腐竹中碱性嫩黄O和碱性橙Ⅱ测定方法探讨

目的建立1种同时测定腐竹中碱性嫩黄0和碱性橙Ⅱ的高效液相色谱方法。方法采用乙腈-水（7＋3）溶液对粉碎后的腐竹样品进行超声提取,在甲醇和乙酸铵水溶液梯度条件下进行洗脱,并在436nm波长下进行测定。结果该方法测定碱性嫩黄0和碱性橙Ⅱ在0．1～25．0μg／mL浓度范围内呈良好线性关系,相关系数分别为0．9992和0．9989,3个水平（5．0、10．0、15．0mg／kg）的加标回收率分别为89．5％～93．6％和90．5％～93．9％,相对标准偏差分别为0．50％-1．03％和1．12％～1．36％。检出限碱性橙Ⅱ为0．015mg／kg、碱性嫩黄0为0．010mg／kg。结论此方法具有简单、快速、准确等优点,适用于腐竹中碱性嫩黄0和碱性橙Ⅱ的同时测定。     

RP-HPLC法测定染色黄鱼中的碱性橙含量

碱性橙 (BasicOrangeⅡ )是一种偶氮类碱性染料 ,俗名”王金黄” ,主要用于纺织品、皮革制品及木制品的染色。根据美国卫生研究所 (NIH)化学品健康与安全数据库资料表明 :摄取、吸入以及皮肤接触该物质均会造成急性和慢性的中毒伤害[1 ] 。有确凿的动物实验数据表明 ,该物质为致癌物[2 ] ,在接触该物质时需使用无孔手套和呼吸面罩 ,以免对人体造成伤害。根据《中华人民共和国食品添加剂使用卫生标准》(GB2 760 )及《中华人民共和国食品卫生法》的相关规定 ,为禁止用作食品添加剂的化学制品。由于碱性橙比其它水溶性染料如柠檬黄、日落黄…     

液相色谱-质谱法测定熟肉制品中罗丹明B、碱性橙2和酸性橙Ⅱ

目的建立同时检测熟肉制品中3种非法添加工业染料罗丹明B、碱性橙2和酸性橙Ⅱ的液相色谱-质谱分析方法。方法使用Agilent Eclipse XDB-C_(18)分离柱(150 mm×3.0 mm,3.5μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,流速为0.3 ml/min。以电喷雾离子化源,多反应监测(MRM)模式进行检测,基质曲线外标法定量。其中酸性橙Ⅱ采用负离子模式检测,罗丹明B和碱性橙2采用正离子模式检测。结果罗丹明B、碱性橙2和酸性橙Ⅱ的浓度为0μg/L~2.0μg/L时,线性关系良好,定量检出限分别为0.1 ng/g、0.5 ng/g、1.0 ng/g,方法保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.06%~0.40%、1.37%~2.04%;加标回收率为91.0%~102.0%,相对标准偏差6.0%。结论该方法操作简单高效,重现性较好,适合于烧卤食品、包装熟肉制品和火腿肠中3种非法添加工业染料的同时测定。     

液质联用法检测牛奶中金刚烷胺的药物残留

本论文建立了液相色谱-串联质谱法测定牛奶中金刚烷胺药物残留的方法。牛奶经萃取、离心、浓缩和净化后,用乙腈-水溶液(3+7)洗脱,采用液相色谱-三重四级杆串联质谱仪、多反应监测扫描模式(MRM)检测和同位素内标法定量。金刚烷胺的线性范围为0.5ng·mL~(-1)～10ng·mL~(-1),定量限为1.0μg·kg~(-1),满足牛奶中金刚烷胺药物残留的检测要求。     

