有机基体改进剂消除GFAAS测定补钙食品中铅和镉干扰的研究

目的：消除GFAAS测定补钙食品中铅和镉的基体干扰，并探讨有机基体改进剂的作用机理。方法：采用有机试剂为基体改进剂，比较加入有机基体改进剂前后的原子化温度、回收率和精密度等分析信息。结果：铅和镉分别采用抗坏血酸和酒石酸为基体改进剂后，原子化温度有所降低，实际样品回收率和精密度得以明显改善，标准物质的分析结果令人满意。有机基体改进剂的作用机理为：本身表面活性和络合作用，分解产物形成强还原气氛。结论：有机基体改进剂可有效消除GFAAS测定补钙食品中Pb和Cd的基体干扰。     

石墨炉原子吸收法测定酱油中的金属镉

目的建立一种测定酱油中重金属镉的方法。方法将样品进行微波消化,用1%磷酸二氢铵＋1%抗坏血酸作基体改进剂,石墨炉原子吸收法测定样品中镉。结果本方法相对标准偏差为0.01%～3.20%,加标回收率为98.7%～105.5%。结论该方法测定酱油中的镉结果令人满意。     

化妆品中钴的微波消解-石墨炉原子吸收测定法

目的：建立化妆品中钴的石墨炉原子吸收测定方法。方法：以HNO3－HCl 体系微波消解样品，用磷酸氢二铵，抗坏血酸作为基体改进剂以改善峰形和减少干扰，确定样品消解，仪器工作条件，结果：特征浓度为1．2μg/L，钴浓度在0－40μg/L范围内符合比尔定律，方法的回收率为110．16％－102．01％，相对标准偏差为1．82％－3．26％，结论：磷酸氢二铵－抗坏血酸基体改进剂在石墨炉原子吸收测定钴时，应用方便，重现性好。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定茶叶中镉

茶叶中镉含量的测定多采用双硫腙法和原子吸收光谱法。通常茶叶样品的处理方法 (干法 /湿法 )时间长 ,劳动强度大 ,且某些元素如镉在高温下易损失。微波消化方法简单 ,快速 ,节省试剂 ,不污染环境 ,劳动强度低。近几年来 ,该技术已逐渐用于分析测试领域 ,但多使用高氯酸和硝酸作为消解剂。本文使用硝酸 +双氧水对样品进行微波消解 ,避免了由于采用高氯酸产生氯化物气相干扰 ,磷酸氢二铵作基体改进剂消除原子化信号出现的双峰 ,石墨炉原子吸收光谱法直接进行茶叶中的镉含量测定 ,方法简便快捷 ,分析结果满意。现介绍如下。试验部分　 (1)仪器…     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定面粉中镉和钴的研究

目的:建立微波消解-石墨炉原子吸收法测定面粉中镉和钴含量的方法。方法:采用微波消解法对样品进行前处理,并以1000 mg/L PdC l2和1%的Vc溶液5μl作为基体改进剂,经氘灯校正背景,利用石墨炉原子吸收法对样品中镉、钴的含量进行测定。结果:微波消解法对样品进行前处理,减少了消化过程中元素的损失,其回收率分别在98.1%~106.5%和97.2%~102.6%之间,方法的相对标准偏差分别为4.5%和5.1%,检出限分别为0.50和1.60 ng/m l。结论:具有简便、快速、灵敏、稳定、准确等优点,适于面粉中镉、钴的分析测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜中微量铅和镉

目的：建立了微波消解技术进行样品前处理，结合石墨炉原子吸收测定蔬菜中重金属元素铅和镉的方法。方法：在蔬菜试样中加入适量硝酸及过氧化氢，进行微波消解。消解液中的铅和镉用石墨炉原子吸收分光光度计直接测定。为提高灰化温度，有效消除基体干扰，选用磷酸二氢铵作基体改进剂。结果：铅和镉的检出限分别为1．83μg／kg和0．394μg／kg。样品测定回收率分别为94％～109％和96％～108％，RSD分别为2．8％～6．3％和2．4％～6．6％。结论：所得分析结果与常规湿式消解比较，具有更好的准确度和精密度。此方法还具有操作简单、快速、减少污染和损失等优点。     

