HPLC同时测定蔬菜中三种氨基甲酸酯类农药

目的 建立同时测定蔬菜中灭多威、残杀威、呋喃丹三种氨基甲酸酯类农药残留的高效液相色谱测定方法.方法 样品经丙酮-氯化钠-二氯甲烷提取,40℃氮吹浓缩后,经活性炭-氨基-SPE柱净化,40℃氮吹浓缩至2.0mL.HPLC测定.色谱条件:C18柱(4.6×250mm,5μ m),流动相:甲醇-水(40:60);流速:1.0mL/min,柱温:35℃,二极管阵列检测器,检测波长:210nm.结果 三种农药不同水平加标回收率范围为:84.8%～109.0%,RSD为2.1%～5.2%,最低检出浓度分别为:灭多威0.02mg/kg、残杀威0.01mg/kg、呋喃丹0.01mg/kg.结论 本法操作简单、灵敏、准确、重现性好,适合于蔬菜中灭多威、残杀威、呋喃丹农药的同时测定.     

气相色谱-质谱联用法测定杭白菊中32种残留农药

目的建立气相色谱-质谱(GC-MS)联用法测定杭白菊中有机氯、有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯类等32种农药残留。方法采用乙腈提取、凝胶渗透色谱(GPC)净化处理杭白菊样品,GC-MS选择离子模式(SIM)对农药特征离子扫描检测。结果32种农药方法回收率在68.41%~99.05%,RSD在1.35%~10.33%。结论本法用凝胶渗透色谱纯化和GC-MS选择离子模式(SIM)解决了富含油脂类成分的杭白菊中农药残留检测的难题,实现了多种残留农药同时快速分析。对于富含油脂类成分的其他中药的农残检测具有借鉴作用。     

高效液相色谱-柱后衍生荧光光度法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药的残留量

目的建立蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留量的高效液相色谱-柱后衍生荧光光度法检测方法。方法利用仪器供应商提供的方法,参考"NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定"方法中高效液相色谱-柱后衍生、荧光光度法,建立蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药的残留量测定方法。结果 7种氨基甲酸酯类农药方法的定量限0.003 mg/kg,线性范围0.005～1.000 mg/L,相关系数均在0.999以上,回收率67%～95%。结论所建立的方法灵敏度高,重现性好,检测限低,完全能够满足不同品种蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留量的检测。     

Simultaneous determination of carbamates residues in vegetables by HPLC with column derivatization

目的 建立蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留量的高效液相色谱-柱后衍生荧光光度法检测方法.方法 利用仪器供应商提供的方法,参考"NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定"方法中高效液相色谱-柱后衍生、荧光光度法,建立蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药的残留量测定方法.结果 7种氨基甲酸酯类农药方法的定量限0.003 mg/kg,线性范围0.005～1.000 mg/L,相关系数均在0.999以上,回收率67%～95%.结论 所建立的方法灵敏度高,重现性好,检测限低,完全能够满足不同品种蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留量的检测.     

珠海市农贸市场蔬果茶叶中农药残留现状及其防治建议

目的了解珠海市售蔬菜、水果、茶叶中农药残留现状，便于政府有关部门制定针对性强的、有效的农药监管防治对策。方法于2005—2007年从农贸市场采集95份样品，按照国家标准检测方法进行有机磷类、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类农药残留检测；依据GB2763—2005《食品中农药最大残留限量》，进行限量值评价。结果95份样品中农药残留三年平均检出率为61．1％，涉及有机磷、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯三大类共22种农药，总体以有机磷农药使用品种和频次最多，叶菜类蔬菜的农药使用问题最严重；检出的国家禁用农药和超出国家限制使用范围的情况分别占检出农残样品的50.0％和31.0％，检出国家允许使用农药的样品其超标率为6．9％；多种农药联合使用的样品占农残检出样品的39．7％。结论珠海市农贸市场销售的蔬果茶叶中农药残留情况较为严重，叶菜类蔬菜的农药使用问题最突出；存在非法使用国家禁用和限用农药、多种农药联用等现象，建议政府有关部门从农药生产、销售源头加强管理，开展农药残留危害及其防范的宣传教育。     

气相色谱法同时测定蔬菜有机磷和氨基甲酸酯类农药残留

目的研究建立毛细管柱气相色谱法同时测定蔬菜中23种有机磷类和8种氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。方法蔬菜样品经均质匀浆用乙腈提取,以弗罗里矽柱（norisl）固相萃取小柱净化,用带氮磷检测器的气相色谱仪分析。结果在建立的方法中31种农药在18min内已全部出峰完毕,各组分分离度好。样品加标回收率为81．4％-113．6％,变异系数在2．0％-12．3％之间,方法最低检出限为0．003mg／kg～0．020mg／kg。结论实验结果表明研究方法准确度高、精密度好、灵敏快速。各技术指标均能满足农药残留检测的要求。     