高分辨液质联用法测定一次性筷子中的五氯酚钠

目的建立高分辨液质联用法测定一次性筷子中的五氯酚钠的分析方法。方法样品用溶剂提取后,经强阴离子交换柱萃取净化,采用Hypersil GOLD C18(150 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱分离,超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱检测,电离模式为电喷雾负离子模式。结果在11 min内,五氯酚与杂质能得到较好分离,五氯酚的同位素离子峰的精确质量数实测值和理论值在百万分之五误差之内,定量时五氯酚在3.75μg～150μg/L内线性关系良好,检出限和定量限分别为2.0μg/kg和6.0μg/kg,回收率为80.7%～95.3%,RSD为6.6%(n=9)。结论该方法简单,准确,可用于一次性筷子中五氯酚钠的定性和定量。     

液质联用法同时检测动物源性食品中氯霉素和甲硝唑

目的 建立同时检测动物源性食品中氯霉素和甲硝唑的液相色谱-串联质谱法。方法 在试样中加入d5-氯霉素和d4-甲硝唑,经提取净化、浓缩、过滤后用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时进行检测。结果 该方法线性范围均为0.25~5.0ng/ml,氯霉素和甲硝唑的检出限均为0.1μg/kg(S/N=3),定量限均为0.3μg/kg(S/N=10),线性范围均为0.25~5.0ng/ml,方法相对标准偏差(RSD)小于8%,样品加标回收率在85%~101%之间。240份畜肉样品中未检出氯霉素和甲硝唑;禽肉样品中氯霉素检出率为3.3%(2/60),甲硝唑检出率为1.7%(1/60)。水产品中氯霉素检出率为34.3%(24/70),未检测出甲硝唑,其中贝类样品中氯霉素检出率为43.3%(13/30)。结论 该方法快速、灵敏、准确,可用于动物源性食品中氯霉素和甲硝唑同时测定。     

液质联用法检测动物源食品中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量

目的 利用超高效液相色谱—串联质谱联用仪建立一种高效、简便、快捷检测动物源食品中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留方法。方法 经过优化样品前处理程序,动物源食品样品经氨化乙腈提取,采用C18固相萃取填料净化,超高效液相色谱—串联质谱测定,内标法定量。结果 本方法中氟苯尼考和氟苯尼考胺检出限均为：0.5μg/kg,定量限均为：1.5μg/kg。在1.0～40.0μg/L范围内呈良好线性关系,且3个添加浓度回收率均能达到75%以上,相对偏差小于10%。结论 该方法采用氨化乙腈提取目标物,提高了样品前处理回收率,方法高效简便、准确可靠,可用于大批量动物源食品中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量检测。     

液质联用法在补肾壮阳类中药制剂化学成分检测中的价值

目的分析液质联用法用于检测补肾壮阳类中药制剂中化学成分的临床效果。方法选取共计20类补肾壮阳类中药制剂,分别应用液质联用法和色谱法对其化学成分进行检测,对比这两种检测方式的效果、鉴定时间、检测准确率。结果液质联用法检测效果优良率为90.0%,色谱法检测效果优良率为60.0%,液质联用法检测效果优良率显著高于色谱法检测方式(P<0.05),检测成功率显著高于色谱法检测方式(P<0.05),液质联用法检测时长明显短于色谱法(P<0.05),保留时间误差明显低于对照组(P<0.05)。结论应用液质联用法检测补肾壮阳类中药制剂中化学成分具有良好的临床效果,能显著提升检测效果优良率和检测成功率,缩短检测时长,并降低保留时间误差,是一种值得推广的检测方式。     