GFAAS法测定高钙食品中铅的基体干扰及消除试验研究

[目的]针对石墨炉原子吸收光谱法。测定高钙食品中铅时钙的基体干扰情况，采用磷酸二氢铵-氯化钯作混合基体改进剂，提高灰化温度和原子化温度，减少灰化阶段中铅的损失和原子化阶段的气相干扰。[方法]用仪器自动进样，分别加入基体改进剂：磷酸二氢铵、氯化钯和磷酸二氢铵-氯化钯，改变灰化温度或原子化温度，测定不同钙离子浓度条件下铅的吸光度，并比较它们消除干扰的程度。[结果]根据测定的回收率及背景吸收值，确定磷酸二氢胺-氯化钯作基体改进剂，发现它消除钙对铅的干扰效果较为理想。[结论]用选定的混合基体改进剂，测定标准物中铅的含量结果符合其标准；对照纯水溶液和含0．5％Ca的铅标准溶液曲线斜率较为一致，说明测铅时加入基体改进剂能消除食品中含钙(5％)以内的基体干扰。     

微波消解-塞曼石墨炉原子吸收法测定食品中的锡

目的：建立测定食品中锡的微波消解一塞曼石墨炉原子吸收法。方法：以微波消解对样品进行前处理，并以磷酸二氢铵-硝酸镁作为基体改进剂，采用塞曼石墨炉原子吸收方法进行锡的测定。结果：样品前处理时间短，精密度为5．1％～6．4％，回收率为92％～97％。结论：该法具有操作简便、快速、准确、灵敏、精密度高等优点，可用于食品中锡的测定，尤其适合在大批量样品中推广。     

微波消解-基体改进GFAAS法测定螺旋藻中铅

〔目的〕本文针对螺旋藻中矿物质含量高基体干扰大的情况 ,建立一种简便、可靠的螺旋藻中铅的石墨炉原子吸收测定方法。〔方法〕螺旋藻经HNO3 H2 O2 微波消解体系消解后 ,采用氯化钯和磷酸二氢铵作混合基体改进剂 ,将灰化温度提高 ,消除基体干扰测定螺旋藻中铅。〔结果〕铅含量在 0 .0 0～ 80 .0 μg/L范围内呈线性关系 ,线性相关系数大于0 .995 0 ,本法检出限为 3 .5 μg/L ,方法RSD为 2 .3 %～ 3 .0 % ,标准加入回收率在 90 .2 %～ 97.0 %之间。〔结论〕该方法进一步实现了螺旋藻中铅测定的快速化、准确化 ,具有较高的实用性 ,便于推广运用。     

茶叶中铅和镉的微波消解-石墨炉原子吸收光谱测定法

目的建立微波消化前处理石墨炉原子化法测定茶叶中的铅和镉的方法。方法采用全自动微波消解仪对茶叶进行消解,加入(NH4)H2PO4基体改进剂消除干扰,通过优化条件进行石墨炉原子化法测定。结果铅、镉的标准曲线相关系数分别为0.999 5和0.999 3,回收率为96.2～104.4%和93.2%～104.9%,样品测定相对标准偏差均小于4%。结论该方法具有简便、快速、准确等优点,可作为茶叶中铅和镉快捷、可靠的检测方法。     

石墨炉原子吸收光谱法测定水中铅基体改进剂的优化选择

目的：建立一种可以有效消除干扰石墨炉原子吸收光谱法测定水中铅的方法。方法：分别以5%抗坏血酸、2%磷酸二氢铵、1.2%磷酸二氢铵＋0.5%硝酸镁作为基体改进剂,进行样品分析。结果：以5%抗坏血酸作为基体改进剂,得到较好效果。结论：5%抗坏血酸可以有效扣除背景对测定的干扰。     

优化基体改进剂后采用石墨炉原子吸收法对中药材中铅残留量检测方法的研究

目的:优化基体改进剂,建立石墨炉原子吸收法测定中药材中铅残留量的方法。方法:对基体改进剂的配比和用量进行了考察,并对灰化温度和原子化温度进行了优化,最终以2%磷酸二氢铵和1%硝酸镁各3μl作为基体改进剂,采用石墨炉原子吸收法对23种中药材中铅的残留量进行了研究。结果:方法检出限为0.085 mg/kg;在浓度为0μg/L～100μg/L时,线性关系良好,相关系数r=0.9998;相对标准偏差RSD为6.5%～9.5%;回收率在80.5%～109.1%之间。结论:通过优化基体改进剂,有效消除了基体的干扰,提高了方法的检测灵敏度。该方法具有快速、灵敏、准确等优点,适用于中药材中铅残留量的分析检测。     

