法检测人工麝香中麝香酮含量的方法。方法：采用气相色谱外标法,色谱柱为DB-5毛细血管柱;起始柱温100℃,以15℃/min升至200℃,保持15min,流速1.2mL/min。结果：麝香酮在0.049 9～0.998 6mg/mL范围内呈良好线性关系,r=1,平均回收率为100.58%,RSD=1.85%（n=6）。结论：该方法准确可靠,可作为人工麝香质量控制的方法。     

HPLC法测定复方调经姊妹软胶囊中牦牛儿酮的含量

目的:建立复方调经姊妹软胶囊中牦牛儿酮的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法测定牦牛儿酮的含量,色谱柱为Shim-packODS(5μm,250mm×4.6mm),流动相为乙腈-水(38:62),流速为1.0mL/min,检测波长为245nm,柱温:35℃.结果:牦牛儿酮检测浓度在3.81～19.04μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6),精密度RSD为0.34%(n=5),稳定性RSD为0.69%(n=5),重复性RSD为1.41%(n=5),平均回收率为99.89%(RSD=1.88%,n=6).结论:本方法简便、快捷,准确、可靠,可用于调经姊妹软胶囊的含量测定和质量控制.     

HPLC测定牛黄解毒片中大黄素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定牛黄解毒片中大黄素含量的方法。方法:采用HypersilC18色谱柱,流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),检测波长:289nm,流速:1.0mL·min-1,柱温:30℃。结果:大黄素在0.025～0.25μg线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为97.25%,RSD=1.1%(n=6)。结论:该方法快速简便,准确可靠,可用于牛黄解毒片的质量控制。     

HPLC蒸发光散射法测定中药炮制辅料牛胆汁中胆酸的含量

目的：建立牛胆汁中胆酸HPLC含量测定的方法，为制定中药炮制辅料牛胆汁的药用标准打下基础。方法：采用5C18-PAQ Waters柱（4．6min×250mm，5μm），以甲醇-水-冰醋酸（72：28：0．2）为流动相，流速1ml／min；蒸发光检测器载气流速2．2L／min，漂移管温度85℃。结果：胆酸在1．648μg--4．944μg，呈良好线性关系（r=0．9998），平均回收率为99．48％，RSD为4．2％。结论：本方法准确，简便，重复性好，可用于牛胆汁中胆酸的含量测定。     

HPLC-ELSD法测定益气软皮丸中黄芪甲苷含量

目的：建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）法测定益气软皮丸中黄芪甲苷含量的方法。方法：采用Agilent TC-C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈-水（32∶68）为流动相,流速为1.0mL·min^-1,柱温为30℃,漂移管温度为100℃,载气流速为2.5mL·min^-1,进样量为20μL。结果：黄芪甲苷在1.02～10.20μg范围内线性关系良好,线性方程为Y=1.7281 X＋1.9515（r=0.9998）,平均回收率为97.59%,RSD为0.95%（n=6）。结论：该方法准确、简便、重复性好,可用于该制剂中黄芪甲苷含量的测定。     

RP-HPLC法测定胆宁片中金丝桃苷的含量

目的:建立测定胆宁片中金丝桃苷含量的高效液相色谱方法。方法:应用高效液相色谱法,采用Venusil XBP-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%甲酸(三乙胺调pH至5.0),梯度洗脱;柱温为25℃,检测波长:358nm,流速:0.8mL.min-1,进样20μL。结果:金丝桃苷进样浓度在13.26-132.62μg.mL-1范围内呈现良好的线性关系,回归方程:Y=17 229X-9 983,r=0.999 6,加样平均回收率为98.13%,RSD为1.41%。结论:本法操作简便,结果准确稳定,可为胆宁片的质量控制方法提供依据。     

HPLC测定血栓心脉宁片中芦丁和丹酚酸B的含量

目的：建立HPLC同时测定血栓心脉宁片中芦丁与丹酚酸B含量的方法。方法：选用AgilentHC—C18（4．6mm×150mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-0．5％甲酸（30：9：61）,流速为0．7mL·min^-1,检测波长为257nm。结果：丹酚酸B在0．207—2．07斗g与峰面积呈良好线性（r=0．9996）,平均回收率为98．6％,RSD=1．0％（n=6）;芦丁在0．2028—2．028μg与峰面积呈良好线性（r=0．9999）,平均回收率为99．5％,RSD=0．5％（n=6）。结论：该方法简便、准确、重复性好,可用于血栓心脉宁片中芦丁与丹酚酸B含量测定,以控制该制剂的质量。     

