兰州市农产品批发市场蔬菜、水果中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留检测与分析

目的通过近年来对批发市场蔬菜、水果中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留情况检测和其时间动态变化跟踪,了解农药污染较严重的农产品,重点跟踪检测易污染产品,严把市场准入关。方法按照统一的标准检测方法,对张苏滩瓜果批发市场2006～2007年,主要批发销售的大宗类蔬菜、水果进行随机抽样,检测有机磷和氨基甲酸酯类农药残留情况。结果2006～2007年,蔬菜类样品中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留超标率均高于水果类样品,二者比较有显著性差异（P〈0．01）。结论相关部门应采取相应措施解决农产品农药残留超标问题。     

蔬菜残留农药的监测

了解市售蔬菜中原有农药残留及用不同时间清洗后,农药的残留情况,对于正确指导科学用药,合理清洗,确保广大消费者的身体健康具有重要意义。我们于1999年8月对市售蔬菜中农药残留情况进行了调查,结果报告如下。1　材料与方法1.1　样品与监测内容　以蔬菜批发及零售市场上出售的韭菜、芹菜、卷心菜、蒜苔、菜花为样品,监测内容为有机磷。1.2　蔬菜清洗　将所采集蔬菜样品进行摘选后,用净水分别浸洗1、5、10min,然后进行有机磷定性测试。1.3　监测方法　采用广州天河绿洲生物化学研究中心提供的CARD农药速测卡(在有效期内)进行定性监测,具体…     

某部购入蔬菜农药残留检测结果分析

为了解驻地市场蔬菜农药残留情况,指导供应站合理采购与部队饮食单位安全食用,2006年5月至8月,我所对某部供应站从市场批发的蔬菜的农药残留情况进行了抽样检测,结合到市场进行现场察看和走访地方相关部门了解的情况,对检测结果进行分析,现将结果报告如下。1材料与方法1.1检测材料以某部供应站从市场批发的蔬菜为检测对象,每周抽样1~2次,包括:菠菜、韭菜、辣椒、莴苣、苦瓜、芸豆、小葱、黄瓜、芹菜、蒜苔、大白菜、小白菜、胡萝卜、水萝卜、花菜、茄子、西红柿、线豆、油菜、茭瓜、大头菜等,共采样21个品种,147份。1.2检测试剂和仪器农药速…     

气相色谱法同时测定蔬菜有机磷和氨基甲酸酯类农药残留

目的研究建立毛细管柱气相色谱法同时测定蔬菜中23种有机磷类和8种氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。方法蔬菜样品经均质匀浆用乙腈提取,以弗罗里矽柱（norisl）固相萃取小柱净化,用带氮磷检测器的气相色谱仪分析。结果在建立的方法中31种农药在18min内已全部出峰完毕,各组分分离度好。样品加标回收率为81．4％-113．6％,变异系数在2．0％-12．3％之间,方法最低检出限为0．003mg／kg～0．020mg／kg。结论实验结果表明研究方法准确度高、精密度好、灵敏快速。各技术指标均能满足农药残留检测的要求。     

巧除蔬菜农药残留与农药中毒救治

蔬菜上沾有残留农药，是因为部分菜农滥用高毒农药或在接近收获期使用农药引起的。如何清除蔬菜上的残留农药？化学家指出，清除菜叶残留农药有六法。     

用GC及GC-MS法对蜂胶中有机氯农药残留量的确证

目的:用气相色谱法及气相色谱-质谱联用对蜂胶中有机氯农药残留量进行确证。方法:采用2种提取方法、2种不同气相条件、2种不同极性柱分别进行测定,并用气相色谱仪带电子捕获(ECD)检测器和气-质联用仪带电子轰击源(EI源)进行确证分析。结果:2种气相方法、条件、柱子均检测出滴滴涕,并用气质联用仪进行了准确定性。结论:应用上述方法测定结果准确、可靠,可用于蜂胶中农药残留阳性样品的检测确证。     

宁夏市售蔬菜中农药残留状况调查与分析

目的了解宁夏地区市售蔬菜中农药的残留情况,为蔬菜的质量安全监管提供科学依据。方法 2011年在宁夏区内随机抽取了8个市、县(区)市售蔬菜样品282份,按照GB/T5009—2003《食品卫生检验方法理化部分》检测有机磷、氨基甲酸酯及拟除虫菊酯农药、有机氯类农药残留量。依据GB2763—2005《食品中农药最大残留限量》所规定的限量指标进行判定。结果共检测282份样品,检出率为93.97%,超标率为21.99%,各地均检出超标样品。蔬菜中农药超标率最高的为叶菜类,占总样品数的32.35%,超标率最高的农药主要是有机磷农药,超标率为10.28%。各种类型的农药在蔬菜中均有检出,拟除虫菊酯类农药检出率较高,除三氯杀螨醇未检出超标样品外,其它3类农药均有不同程度的超标。农药残留有明显的季节变化。结论应加强蔬菜在种植及销售环节的监测与安全管理,降低农药残留对人群的危害。     

