高效液相色谱法测定四乙酰葛根素的含量及有关物质

目的建立测定四乙酰葛根素的含量及有关物质的高效液相色谱法。方法采用AgilentXDB—C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈一水（45：55）,流速为1．2mL／min,检测波长为250nm,柱温为30℃。结果四乙酰葛根素的质量浓度在0．1038～0．9342μg范围内与峰面积线性关系良好,Y=12871x-24．554,r=0．9999（n=7）,检测限为6．65ng／mL（S／N=3）;平均加样回收率为99．94％,RSD=1．32％（n=9）,有关物质含量为1．02％-1．28％。结论该方法简便、准确,可用于四乙酰葛根素的含量测定。     

HPLC测定吡嗪酰胺的有关物质

目的 采用HPLC测定吡嗪酰胺的有关物质.方法 采用Cosmosil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-5 mmol·L-1磷酸氢二钾溶液(磷酸调pH3)(10∶90),流速1.0 mL·min-1,检测波长268 nm.结果 吡嗪-2-羧酸0.201 ～1.206 μg·mL-1与峰面积的线性关系良好;2-氰基吡嗪0.202 ～ 1.214 μg·mL-1与峰面积线性关系良好.加样回收率吡嗪-2-羧酸为99.92％,RSD =0.71％ (n =9);2-氰基吡嗪为99.77％,RSD=0.96％(n=9).结论 所用方法准确、简便、快速,适用于吡嗪酰胺有关物质的检查.     

RP-HPLC法测定注射用盐酸丁卡因含量、含量均匀度及有关物质

目的:建立反相HPLC法测定注射用盐酸丁卡因含量、含量均匀度及有关物质。方法:采用Agela Venusil XBP C18(L)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(含0.4%三乙胺,用稀磷酸调节pH至3.0)(55∶45)为流动相,流速:1.0 mL·min-1,检测波长:315 nm(含量及含量均匀度测定波长),308 nm(有关物质测定波长);柱温:35℃,进样体积:20μL。结果:盐酸丁卡因在0.2064～41.28μg·mL-1浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9999)(315 nm和308 nm);平均回收率(n=9)为101.3%;杂质a在0.0214～2.14μg·mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.9996)(308 nm);平均回收率(n=9)为101.4%。结论:本法简便、准确,重复性好,专属性强,灵敏度高,可用于注射用盐酸丁卡因的含量、含量均匀度测定和有关物质检查。     

HPLC法测定硫酸头孢匹罗的含量及有关物质

目的:建立硫酸头孢匹罗含量及其有关物质的HPLC检测方法.方法:采用Lichrospher-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为 0.03 mol·L-1磷酸二氢铵缓冲液(pH3.3)-乙腈(9:1),流量 1.0 mL·min-1,检测波长 270 nm.结果:硫酸头孢匹罗在149.1～347. 9 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),与中间体1、中间体2及副产物完全分离,中间体1和中间体2的最低检测浓度分别为 27.2 ng·mL-1、25.8 ng·mL-1.结论:本测定法简便快速,灵敏度高,准确可靠,可同时测定硫酸头孢匹罗的含量及有关物质.     

HPLC梯度洗脱法同时测定美辛唑酮红古豆醇酯栓两组份的含量

目的:建立同时测定美辛唑酮红古豆醇酯栓中呋喃唑酮和吲哚美辛含量的HPLC分析方法.方法:采用Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇和0.02mol·L-1磷酸二氢钾溶液(加三乙胺调节pH至5.7)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,检测波长为258nm,柱温30℃,进样量20μL.结果:呋喃唑酮和吲哚美辛的分离度良好;呋喃唑酮线性范围为5.64～67.63μg·mL-1(r=1.0000),检测限为:0.04μg·mL-1,定量限为0.13μg·mL-1,平均回收率为99.2％(RSD=1.2％,n=9);吲哚美辛线性范围为4.23～50.74μg·mL-1(r=1.0000),检测限为0.06μg·mL-1;定量限为0.22μg·mL-1,平均回收率为100.6％(RSD=0.9％,n=9).结论:该检验方法准确、重复性好、专属性强,为美辛唑酮红古豆醇酯栓提升含量测定的检测方法提供了可靠参考.     

HPLC测定盐酸替罗非班的含量和有关物质

目的 采用HPLC法测定盐酸替罗非班的含量及有关物质.方法 采用Venusil XBD C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.01 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(磷酸调pH2.3)-乙腈(72:28),流速1.0 mL· min-1,柱温35℃,检测波长227 nm.结果 主成分与各杂质峰的分离度良好,盐酸替罗非班10.0～ 100.0 μg· mL-1与峰面积有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.4％,RSD=1.3％ (n =9),检测限和定量限分别为0.3、1.0 ng.结论 所用方法专属性强、灵敏度高,适用于盐酸替罗非班的含量和有关物质的测定.     