气相色谱仪7890A应用于有机磷农药残留测定的质量评估

目的通过有机磷类农残的检测,对气相色谱仪7890A进行质量评估。方法根据NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》中有机磷类农药残留的测定方法进行。结果对7890A气相色谱仪的检出限、回收率等进行实测评估,同时建立了检测蔬菜中有机磷类农药残留的分析方法。结论通过有机磷类农残的检测,气相色谱仪7890A在回收率、RSD、线性关系等方面符合相关要求。     

优化衍生条件应用GC-MS/MS测定蔬菜中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药残留

目的 通过优化衍生条件,建立基于气相色谱串联三重四极杆质谱联用仪(GC-MS/MS)测定蔬菜中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药残留的方法.方法 样品匀浆,经40％氯化亚锡-盐酸溶液(SnCl2-HC1)衍生后,用正己烷萃取,再用GC-MS/MS测定正己烷中的CS2的量,并测定标准系列溶液,绘制标曲;同时用福美双标准液测试转...     

宁夏市售蔬菜中农药残留状况调查与分析

目的了解宁夏地区市售蔬菜中农药的残留情况,为蔬菜的质量安全监管提供科学依据。方法 2011年在宁夏区内随机抽取了8个市、县(区)市售蔬菜样品282份,按照GB/T5009—2003《食品卫生检验方法理化部分》检测有机磷、氨基甲酸酯及拟除虫菊酯农药、有机氯类农药残留量。依据GB2763—2005《食品中农药最大残留限量》所规定的限量指标进行判定。结果共检测282份样品,检出率为93.97%,超标率为21.99%,各地均检出超标样品。蔬菜中农药超标率最高的为叶菜类,占总样品数的32.35%,超标率最高的农药主要是有机磷农药,超标率为10.28%。各种类型的农药在蔬菜中均有检出,拟除虫菊酯类农药检出率较高,除三氯杀螨醇未检出超标样品外,其它3类农药均有不同程度的超标。农药残留有明显的季节变化。结论应加强蔬菜在种植及销售环节的监测与安全管理,降低农药残留对人群的危害。     

兰州市农产品批发市场蔬菜、水果中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留检测与分析

目的通过近年来对批发市场蔬菜、水果中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留情况检测和其时间动态变化跟踪,了解农药污染较严重的农产品,重点跟踪检测易污染产品,严把市场准入关。方法按照统一的标准检测方法,对张苏滩瓜果批发市场2006～2007年,主要批发销售的大宗类蔬菜、水果进行随机抽样,检测有机磷和氨基甲酸酯类农药残留情况。结果2006～2007年,蔬菜类样品中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留超标率均高于水果类样品,二者比较有显著性差异（P〈0．01）。结论相关部门应采取相应措施解决农产品农药残留超标问题。     

应用DPX方法快速测定蔬菜中有机磷残留量

目的应用DPX方法快速处理样品,气相色谱法测定蔬菜中的22种有机磷残留量。方法蔬菜经乙腈提取后用DPX-Q吸管净化,提取液用氮吹法浓缩近干,残渣二氯甲烷溶解定容到0.5 ml,采用DB-1701 MS毛细管柱分离,火焰光度检测器测定有机磷农药。结果样品加标回收率为80.5%～102%,相对标准偏差(n=6)为3.2%～9.6%,检出限(3 S/N)为0.006～0.019 mg/kg。结论该实验方法简便、快速、灵敏、准确,各项技术指标能满足蔬菜中有机磷农药检测需要。     

不同溶剂萃取野生金线莲挥发油的GC-MS分析

目的：对野生金线莲挥发油化学成分进行提取和分析,比较不同溶剂萃取野生金线莲挥发油化学成分的差异。方法：采用超声波辅助水蒸汽蒸馏法提取挥发油,分别用正己烷、乙醚萃取后浓缩,通过GC-MS分析,实现对组分的鉴定,同时用峰面积归一化法计算它们的相对含量。结果：乙醚萃取的挥发油中检出46个成分,鉴定出38个化合物,占挥发油总量的95.12%,主要成分为：亚油酸（20.570%）、1-辛烯-3-醇（18.460%）、棕榈酸（17.616%）和亚麻酸（4.849%）。正己烷萃取的挥发油中检出35个成分,鉴定出27个化合物,占挥发油总量的93.68%,主要成分为：1-辛烯-3-醇（22.385%）、棕榈酸（19.573%）、亚油酸（16.725%）和亚麻酸（4.488%）。结论：为金线莲的进一步开发研究提供基础数据。     