HPLC和液质联用法测定化妆品中氧氟沙星、环丙沙星和依诺沙星

目的建立同时测定化妆品中氧氟沙星、环丙沙星、依诺沙星的高效液相色谱二极管阵列法及液质联用确证法。方法样品经超声提取,Luna C18柱分离,用高效液相色谱二级管阵列法检测。液质联用法采用Luna C18柱分离;采用正离子电喷雾模式,氧氟沙星、环丙沙星和依诺沙星[M+H],其主要的特征离子分别为m/z362/318,261,109;332/314,245,134;321/303,234,206。用高效液相色谱DAD法测定阳性样品的含量。结果发现氧氟沙星、环丙沙星及依诺沙星的阳性样品,50批样品两法测定结果一致。在5~150mg.L-1范围内线性良好,相关系数大于0.999;平均加标回收率为97.3%～102.5%,RSD小于2.5%。结论建立的方法准确、可靠。高效液相色谱二级管阵列法可供缺乏质谱的基层检验机构筛查和定量,液质联用法法适合配备质谱的实验室进行确证,方便检验能力的协调。     

固相萃取-高效液相色谱法同时检测熟肉及制品中的碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22

目的建立固相萃取-高效液相色谱法同时测定熟肉及熟肉制品中碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22的分析方法。方法样品经乙腈提取,过strata-X-C固相萃取柱净化,用Analytical Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)以67∶33(V/V)的甲醇和20 mmol/L乙酸铵为流动相进行洗脱分离,二极管阵列检测器(DAD)测定,检测波长碱性橙2采用448 nm,碱性橙21、碱性橙22采用485 nm。结果碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22在浓度0.2 mg/L~20.0 mg/L时线性良好(r值分别为0.999 3、0.999 9、0.999 8),样品加标回收率为81.2%~92.4%,方法相对标准偏差(RSD)5%,方法最低检出限均为0.04 mg/kg。结论固相萃取-高效液相色谱法测定熟肉及熟肉制品中的碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22,定性准确,精密度、回收率和准确度高,重现性和分离度好,杂峰和干扰峰少。     

高效液相色谱法同时测定熟肉制品中的罗丹明B、苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、碱性橙2、21、22、酸性橙Ⅱ和红2G

目的建立熟肉制品中罗丹明B、苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、碱性橙2、21、22、酸性橙Ⅱ、红2G十种工业染料的高效液相色谱同时测定的方法。方法采用高效液相色谱法,以乙腈-乙酸铵水溶液为流动相,采用梯度洗脱,以紫外检测器(UVD)定性定量测定熟肉制品中罗丹明B、苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、碱性橙2、21、22、酸性橙Ⅱ、红2G。结果在添加浓度2.0~8.0μg/ml范围内,10种工业染料的回收率在82.7%~93.9%之间,相对标准偏差(RSD)为0.79%~4.24%。结论本方法经实际应用证明,具有良好的稳定性和重现性,步骤简单,可操作性强,便于广泛推广。     

同位素内标-液质联用法检测猪肉中的苯二氮卓类药物残留

目的建立液质联用同位素内标法同时测定猪肉中硝西泮、氯硝西泮、氟硝西泮、奥沙西泮、劳拉西泮、阿普唑仑、替马西泮、地西泮的方法。方法在均质的猪肉样品中添加同位素内标地西泮-d5,经乙腈提取后用全自动固相萃取仪净化,液相色谱质谱联用仪检测,内标法定量。结果苯二氮卓类镇静剂药物在线性范围内具有良好的线性关系,线性相关性r≥0.999,检出限在0.030μg/kg~0.096μg/kg之间,加标回收率在89.8%-114.6%之间,相对标准偏差在2.45%~7.92%之间。结论该方法灵敏度高、回收率好,适用于猪肉中多种苯二氮卓类镇静剂药物残留的同时检测。     

液质联用法快速、同时测定水中的呋喃丹、莠去津、西维因和微囊藻毒素LR

目的为提高实验室水质检测效率,研究建立快速、同时测定水中呋喃丹、莠去津、西维因和微囊藻毒素LR的HLB固相萃取柱富集净化-液相色谱质谱联用分析的方法。方法水样品经0.45μm滤膜过滤后,通过Waters HLB固相萃取柱富集和净化,以Waters ACQUITY UPLCBEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱为分离柱,以乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,质谱仪以MRM模式检测,分析时间仅为2.5 min。结果呋喃丹、莠去津和西维因的线性范围为4 ng/L~400 ng/L,微囊藻毒素LR的线性范围为20 ng/L~2 000 ng/L。呋喃丹、莠去津、西维因和微囊藻毒素LR的平均加样回收率分别为88.82%、86.42%、82.92%和98.43%,相对标准偏差为1.49%~7.78%。结论本方法能有效提高实验室水质检测效率,且方法的定量下限远低于国家标准规定的最高限量,具有较好的检测灵敏度。     