HPLC-ELSD法测定酸枣仁分散片中两种成分含量的研究

目的:建立同时测定酸枣仁分散片中酸枣仁皂苷A、B成分含量的HPLC-ELSD方法。方法:应用高效液相色谱法,采用Venusil XBP-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);以乙腈(A)-水(0.1%乙酸)(B)为流动相梯度洗脱;流速1.0mL.min-1,柱温25℃,蒸发光散射检测器的漂移管温度为100℃,载气流速为2.9L.min-1。结果:酸枣仁皂苷A在1.12～11.24μg.g-1(r=0.9996)、酸枣仁皂苷B在1.36～13.56μg.g-1(r=0.9997)范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=6)分别为:101.25%、98.63%;RSD分别为1.49%、2.57%。结论:本法快速简便,精密度好,灵敏度高,在同一色谱条件下实现多指标不同成分的同时测定,为酸枣仁分散片的全面质量评价提供参考。     

HPLC测定通络痹痛丸中天麻素的含量

目的：建立HPLC测定通络痹痛丸中天麻素的含量。方法：色谱柱：Diamonsil C18（4．6mm×250mm,5μm）,流动相：LN-0．3％磷酸溶液（1：99）,流速：0．8mL·min^-1,检测波长：221nm,柱温：35℃,进样量：10μL。结果：天麻素在5．0-251．6μg·mL^-1内呈良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．02％（n=6）,RSD=1．4％。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于通络痹痛丸的质量控制。     

HPLC法同时测定茵栀黄分散片中栀子苷与黄芩苷含量

目的:建立同时测定茵栀黄分散片中栀子苷与黄芩苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,Kromasil 100-5C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-0.3%甲酸水,梯度洗脱,柱温30℃,流速:1.0mL.min-1,检测波长:0～15min为238nm(栀子苷),15～30min为280nm(黄芩苷)。结果:栀子苷和黄芩苷的线性范围分别为2.24～22.40μg.mL-1(r=0.999 7,n=6)和86.64～866.4mg.mL-1(r=0.999 8,n=6),平均回收率分别为98.49%(RSD为2.27%,n=6)和98.93%(RSD为1.60%,n=6)。结论:该方法简便、准确、重现性好,可用于茵栀黄分散片中栀子苷与黄芩苷含量的同时测定。     

RP-HPLC同时检测夏天无胶囊2种成分的含量

目的:建立同时测定夏天无胶囊中原阿片碱与延胡索乙素含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:Venusil XBP-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸水(三乙胺调pH至6.5,54∶46);柱温:25℃,检测波长分别为280nm,流速:1.0mL.min-1。结果:原阿片碱的线性范围10.93～109.25μg/mL(r=0.9998),加样回收率为98.62%(RSD=1.05%,n=6);延胡索乙素线性范围为2.54～25.42μg/mL(r=0.9997),加样回收率为100.07%(RSD=2.18%,n=6)。结论:该法操作简便,结果准确,可以同时测定夏天无胶囊中原阿片碱与延胡索乙素含量,为夏天无胶囊的质量控制方法提供参考。     

HPLC法测定逍遥丸中槲皮素含量

目的：建立测定逍遥丸中槲皮素含量的方法。方法：采用HPLC法,色谱柱AlchromTM Hyper-Sil C18（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：乙腈：0.1%磷酸,梯度洗脱;检测波长：254nm,柱温：30℃,流速：0.8mL·min^-1。结果：槲皮素在2.52～25.23μg/mL（r=0.9997）范围内线性关系良好,平均加样回收率（n=6）为98.69%,RSD为1.40%。结论：该法操作简便,结果准确,可用于逍遥丸中槲皮素的测定,为提高逍遥丸的质量标准提供依据。     

同时检测逍遥丸中芍药苷和槲皮素的含量研究

目的:优化同时测定逍遥丸中芍药苷和槲皮素含量的方法。方法:采用HPLC法和菲罗门Luna-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;柱温:30℃,芍药苷、槲皮素的检测波长分别为230nm、254nm。流速:1.0mL.min-1(0～30min),0.8mL.min-1(30～60min)。结果:芍药苷和槲皮素的分离度很好,无其他杂质干扰,芍药苷在7.03～70.26μg/mL(r=0.999 7)、槲皮素在2.52～25.23μg/mL(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=6)分别为99.14%、98.69%,RSD分别为1.43%、1.40%。结论:该方法操作简便,结果准确,可用于逍遥丸中芍药苷与槲皮素的同时测定,为提高逍遥丸的质量标准提供了依据。