高效液相色谱法测定保济丸中葛根素和柚皮苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定保济丸中葛根素和柚皮苷含量,并对10批样品进行测定.方法:采用DIKMA Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-1％冰醋酸溶液梯度洗脱;流速:1.0mL·min-1;检测波长:278nm;柱温:30℃.结果:葛根素的线性范围为0.0484～0.725μg,线性方程为Y=81630X-21274(r=0.9998);平均回收率为98.9％(n=6),RSD为1.1％;柚皮苷的线性范围为0.0326～0.489μg;线性方程为Y=56136X-11030(r=0.9999),平均回收率为99.5％(n=6),RSD为1.2％.结论:该法简便、准确、重复性好,适用于同时测定保济丸中葛根素和柚皮苷含量.     

高效液相色谱法测定氨甲苯酸注射液的含量及有关物质

目的 采用HPLC法测定氨甲苯酸注射液的含量及有关物质.方法 色谱柱:氨基键合硅胶柱(Boston Green Amino-NH2,4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.04％醋酸钠溶液(氢氧化钠调pH至7.4)(70 ∶30);检测波长:230nm;流速:1.0mL·min-1;进样量:10μL;柱温:30℃.结果 在该色谱条件下,氨甲苯酸注射液在0.03～0.4 mg·mL-1具有良好的线性关系(r=1);平均回收率为99.9％,RSD为0.05％(n=9).结论 本法简便、快速、准确,专属性好,为氨甲苯酸注射液含量及有关物质质量标准的修订提供了依据.     

HPLC测定甲钴胺的含量及其有关物质

目的 采用HPLC法测定甲钴胺的含量和有关物质.方法 色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.03 mol∶ L-1磷酸二氢钾溶液(用0.2 mol·L-1氢氧化钠或磷酸调pH4.5)-乙腈(84∶16),含量测定和有关物质的检测波长分别为266、342 nm.流速为1.0 mL·min-1.结果 甲钴胺峰的分离度良好,最低检测限为0.18 ng,甲钴胺的线性范围为3.94 ～ 5.92 μg∶ mL-1(r2=0.9999,n=5)和4.93 ～ 78.90 μg· mL-1(r2 =0.9994,n=5).结论 所用方法简便、准确、重复性好,可用于甲钴胺的含量和有关物质的测定.     

高效液相色谱法测定葛根素-壳聚糖微球的载药率

目的:建立测定壳聚糖微球中葛根素载药率的高效液相色谱测定法。方法:微球经盐酸回流降解并用蒸馏水定容后进行测定。葛根素的定量分析采用Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(20∶80),流速1 mL.min-1,检测波长250 nm,柱温30℃,进样量为20μL。结果:在本文确定的色谱条件下,葛根素浓度在0.2～20.0μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998,n=6);平均回收率(n=9)为100.3%。结论:本方法可用于壳聚糖微球中葛根素的载药率测定。     

HPLC测定对羟基苯甲酸甲酯钠的含量及有关物质

目的建立对羟基苯甲酸甲酯钠的含量测定及有关物质检查方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Shim-packVP-ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-1%醋酸溶液(60∶40)为流动相,流速1.0 mL.min-1,柱温35℃,波长254 nm。结果对羟基苯甲酸甲酯与各主要杂质及强制破坏产生的降解产物的杂质峰均分离良好,对羟基苯甲酸甲酯在21.64～194.8μg.mL-1内与峰面积呈良好线性关系,r=1.000,回收率为99.5%(RSD=0.64%,n=9),最低检出限为0.214 4 ng;供试品溶液在24 h内稳定。结论本法专属性强,准确、灵敏,方法可靠,可用于对羟基苯甲酸甲酯钠的含量测定和有关物质检查。     

HPLC法测定尼莫地平软胶囊的含量及有关物质

目的:建立HPLC法测定尼莫地平软胶囊的有关物质及含量。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-水(35∶38∶27)为流动相,流速1.0mL.min-1,柱温为40℃,检测波长为235 nm。结果:尼莫地平和杂质A均在0.1～4.0μg.mL-1浓度范围内与其峰面积呈良好线性关系(r=1.0000),最低检出限均为0.4 ng。高、中、低3种浓度的平均回收率为99.6%,RSD为0.5%(n=9)。结论:该方法简便准确,重复性好,可用于尼莫地平软胶囊的有关物质和含量测定。     

反相高效液相色谱法测定硝酸甘油气雾剂有关物质和硝酸甘油含量

目的:建立高效液相色谱法测定硝酸甘油气雾剂有关物质和硝酸甘油含量。方法:采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(50∶50)为流动相,流速1 mL·min-1,在215 nm波长处检测,分别用自身对照法和外标法计算硝酸甘油气雾剂有关物质和硝酸甘油含量。结果:4批样品的最大单个杂质分别为0.5%,0.5%,0.3%,0.7%;杂质总量分别为1.0%,1.3%,0.8%,2.2%;有关物质线性范围为0.27～26.59μg·mL-1(r=0.9999);硝酸甘油含量线性范围为20.23～202.27μg·mL-1(r=0.9997),平均回收率(n=9)为102.6%,最低检出限为0.61 ng。结论:实验证明该法准确可行,为硝酸甘油气雾剂质量标准修订提供了参考。     