石墨炉原子吸收光谱法测定尿中镉基体改进剂的优化选择

目的找出合适的基体改进剂,改善石墨炉原子吸收光谱法测定尿中镉的结果。方法分别以10 g/L磷酸氢二铵、20 g/L磷酸二氢铵和2 g/L的氯化钯作为基体改进剂,对尿样稀释5倍后,直接用石墨炉原子吸收光谱法测定尿中镉的含量。结果以2 g/L的氯化钯作为基体改进剂,方法的灵敏度、消除背景能力、检出限、精密度和回收率均优于其他2种基体改进剂,测定效果最好。结论利用2 g/L的氯化钯作为基体改进剂直接测定尿中镉可以有效消除背景干扰,是一种准确测定尿中镉的方法。     

石墨炉原子吸收标准加入法测定尿中铅含量

目的建立使用石墨炉原子吸收法准确测定尿中铅含量的方法。方法优化实验条件,选用Pd（NO3）2-Mg（NO3）2做基体改进剂及标准加入法校准曲线消除基体干扰。结果精密度实验、回收率实验与冻干人尿铅标准物质测定均符合要求,铅标准加入浓度在0～100μg/L范围内,标准加入法校准曲线线性良好,相关系数r=0.997 6,校准方程A=0.001 26 C X-0.002 9,方法检出限为1.48μg/L。结论使用本方法检测尿铅,消除了基体干扰,精密度好,结果准确可靠,样品处理简便快捷,适合大批量尿样检测。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定滩涂中的铅和镉

目的:建立滩涂中铅和镉的微波消解-石墨炉原子吸收光谱测定方法。方法:以磷酸二氢铵-硝酸镁作基体改进剂,采用硝酸-氢氟酸进行微波消解,利用塞曼扣背景,石墨炉原子吸收法测定滩涂中的铅和镉含量。结果:铅和镉分别在2.0μg/L～50.0μg/L和0.2μg/L～5.0μg/L范围内具有良好的线性,相关系数大于0.999,加标回收率为90%～103%,RSD均小于5.0%。结论:建立的方法具有简便、灵敏、准确的特点,适合于高盐滩涂中铅镉的测定。     

碰撞池ICP-MS同时测定不锈钢容器浸泡液中Cr、Ni、As、Cd和Pb

目的:建立碰撞池电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定不锈钢容器浸泡液中Cr、Ni、As、Cd和Pb的准确分析方法。方法:不锈钢容器浸泡液直接用ICP-MS进行分析,采用基体匹配和混合内标法来消除基体干扰,碰撞池技术来消除质谱干扰。结果:方法的检出限为0.04μg/L～0.4μg/L,精密度优于2.0%,回收率为98.0%～101%,3个样品的分析结果和国家标准分析方法一致。结论:可用碰撞池ICP-MS同时测定测不锈钢容器浸泡液中Cr、Ni、As、Cd和Pb 5个金属元素,整个方法简单、快速并且准确。     

全血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定法

目的探讨石墨炉原子吸收光谱测定全血中铅的方法。方法用氯化钯作为基体改进剂,全血用4％硝酸脱去蛋白,经离心后后取上清液直接进样,氘灯校正背景,石墨炉原子吸收法进行测定。结果方法的线性范围为0～80μg／L,相关系数为0．9998,RSD为1．9％-6．05％,加标回收率为96．0％～101％,方法的检出限为0．5μg/L。结论该法准确度、精密度良好,样品不需消化,污染小,是一种简单、快速、可行的测定全血铅的方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定中药提取物中铅、镉、砷和汞

目的:建立电感耦合等离子体质谱法测定中药提取物中铅、镉、砷和汞的分析方法。方法:采用高压消解法对样品进行前处理,以72Ge、115In、209Bi作为内标消除非质谱干扰,碰撞反应池消除质谱干扰,采用ICP-MS测定Pb、Cd、As、Hg。结果:方法的线性范围宽,相关系数均>0.999,检出限为0.001~0.05μg/L,回收率在91.4%~105%,相对标准偏差为0.68%~2.69%,对两种国家标准物质测定,测定值均与真值相吻合。结论:方法精密、准确、可靠,可满足正常来样检测的需要,便于推广。