复方硼砂溶液中苯酚的鉴别反应

复方硼砂溶液制剂,各级医院制剂手册多有收载,其中苯酚的鉴别反应为:本品加三氯化铁试液呈紫堇色。由于本品呈碱性,遇三氯化铁生成红棕色沉淀,难以检视上述色泽。本文介绍:1.乙醚或氯仿提取法:其原理为苯酚在乙醚、氯仿中比在水中易溶,而处方中碱性物不溶,藉此提取后,把碱性干扰物分开。2.溴试液法:其原理为苯酚与溴试液有专属反应。前法是对三氯化铁反应的改进;后法是对溴试法的实验说明。所示两法,方法简便,结果满意,现介绍如下:1 方法与结果1.1 乙醚或氯仿提取法1.1.1 取本品5ml,置分液漏斗中,加乙醚或氯仿5ml,充分振摇提取。静置后分取乙醚或氯仿液,     

甘油制剂检验方法的几项改进

甘油制剂含量测定时,精密称取一定克数,再经换算得到毫升数,操作简单、精确,避免了由于甘油的粘稠带来的吸取困难和误差。 苯酚甘油滴耳液中苯酚鉴别方法,先用乙醚提取再加三氯化铁试液能正确显示苯酚的鉴别反应,可避免不提取时甘油所产生的干扰。     

苯酚滴耳液鉴别反应方法的改进

苯酚滴耳液作为医院普通制剂而常应用于临床，其质量控制方法已收载于《中国医院制剂规范仲。此制剂的定性原理为：三氯化铁试液与苯酚水溶液反应生成紫董色络合物、但当我们按《中国医院制剂规范》中的检验方法作苯酚的鉴别反应时，发现滴加三氯化铁试液后溶液不显紫董色，而是显绿黄色。这个显色现象与反应原理相停，对此，进行了实验分析并对其鉴别方法作了新的改进。l实验试药甘油、苯酚、氯仿、三氯化铁。均为分析纯。22％苯酚港耳液的处分3检验方法与结果3．l检验方法：取供试品lml，加三氯化铁试液1滴，即得；3．2实验结果：下表为8…     

甘油制剂检验方法的几项改进

甘油制剂含量测定时，采用精密称取一定克数，再经换算得到毫升数，操作简单、精确，避免了由于甘油的粘度带来的吸取困难和误差。苯酚甘油滴耳液中苯酚鉴别方法，先用乙酸提取再加三氯化铁试液能正确显示苯酚的鉴别反应，避免了不提取时甘油所产生的干扰。     

呋麻滴鼻液中盐酸麻黄碱鉴别的改进

1995年版《中国医院制剂规范》收载的呋麻滴鼻液中的盐酸麻黄碱的鉴别为：取本品1 ml,加硫酸铜试液2滴与20%氢氧化钠1 ml,即显蓝紫色;加乙醚1 ml振摇后,放置,乙醚层即显紫红色,水层变成蓝色。但由于呋麻滴鼻液中所含呋喃西林的颜色干扰,其所显颜色难以鉴别。为此,笔者建议作如下改进：取本品1 ml,加氢氧化钠试液使呈碱性,用乙醚10 ml振摇提取,分取醚液。挥散尽醚液后,残渣加硫酸铜试液2滴与20%氢氧化钠液1 ml,即显蓝紫色,加乙醚1 ml振摇后,放置,乙醚层即显紫红色,水层变成蓝色。呋麻滴鼻液中盐酸麻黄碱鉴别的改进@计明珠$湖州市第一医院!浙…     

呋麻滴鼻液中盐酸麻黄碱鉴别方法的改进

呋麻滴鼻液是治疗鼻炎、鼻粘膜肿胀的常用复方制剂 ,主要成份是盐酸麻黄碱和呋喃西林 ,收载于《中国医院制剂规范》(西药制剂 ,第 2版 )。其质量标准中所规定的盐酸麻黄碱鉴别方法如下 :取本品 1ｍｌ,加硫酸铜试液 2滴与氢氧化钠液(1→ 5 ) 1ｍｌ,即显蓝紫色 ,加乙醚 1ｍｌ振摇后 ,放置 ,乙醚层即显紫红色 ,水层变成蓝色。笔者在实验中发现 ,加硫酸铜试液和氢氧化钠液后 ,溶液显红棕色 ,放置后渐变为绿色 ,而未呈现蓝紫色。在溶液显红棕色时加乙醚 1ｍｌ,振摇 ,放置 ,乙醚层显紫红色 ,水层为红棕色 ,而非蓝色。尽管放置后 ,水层渐变为蓝色 ,…     

不宜以三氯化铁颜色反应鉴别复方硼砂溶液中的苯酚

复方硼砂溶液为口腔科常用药,其中苯酚是配方的主要成份之一。多种制剂手册记载苯酚鉴别法均含三氯化铁颜色反应。即取本品1ml加三氯化铁试液1滴,即显蓝色或紫堇色。然而,在实际操作中出现的现象并不如此。本品加入三氯化铁试液后,却产生黄棕色沉淀。笔者曾取原料液化酚数滴,分别加1.5％硼砂溶液或碳酸氢钠溶液1ml,摇匀后,再加入三氯     