液质联用法测定蔬果中12种植物生长调节剂

目的建立蔬菜水果中赤霉素等12种植物生长调节剂残留的超高效液相色谱串联质谱法。方法样品经Qu ECh ERS法进行前处理,选用1%(V/V)乙酸的乙腈溶液提取,加无水硫酸镁和C18粉末净化,经C18反相色谱柱分离待测物,采用鞘流电喷雾离子化,正负离子分段扫描和多反应监测(MRM)模式检测,空白基质配置标准工作曲线,外标法定量。结果 12种植物生长调节剂在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;在3个不同添加水平下,空白基质青瓜的加标回收率为62.6%~94.4%,相对标准偏差低于6.27%;并用所建方法研究了89批次蔬菜水果中该12种植物生长调节剂的残留情况,结果满意。结论该方法操作简便、耗时短、有机试剂使用量少、灵敏度高、稳定性好,应用于日常的蔬菜水果中植物生长调节剂的检测可大大降低检测成本,缩短检测周期,具有实际应用价值。     

分散固相萃取净化-液质联用法快速检测尿液中河豚毒素

目的 建立分散固相萃取净化-液相色谱-串联质谱快速定性定量检测尿液基质中河豚毒素的方法。方法 准确吸取1.0 ml尿液,用50 mg亲水亲脂平衡（HLB）填料和2.5 mg石墨化碳（GCB）吸附剂净化后过0.22μm PTFE滤膜,Acquity UPLC BEH Amide柱（150 mm×3.0 mm, 1.7μm）分离,电喷雾离子化,选择反应监测模式检测,基质匹配外标法定量。结果 在1.0μg/L～100μg/L浓度范围内,河豚毒素呈良好的线性关系,相关系数≥0.999;以10倍基线噪声所对应的浓度为定量限时,方法定量限可达1.0μg/L;在2.0μg/L、5.0μg/L、20.0μg/L和50.0μg/L的加标水平时,方法的日内和日间回收率分别为89.3%～94.4%和93.5%～99.0%,日内与日间相对标准偏差均<7.1%。结论 该检测方法准确、快速、成本低、易操作,适用于中毒患者尿样中河豚毒素的公共卫生应急检测和临床中毒病因识别检测。     

用HPLC法测定食品中酸性橙Ⅱ和酸性金黄的探讨

酸洼橙Ⅱ和酸l生金黄在医学中应用于组织染色，在工业上用于木制家具、毛线、布料等的染色剂，食品中不允许加入，但不法商贩利用其颜色鲜艳、着色稳定、价廉的特点非法添加于瓜子，豆制品，辣椒面，等食品中，严重危害了广大消费者的身体健康，国家尚无相应的检验标准方法，目前国内对酸性橙Ⅱ的检验方法有纸层析、分光光度法和液相色谱法等。我们采用了高效液相色谱法同时测定酸洼橙Ⅱ和酸洼金黄，报告如下。     