沈阳市售蔬菜中农药残留现况的调查分析

目的了解我市市售蔬菜中三十六种农药残留情况，进一步采取预防、控制和减少蔬菜农药残留的措施，保证消费的健康。方法按照随机抽样的方法。分别于2003年8月、12月和2004年2月对在沈阳市区内9个农贸市场出售的7类蔬菜进行现场采集样品合计195份。结果蔬菜中有十七种农药残留，有4．62％的蔬菜中农药残留超过国家标准，而且叶菜和葱蒜类蔬菜中农药残留明显高于其它类蔬菜。结论需要呆取多方位的措施预防和控制农药特别是高毒性农药在蔬菜中的残留。     

潍坊市2015年蔬菜、水果中农药残留污染情况

目的 了解2015年潍坊市市售的蔬菜、水果中农药残留的污染情况,以便采取相应的预防策略.方法 从潍坊市各类超市、农贸市场等随机购买蔬菜和水果,用气相色谱-质潜联用仪检测有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类农药残留共45项指标,检测结果判定依据GB2763-2014《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》.结果 2015年共检测蔬菜样品380份,检出率为17.89％,超标率为6.58％;共监测水果样品1 83份,检出率为15.30％,超标率为6.01％.蔬菜中氯氟氰菊酯超标率最高,不同种类蔬菜农药残留检出率差异有统计学意义(P＜0.05);水果中氯氟氰菊酯、乙酰甲胺磷、克百威超标最高.四个季度蔬菜、水果样品中,第三季度农药指标的检出率及超标率均为最高.结论 2015年潍坊市市售果蔬中农药残留总体超标率较低,但部分样品检出了国家明令禁止使用的高毒农药,且存在多种农药联合使用的问题,相关部门应加强监督力度.     

南阳市蔬菜有机磷农药残留现状调查分析

目的了解南阳市蔬菜中有机磷农药的残留状况,为制订预防和控制措施提供依据。方法对南阳市部分生态园及周边散户种植的蔬菜随机抽样检测215个样本,以GB／T5009．20—2003《食品中有机磷农药残留量的测定》为检测标准,以气相色谱法进行定性、定量检测。结果在215个样本中,查出有禁用农药和限用农药,叶菜类、瓜菜类和根茎类蔬菜农药检验率与超标及禁用农药检出率之间均有显著性差异（P=0．007997）,2007年和2008年蔬菜农药检出率与农药超标及禁用农药检出率之间均无显著性差异（P=0．408,P=0．73）,生态园和散户种植蔬菜农药检出率与农药超标及禁用农药检出率之间均有显著性差异（P=0．000032,P=0．0000）。结论南阳市蔬菜农药残留现状不容乐观。     

Analysis of pesticide residues in commercially available chenpi using a modified QuEChERS method and GC-MS/MS determination

To ensure the safety of the commercially available chenpi,a convenient and fast analytical method was developed for the determination of 133 pesticide residues in chenpi using gas chromatography-tandem mass spectrometry(GC-MS/MS).In this study,different extraction solvents,redissolution solvents and adsorbents were tested according to the recovery and purification effect to obtain a modified QuEChERS method.The samples were extracted with acetonitrile.During the clean-up step,octadecyl-modified silica(C18)and graphitized carbon black(GCB)were selected,and aminopropyl(NH2)was used instead of primary secondary amine(PSA)because of its weaker ion exchange capacity which had little effect on the recovery of ditalimfos.Samples were quantified by matrix-matched calibration with internal standards.All pesticides showed good linearity in the respective range,both with values of r2>0.99.The average recoveries of the pesticides spiked samples ranged from 70.0% to 112.2% with the RSDs of 0.2%–14.4%.The modified QuEChERS method was validated and applied to twenty real samples.Five pesticides were found in eight batches,but no pesticide exceeded the maximum residue limits(MRL,MRL reference to European commission).     