高效液相色谱法同时测定葛根提取物中5种异黄酮的含量

目的:建立葛根提取物中5种异黄酮含量测定的HPLC方法。方法:采用Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.02 mol·L-1醋酸铵(醋酸调pH=4.6)为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为260 nm,柱温为35℃。结果:葛根素、大豆苷、染料木苷、大豆素、染料木素分别在0.204～510.4μg·mL-1(r=0.999 9),0.201～503.0μg·mL-1(r=0.999 9),0.233～581.8μg·mL-1(r=0.999 9),0.201～502.4μg·mL-1(r=0.999 9),0.195～487.6μg·mL-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好。平均回收率(n=6)分别为101.52%(RSD=0.69%),102.66%(RSD=0.30%),98.90%(RSD=0.26%),98.64%(RSD=0.29%),100.16%(RSD=0.20%)。结论:本方法快速、简便、精密度和重现性好、灵敏度高,可作为葛根提取物的含量控制方法。     

HPLC法测定盐酸吉西他滨含量及有关物质

目的改进盐酸吉西他滨含量及有关物质的测定方法〔0〕。方法采用Diamonsil C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以0.05mol.L-1醋酸铵缓冲液（用冰醋酸调节pH 5.7）-甲醇（91∶9）为流动相,流速为1.0 mL.min-1,柱温30℃,检测波长268 nm。结果在浓度为0.021～0.518mg.mL-1范围线性关系良好,相关系数r=0.9999（n=5）,重复性试验的RSD为0.5%（n=6）。盐酸吉西他滨及其有关物质分离较好,方法的检测限为0.25ng。结论本方法简单、准确、重现性好,可用于盐酸吉西他滨的含量测定及有关物质限量检查。     

HPLC法测定马来酸罗格列酮口腔喷雾剂的含量及有关物质

目的建立马来酸罗格列酮口腔喷雾剂含量测定及有关物质的HPLC方法。方法采用Kromasil-100 5C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.01mol.L-1 NH4Ac溶液(冰醋酸调pH至6.0)(50∶50);检测波长为247nm;流速为1.0mL.min-1;柱温为35℃;进样量20μL。结果马来酸罗格列酮在2.0～20.0μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.3%,RSD为0.5%,检测限为40ng.mL-1。结论该方法简便,灵敏度高,重复性好,可用于马来酸罗格列酮含量测定和有关物质检查。     

高效液相色谱法测定注射用天麻素的含量和有关物质

目的建立高效液相色谱法测定注射用天麻素的含量和有关物质。方法色谱柱为Innovation ZW＆A C18（4.6×25cm,5μm）,流动相为乙腈∶水（3∶97）,流速为1.0mL.min-1,检测波长为220nm,柱温为室温。结果在10.02μg.mL-1～250.4μg.mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.06%,RSD为0.32%（n=9）。结论该方法简便,准确。     

RP-HPLC法测定替加环素的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定替加环素的有关物质.方法方法 1:色谱柱:采用安捷伦Agilent ZORBAXSB-C8柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.2 mol爛L-1醋酸铵溶液(含0.01 mol爛L-1乙二胺四乙酸二钠)-N,N-二甲基甲酰胺-四氢呋喃(67∶29∶4)(用三乙胺调pH值至7.9);检测波长为254 nm.方法 2:色谱柱:采用岛津Shim-pack VP-ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.01 mol爛L-1磷酸二氢钠缓冲液(含0.02 mol爛L-1辛烷磺酸钠及0.5%三乙胺,以磷酸调节pH值至3.0)-乙腈(75∶25);检测波长为246 nm.流速均为1 mL爛min-1;进样体积均为20μL.结果使用方法 1,杂质与替加环素能达到基线分离,替加环素与相邻峰的分离度为3.4,理论塔板数为3 446.线性范围为0.49～19.42μg爛mL-1,r=0.999 9.结论采用反相高效液相色谱法,专属性强,能准确、快速检测替加环素的有关物质,可用于替加环素的质量控制.     

HPLC法测定地夫可特的含量及有关物质

目的:建立测定地夫可特含量及有关物质的高效液相色谱方法。方法:采用VP-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以水-乙腈(60∶40)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长244 nm。结果:在上述色谱条件下,各中间体及降解产物均可与地夫可特主峰良好分离。地夫可特与有关物质测定的线性范围分别为50.2～201.0"g.mL-1(r=0.9999)与2.0～15.1"g.mL-1(r=0.9993);方法的重复性与中间精密度RSD分别为0.43%和0.68%。结论:本文方法简便,可用于测定地夫可特的含量及有关物质。     

RP-HPLC法测定银天颗粒中主要药效成分的含量

目的:建立测定银天颗粒中绿原酸和栀子苷含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。绿原酸检测色谱条件:色谱柱为Platisil-ODS(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸(20:80),检测波长为326nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃。栀子苷检测色谱条件:色谱柱为AgilentZorbaxSB-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(10:90),检测波长为238nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃。结果:绿原酸、栀子苷的检测浓度分别在5.4～108.0、11～110μg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);平均回收率分别为99.04%(RSD=2.66%,n=6)和97.69%(RSD=2.07%,n=6)。结论:本方法专属性强、重复性好、结果准确,可用于银天颗粒的质量控制。