液质联用法检测保健食品中非法添加的13种5型磷酸二酯酶抑制剂

目的 建立同时检测保健食品中非法添加的13种5型磷酸二酯酶(PDE-5)抑制剂的液相色谱-串联质谱分析方法,并用于实际检测。方法 样品经乙腈超声提取后,以资生堂CAPCELL PAK C18MGⅢ色谱柱(2. 1 mm×150 mm,5μm)进行分离,甲醇(含15%乙腈)和0. 02 mol/L乙酸铵水溶液(含15%乙腈和0. 1%乙酸)为流动相,0. 2 ml/min梯度洗脱;采用电喷雾电离源正离子(ESI+),多反应监测(MRM)模式进行检测。结果 13种5型磷酸二酯酶(PDE-5)抑制剂在20 min内即可完成检测,在10 ng/ml～500 ng/ml内线性相关系数(r)均 0. 998,定量限(LOQ)为0. 10μg/g～0. 75μg/g,在12. 5μg/g、25μg/g、50μg/g 3个不同添加水平的加样回收率在76. 5%～107. 6%,相对标准偏差(RSD)在0. 3%～6. 0%。结论 该方法操作简单,分析速度快,灵敏度高,可应用于补肾壮阳类保健食品中非法添加的13种PDE-5抑制剂的筛查及检测。     

生物燃料烟气中醛酮类物质液质联用法测定

目的 进一步了解生物燃料烟气中醛酮类物质的组成，为深入研究生物燃料烟气对人体的危害提供依据。方法用高效液相色谱／质谱联用分析法（HPLC／MS），对采自广东省韶关山区的生物燃料烟气样品中醛酮类物质进行分析。通过高效液相色谱将样品中的醛酮类物质分离后，在线与质谱联用，根据质谱获得的准分子离子峰确定出的分子量推断出生物燃料烟气中醛酮类物质的主要种类。结果从生物燃料烟气样品中检测出的醛酮类物质主要有甲醛、乙醛、丙酮、苯甲醛、正戊醛和苯丙醛等6种。结论HPLC／MC法灵敏、准确、快捷，适用于生物燃料烟气中醛酮类物质的测定。     

液质联用法监测癫痫患儿卡马西平血药浓度及结果分析

目的：建立液谱质谱联用法（LC—MS）,对卡马西平（CBZ）进行血药浓度监测,同时探究卡马西平血药浓度与癫痫疗效的关系。方法：以本院小儿神经内科的168例癫痫患者作为研究对象,采用高效液相色谱质谱（1iquidchromatography—massspectrometry,LC—MS）方法对其血药浓度进行监测。结果：卡马西平血药浓度在2．0～40．0mg／L的范同内线性关系良好（r=0．9967）。168例癫痫患者中有104例的CBZ血药浓度为4～12mg／L,其中81例显效或有效,23例效果不明显,有效率为77．9％。48例患者的CBZ血药浓度〈4mg／L,占全部患者的28．6％,其中15例患者有效,其余无效;16例患者的CBZ血药浓度〉12mg／L,全部有效。结论：本文中LC—MS方法专属性强,灵敏度、准确度以及重现性均较好,易于操作,可用于癫痫患者血清中卡马西平血药浓度的监测。卡马西平治疗癫痫的疗效以及不良反应和CBZ血药浓度密切相关。     

液质联用法同时测定保健食品中维生素E、维生素E乙酸酯和辅酶Q10

目的采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),建立保健食品中维生素E、维生素E乙酸酯和辅酶Q10的检测方法。方法样品经过乙腈超声提取(50℃),采用HPLC-MS/MS法进行检测。色谱条件:采用Agilent Eclipse-plus C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为乙醇-甲醇(含0.1%甲酸)溶液,梯度洗脱,流速为0.2 ml/min,柱温为35℃。质谱条件:电喷雾离子源(ESI+),干燥气温度为250℃,鞘气流速为11 L/min,源电压为4 kV,检测方式为多重反应监测(MRM)模式。结果维生素E、维生素E乙酸酯和辅酶Q10在相应的浓度范围内与峰面积都呈良好线性关系(r>0.99),加样回收率为78.1%~96.3%,精密度RSD<6%,方法检出限在0.008μg/g^0.15μg/g。结论此方法测定快速准确、灵敏度高,专属性强,可用于保健食品中维生素E、维生素E乙酸酯和辅酶Q10的检测。