2011年西宁市蔬菜农药残留状况分析

目的以2011年西宁市102个蔬菜样品为研究对象,分析蔬菜农药残留超标情况。方法采用气相色谱和气质联用法测定其中14种有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留。结果 102份样品中有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药的检出率分别为6.9%、30.3%、0.9%超标率分别为2.9%、13.7%、0.9%。结论蔬菜农药总体情况良好,但在蔬菜农药使用方面还存在许多问题,质量监督部门应加强重视。     

应用DPX方法快速测定蔬菜中有机磷残留量

目的应用DPX方法快速处理样品,气相色谱法测定蔬菜中的22种有机磷残留量。方法蔬菜经乙腈提取后用DPX-Q吸管净化,提取液用氮吹法浓缩近干,残渣二氯甲烷溶解定容到0.5 ml,采用DB-1701 MS毛细管柱分离,火焰光度检测器测定有机磷农药。结果样品加标回收率为80.5%～102%,相对标准偏差(n=6)为3.2%～9.6%,检出限(3 S/N)为0.006～0.019 mg/kg。结论该实验方法简便、快速、灵敏、准确,各项技术指标能满足蔬菜中有机磷农药检测需要。     

固相萃取技术在农药残留分析中的应用

固相萃取是一种新型的样品预处理技术，操作简便。节省有机溶剂，易于实现自动化操作。已广泛应用于环境保护、药物检测、食品检验检疫等领域。在农药残留分析中，固相萃取技术的应用还使得提取不同类别农药的选择性增强，样品回收率提高，尤其是结合HPLC—MS、GC—MS等仪器的联合鉴定，可实现自动化分析，能简单、快速、灵敏地提取定量许多物质，从而大走提高了分析效率和精密度，具有广阔的发展前景。     

山东省济宁市市售蔬菜农药残留状况及慢性暴露评估

目的 了解山东省济宁市市售蔬菜农药残留状况,评估居民农药残留慢性膳食暴露状况,为居民健康饮食提供依据。方法 2018年1—3月份抽取济宁市市售蔬菜98份,参照《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定方法》（NY/T761-2008）检测样品中有机磷类（毒死蜱、三唑磷、丙溴磷）、有机氯类（六六六、百菌清、异菌脲）、拟除虫菊酯类（高效氯氟氰菊酯、甲氰菊酯）农药残留状况,并结合居民蔬菜消费量数据进行农药残留慢性膳食暴露风险评估。结果 样品中有机磷类农药的检出率为15.31%（15/98）;有机氯类农药的检出率为3.06%（3/98）;拟除虫菊酯类的检出率为2.04%（2/98）。通过慢性膳食暴露评估,所检测农药品种的摄入量均小于每日允许摄入量（acceptable daily intake,ADI）。结论 济宁市市售蔬菜存在不同程度的农药残留状况,不合格情况处于较低水平,农药残留量在安全范围之内。经评估市售蔬菜农药残留的慢性膳食暴露风险较小,正常摄入蔬菜类食品不会对居民健康造成不良影响。     

固相萃取-气相色谱/质谱法同时测定蔬菜中13种农药残留

目的建立了固相萃取、气相色谱-质谱法同时测定蔬菜中三大类13种农药残留的分析方法。方法样品去泥匀浆后,用20mL乙腈超声提取10min,加入3.6g氯化钠盐析后继续超声10min,滤纸过滤,滤液氮气吹干后用丙酮:二氯甲烷(1:1)复溶,过PC/NH2-SPE柱净化,净化液氮吹至1mL后采用TG-5MS毛细管柱和质谱检测器测定,环氧七氯作为内标物,选择离子定量分析。结果 13种农药分离效果好,标准曲线定量分析相关系数为0.9988~0.9994,方法检出限(LOD)为0.005 mg/kg~0.020 mg/kg,3个水平上的平均加标回收率在74.8%~100.8%范围,相对标准偏差(RSD)在1.8%~8.9%范围,符合残留分析的要求。结论所建立的方法简便、快速,具有较高的准确度与精密度,净化效果好,回收率高,适用于蔬菜、水果中农药残留的分析测定。     

气相色谱法测定人参提取物中15种有机氯农药残留量

目的研究毛细管气相色谱法测定人参提取物中15种有机氯农药残留的方法。方法样品经石油醚为提取溶剂振荡提取后,经Florisil小柱净化,以毛细管气相色谱测定。结果实验结果表明在线性范围内相关系数r2〉0.992,平均加标回收率为71.3%～103.9%,相对标准偏差为（RSD）为2.1%～11.0%,检出限为0.1～1.1μg·kg^-1。结论研究方法能满足农药残留测定的要求。     

高效液相色谱法测定成都市售蔬菜黄酮含量

目的建立黄酮含量测定的高效液相色谱法,并测定成都市售8种蔬菜中黄酮含量。方法采用高效液相色谱法,色谱条件：色谱柱Allsphere ODS-2Su C18柱,流动相乙腈和水（60：40）,流速1ml/min,柱温为25℃,进样量10μl,检测波长320nm。结果黄酮含量在0.02～0.2mg/ml范围内呈良好的线性关系（r2=0.999）,平均回收率99.3%（RSD=1.22%）。成都市售8种蔬菜中均含有黄酮类物质,芹菜和韭菜中黄酮类物质含量较高。结论建立的高效液相色谱法操作简便,分离度和灵敏度高,可适用于蔬菜中黄酮的测定。测定结果为合理的膳食指导提供了基础数据。