复方呋喃西林滴鼻液中盐酸麻黄碱鉴别反应的改进

《中国医院制剂规范》复方呋喃西林滴鼻液 (呋麻滴鼻液 )中[1 ] 对盐酸麻黄碱的鉴别 ,采用《中国药典》中盐酸麻黄碱的鉴别方法[2 ] ,即“取本品 1ｍＬ ,加硫酸铜试液 2滴与氢氧化钠溶液(1→ 5 ) 1ｍＬ ,显蓝紫色。加乙醚 1ｍＬ振摇后 ,放置 ,乙醚层显紫红色 ,水层变为蓝色”。试验证明 ,该鉴别反应在复方呋喃西林滴鼻液中不能呈正反应 ,因为该制剂中含有呋喃西林 ,呋喃西林加氢氧化钠溶液显橙红色[1 ] ,干扰了盐酸麻黄碱的鉴别。此外 ,很多地方标准[3] 都未考虑呋喃西林产生的干扰 ,而采用这一鉴别方法 ,出现了同样问题。为了消除呋喃西林…     

复方呋喃西林滴鼻液的鉴别方法讨论

复方呋喃西林滴鼻液(呋麻滴鼻液)由呋喃西林、盐酸麻黄碱、氯化钠、羟苯乙酯等组成。笔者在检验中发现,其中盐酸麻黄碱的鉴别存在问题,现提出讨论。 1 盐酸麻黄碱的鉴别 标准规定:取本品1ml加硫酸铜试液2滴与氢氧化钠液(1→5)1ml,即显蓝紫色,加乙醚1ml振摇后放置,乙醚层     

牙周敷料粉中鞣酸鉴别方法的改进

牙周敷料粉中鞣酸鉴别方法的改进邵燕琼，张国晴（湖北医科大学附属口腔医院武汉４３００７０）《中国医院制剂规范》第一版３２１页“牙周敷料粉”项下收载的鞣酸的鉴别如下：“取本品０．１ｇ，加水３ｍｌ，微热，滤过，取滤液１ｍｌ，加三氯化铁试液１滴，即显蓝黑色沉...     

β-内酰胺类抗生素口服制剂快速系统鉴别方法

β-内酰胺类抗生素口服制剂是临床常用药品,其品种繁多。由于其抗菌效果好,使用量大,且有些药品名羟肟酸铁碱性酒石酸铜三氯化铁硫酸-甲醛茚三铜氨苄西林深红色深葡萄紫色→深墨绿色微桔红色------阿莫西林深红色深葡萄紫色→深墨绿色棕黄色------阿莫西林 克拉维酸钾深红色深葡萄紫色→深墨绿色棕黄色------青霉素V钾深红色天蓝色---------头孢氨苄桔红色------深桔红色微黄色蓝紫色复方头孢氨苄桔红色------深桔红色微黄色蓝紫色头孢羟氨苄浅桔红色→深桔红色------棕黄色深黄色蓝紫色头孢拉定浅桔红色→深桔红色------深桔红色深黄色蓝…     

对《中国药典》2000年版部分检测方法的探讨

我们在执行《中国药典》2 0 0 0年版[1] 检验药品质量时 ,发现若干内容有不妥之处 ,且《中国药典》2 0 0 2年增补本[2 ]未能勘误 ,使标准执行有一定的困难 ,现提出下述建议 ,与同行一起探讨 ,供再版时修订参考。1　莲子 (一部 ,2 2 8页 )[鉴别 ](2 )“取本品粉末少许 ,加适量水混匀 ,加碘试液数滴 ,呈蓝紫色 ,加热后逐渐褪色 ,放冷 ,蓝紫色复现。”在检验时按标准规定操作 ,绝大部分样品加热褪色放冷后 ,蓝紫色难以重现。此反应是根据碘可与淀粉形成蓝紫色的淀粉 碘复合物的原理 ,对莲子中所含的直、支链淀粉进行鉴别 (与直链淀粉反应显蓝…     

痔疮宁喷雾剂的制备及临床应用

笔者制备痔疮宁喷雾剂，经临床125例患者的疗效观察，效果满意，现报道如下。1处方利多卡因209，凝酸409，醋酸洗必泰Zg，冰片Zg，甘油509，月桂氮草酮sg，60％乙醇加至1000ml。2制备方法取冰片加到60％乙醇800ml中搅拌使溶，再依次加入醋酸洗必泰、月佳氮意酮、利多卡因、凝酸与甘油，溶解后过滤，从滤材上加60％乙醇至全量，搅匀后分装于消毒喷雾器中，备用。3质量控制3则性状本品为浅棕黄色透明溶液。3．2鉴别（1）利多卡因：取本品Zml，加硫酸铜试液0．sml，碳酸钠试液Zml，即显紫茧色，加氯仿4Tnl，振摇、静置、氯仿层呈黄色。（2）…     