2008～2010年佛山市食品化学污染物调查

目的了解佛山市食品中化学污染物的污染状况,以便有针对性地加强食品卫生监督监测管理,为建立食品污染物监测管理体系提供科学依据。方法对市场随机抽样的食品中有机磷农药、氨基甲酸酯类农药、拟除虫菊酯类农药残留、三氯杀螨醇、铅、镉、汞、铝、甜蜜素、日落黄、柠檬黄、苋菜红、胭脂红等化学污染物按有关国家食品卫生检验方法进行测定并分析。结果 2008~2010年3年度共检测样品588份,不合格94份,总超标率为16.0%。其中92份样品检测农药残留,超标率为10.9%;316份样品检测铅、镉和汞,超标率依次为6.5%、7.3%、3.8%;64份样品检测铝,超标率为：29.7%;96份样品检测甜蜜素,超标率为10.4%;20份样品检测色素,未有样品超标。结论佛山市大部分食品中的化学污染物含量符合国家卫生标准,但部分食品的卫生质量不容乐观,应加强对农药残留、铅、镉、铝、甜蜜素等食品化学污染物的卫生管理和监测,从源头上杜绝化学性污染,确保佛山市的食品卫生安全。     

海桐挥发油化学成分GC—MS分析

目的：分析海桐科植物海桐挥发油化学成分组成。方法：采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,用气相色谱-质谱法对其进行定性和定量分析。结果：共分离出55个峰,并且确认了其中45个化合物。其中含量较多的有大根香叶烯D（29．36％）、2-异丙烯-1,3,5-三甲苯（16．54％）及β-蒎烯（5．81％）。结论：采用气相色谱-质谱法分析海桐挥发油的化学组分,为海桐的进一步研究及开发利用提供了科学依据。     

新乡市市售散装盐腌菜中亚硝酸盐含量

目的了解新乡市市售散装盐腌菜中亚硝酸盐的含量。方法采集新乡市市区散装盐腌菜共206份样品,采用盐酸萘乙二胺分光光度法检测其亚硝酸盐的含量。结果本次调查的新乡市市售散装盐腌菜中亚硝酸盐含量的合格率为99.03%(204/206)。结论新乡市市售的散装盐腌菜中亚硝酸盐含量基本合格。     

黄花瓦松中脂肪酸组成的GC/MS分析

目的：研究黄花瓦松中脂肪酸的成分。方法：用索氏提取法,提取瓦松中脂肪酸成分,甲酯化处理后,采用GC/MS技术,首次对该植物中脂肪酸成分进行分析和鉴定。结果：发现瓦松中主要的6种脂肪酸,分别是肉豆蔻酸,棕榈酸,亚油酸,油酸,硬脂酸,十七烷酸。结论：本法简单、快速,适合于黄花瓦松成分的测定。     

维药香青兰中挥发油成分的GC-MS分析

目的：用气相色谱-质谱联用（GC-MS）法对香青兰的挥发油成分进行分析。方法：按《中国药典》要求用水蒸气蒸馏法得到香青兰的挥发油,用GC-MS法分离并分析其化学成分,采用气相色谱峰面积归一化法定量。结朵：鉴定出51种成分,其中柠檬醛（顺式及反式）含量较高,占总挥发性成分的相对含量为31．43％,其次为棕榈酸（16．48％）及香叶醇乙酸酯（9．02％）,提示其可以作为制备柠檬香系香料的重要原料。结论：本方法稳定可靠,重现性好,适用于香青兰挥发油的化学成分分析。     

气相色谱质谱联用结合保留指数分析薄荷挥发性成分

目的：分析薄荷中的挥发性成分。方法：采用水蒸气蒸馏技术采集薄荷的挥发性成分,气相色谱质谱联用（GC-MS）结合保留指数进行分析鉴定。结果：检出70个组分,质谱结合保留指数定性鉴定出36个主要挥发性成分,含量较高的组分为薄荷酮（26.08%）、长叶薄荷酮（11.58%）、β-毕澄茄烯（6.11%）、石竹烯（8.04%）。结论：GC-MS结合保留指数对薄荷挥发性成分进行定性分析,使定性结果更为准确。     

气相色谱-质谱法测定白酒中挥发性成分

目的：研究酒中的挥发性成分。方法：采用气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术对酒中的挥发性成分进行分析鉴定,用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对含量。结果：从所检酒中鉴定出11个挥发性成分,占总挥发性成分相对含量的97.98%,其中主要成分为酯类（49.48%）、醛类（19.27%）、有机酸（18.17%）和醇类（8.92%）。结论：本研究为某白酒的香型和风格定性提供了依据。     

潲水油特征成分柠檬烯的气质联用技术鉴定研究

目的建立高灵敏度的食用油脂中柠檬烯的测定方法,用于检测甄别潲水油。方法样品用正己烷溶解后倒入蒸馏器中蒸馏,收集蒸馏液后浓缩,通过气相色谱-质谱仪以SIM方式检测定量。结果测定柠檬烯方法的线性范围均为0.005~1.000mg/L,线性相关系数为0.9994,检出限为1.0ng/kg,回收率分别为81.4%～85.3%。对13个油样进行检测,对潲水油的鉴别判断正确率为100.0%。结论方法简便,灵敏度好,选择性好,可作为潲水油较为有效的鉴别手段。