双波长法测定氟含量与中国药典法的比较

<正> 双波长法测定氟含量与中国药典(1990年版)法的显色机理相同,即供试品进行有机破坏后;加茜素氟蓝试液,在12％醋酸钠的稀醋酸溶液中,与硝酸亚铈形成内络合物而显蓝紫色,由于显色时,加人过量的茜素氟蓝,其颜色对测定有影响,致使中国药典法不稳定,如果供试品溶液的含氟量高于对照溶液,会出现负误差,测得结果偏低,如果供试品溶液的含氟量低于对照溶液,会出现正误差,测得结果偏高.因此,我们采用双波长系数倍率法消除过量茜素氟蓝的影响,方法稳定,结果可靠。     

纤维醋法酯

本品为贝美格的灭菌溶液。含贝美格(C₈H₁₃NO₂)应为标示量的90.0~110.0%。[性状]本品为无色澄明液体。[鉴別]取本品1ml,加氢氧化钠试液1ml与溴试液0.2ml,在水浴上加热5分钟,放冷至室温,用稀醋酸中和至石蕊试纸显中性反应,再加茚三酮2mg,煮沸,即显蓝紫色。     

国家食品药品监督管理总局国家药品标准修订件——葡萄糖酸钠

批件号:XGB2014-019WS₁-XG-007-2014葡萄糖酸钠Putaotan gsuanna Sodium GluconateC₆H₁₁NaO₇ 218.14本品为D-葡萄糖酸钠盐。按干燥品计算,含C₆H₁₁NaO₇应为98.5%¹01.5%。【性状】本品为白色至微黄色结晶性颗粒或粉末;无臭或几乎无臭。本品在水中易溶,在无水乙醇、乙醚或三氯甲烷中几乎不溶。【鉴别】（1）取本品约0.1 g,加水5 mL溶解后,加三氯化铁试液l滴,即显深黄色。（2）取本品约0.1g,加水5 mL溶解后,加1.5%硫酸铜试液2 mL与10%氢氧化钠溶液2 mL,即显深     

薄层色谱法快速鉴别中药制剂中的糖皮质激素

目的:建立薄层色谱的方法快速鉴别中药制剂中可能添加的糖皮质激素。方法样品经氯仿-甲醇(9:1)提取后,采用硅胶 G 薄层板,以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水(385:60:15:2)为展开剂,四氮唑蓝试液为显色剂。结果:在该色谱条件下,能同时有效分离5种糖皮质激素。结论:本测定方法简便、快速,是一种有效的鉴别糖皮质激素的方法。     

分散式阻断攻击的侦测

[性状]本品为红棕色黏稠液体。 [鉴别]（1）取本品0．1mL，置试管中，加水2mL，加茚三酮试液0．2mL，置水浴中加热片刻，即显红紫色或紫色。     

高效液相色谱法测定克霉唑软膏的含量

中国药典 (2 0 0 0年版 )二部克霉唑软膏含量测定项原方法为氯仿提取后 ,用碘基丁二酸钠二辛酯试液进行的双相滴定法 (二甲基黄 -溶剂蓝 19混合指示液作指示剂 )。由于不同生产厂家处方不完全相同 ,在含量测定时加入氯仿和水的量都会直接影响分层和提取 ,引起测定结果误差 ,溶剂蓝 19又不易购得。所以将原方法修订为专属性强的高效液相色谱法。该法能有效地去除基质的干扰 ,经方法学考察 ,有较好的精密度和准确度。1　仪器与试药Ｗａｔｅｒｓ全自动高效液相色谱仪 (6 0 0泵 ,717全自动进样器 ,2 487紫外检测器 ,Ｍ3 2 色谱工作站 ) ,岛津Ｕ…     

广枣活血有效成分的研究1.

<正> 广枣为藏、蒙医习用药材。生药为漆树科植物南酸枣(Choerospondias axillaris(Rox b.)Burtt et Hill)的成熟果实。临床主治心悸不安、行气活血、养血安神。广枣经现代药理学研究,证明有抗实验性心律失常作用。对动物耐缺氧和急性心肌缺血有保护作用。广枣的化学成分研究国内外未见报导。仅报导从广枣中分离出总黄酮,并认为是有效成分。本文作者用抗ADP诱导血小板聚集为指标,从广枣的乙醇提取物中跟踪分离出部分活血有效成分。晶Ⅰ白色针状结晶,mp200～1℃,三氯化铁反应呈墨绿色,与溴甲酚蓝反应呈黄色,紫外灯下呈蓝紫色荧光。结合光谱分析鉴定为原儿茶酸(Protocatechuic acid)。晶Ⅱ白色针晶,mp258～9℃,三氯化铁、溴甲酚蓝反应均为阳性,紫外灯下呈蓝紫色荧光。结合光谱