生物分析法测定人血浆D-聚甘酯

目的:建立测定人血浆中D-聚甘酯的生物分析法。方法:应用 aPTT试剂盒,采用免疫荧光比浊法在 ACL futura plus全自动血凝仪上进行自动定量分析,aPTT来检测血浆中D-聚甘酯浓度,考察其线性范围、精密度及回收率等。结果:D-聚甘酯在0.05～10.0 mg·L~(-1)血浆浓度范围内线性关系良好(r=0.9957,n=10),最低检测浓度为 0.05 mg·L~(-1)。1.0,5.0,10.0 mg·L~(-1)3个浓度的回收率分别为 91.48％,97.56％,105.67％,RSD均小于 14％。这 3个浓度日内及日间 RSD(n=5)分别为 10.63％,5.73％,1.58％和12.91％,9.42％,7.19％。结论:建立的D-聚甘酯生物测定方法操作简便,结果灵敏、准确、可靠,可进一步用于该药的药代动力学研究。     

人血浆中阿加曲班浓度测定的方法学研究

目的建立血浆中阿加曲班药物浓度的高效液相色谱测定方法。方法血样中阿加曲班用有机溶剂（乙酸乙酯-异丙醇=4：1）提取浓缩后测定。色谱柱为Kromasil C18（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-2％三乙胺溶液（45：55）,检测波长为333nm。结果阿加曲班浓度在0．5～50μg·mL^-1呈良好线性关系（r=0．9995）,最小可定量浓度为0．5μg·mL^-1,方法回收率为94．3％～102．4％（n=5）,日内RSD为2．4％～7．8％（n=5）;日间RSD为3．7％～8．1％（n=15）。结论本方法简单、快速、准确、灵敏,可用于阿加曲班的血药浓度监测。     

高效液相色谱法测定人血浆中万古霉素质量浓度

目的建立测定血浆样品中万古霉素浓度的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为菲罗门双子星C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为50mmol／L磷酸二氢钾溶液-乙腈（91．0：9．0）,流速为1．0mL／min,检测波长为230nm,柱温30℃。结果万古霉素质量浓度在5,0～100．0μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9998）,最低检测质量浓度为0．2μg／mL;日内、日间精密度RSD分别为3．1％～3．6％和3．5％～5．6％（n=5）;低、中、高3种质量浓度净化回收率分别为64．9％,66．3％,65．6％（n=3）,方法回收率分别为100．6％,100．2％,98．9％（n=5）。结论HPLC法快速、简便,结果准确,可用于万古霉素血药浓度监测及体内药代动力学研究。     

双波长法同时测定注射用哌拉西林钠/他唑巴坦钠中哌拉西林和他唑巴坦两组分的含量

本文首次提出利用双波长紫外分光光度法同时测定注射用哌拉西林钠/他唑巴坦销中哌拉西林和他唑巴坦的含量。他唑巴坦在1.5～5.0μg·ml~(-1)范围内浓度与吸光度呈线性关系,r=0.9999,平均回收率97.56％,RSD=0.50％(n=9),在217nm处的百分吸收系数为451.0;哌拉西林在1.2～40μg·ml~(-1)范围内浓度与吸光度呈线性关系,r=0.9996,平均回收率95.91％,RSD=4.22％(n=9)。此法操作快速、简便、准确,无需分离即可同时测定药物中两组分的含量。     

HPLC测定复方岩白菜素片中岩白菜素和马来酸氯苯那敏的含量

用HPLC测定复方岩白菜素片中岩白菜素和马来酸氯苯那敏的含量。岩白菜素在6～84μg/ml范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系（r=0．9997），回收率为99．4％，RSD为0．3％（n=6）；马来酸氯苯那敏在5～70μg/ml范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系（r=0．9997），回收率为99．5％，RSD为0．6％（n=6）。     

新型丙泊酚目标控制输注（TCI）系统性能初步评价

目的建立高效液相色谱电化学法测定血浆丙泊酚浓度,初步评价新型丙泊酚目标控制输注（TCI）系统性能。方法丙泊酚通过装有“Diprifusor’Tc2”系统的Alaris输液泵给药,应用Microsoft Excel 2000软件,分析10例病人血浆丙泊酚浓度的实测值与目标值的相关性。结果63份血浆样品丙泊酚实测浓度与目标浓度执行误差的中位数（MDPE）=-10．75％,执行误差绝对值的中位数（MDAPE）=8．57％,摆动度（MDAPDE）=14．60％。丙泊酚血药实测浓度与目标浓度的相关系数r=0．68。结论HPLC-ECD法测定血浆丙泊酚浓度,方法较简便、准确．灵敏度高．重现性好,适用于临床丙泊酚血药浓度监测及药动学研究。新型丙泊酚目标控制输注（TCI）系统偏离性较小。精密度高。但摆动度偏大．用于国人需优化。     

HPLC法测定人血浆中头孢克洛浓度

目的:采用高效液相色谱法测定人血浆中头孢克洛浓度。方法:以头孢拉定为内标,HPLC法测定。结果:头孢克洛的线性范围为0.25～30μg/ml,回归方程为y=0.1105+0.0817x,r=0.9995,最低检测浓度为0.125μg/ml,日内RSD为1.61％～3.54％,日间RSD为2.15％～5.08％。结论:主要药代动力学参数与文献报道相似。     

RP-HPLC-FLD法测定人血浆中的阿替洛尔

目的建立RP-HPLC-FLD方法测定血浆中阿替洛尔的浓度。方法血浆样品用有机溶剂（乙酸乙酯-异丙醇=4：1）提取浓缩后测定,内标法定量。色谱柱为Phenomenex C18柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-水（含25mmol·L^-1磷酸二氢钠和5mmol·L^-1十二烷基磺酸钠）=30：70（v／v）;激发波长：226nm,发射波长：310nm。结果阿替洛尔浓度在9．6～1200．0ng·mL^-1呈良好线性关系（r=0．9993）,最低定量下限浓度为9．6ng·mL^-1,方法回收率为94．3％～104．5％（n=15）,日内RSD为6．1％～11．8％（n=15）,日间RSD为6．0％～11．1％（n=45）。结论本方法准确、简单、灵敏,可用于阿替洛尔的药动学研究。     

高效液相色谱法测定地锦喷雾剂中芦丁、槲皮素和山柰酚的含量

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）测定地锦喷雾剂中芦丁、槲皮素和山柰酚的含量。方法：色谱柱为Inertsil ODS-3色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．3％磷酸溶液（50：50）,体积流量为1．0ml／min,检测波长为360nm,柱温为30℃;自动进样器进样,进样量为10μl。结果：芦丁质量浓度在1．953～39．060μg/ml范围内线性关系良好（R^2=1,n=6）,平均回收率为98．53％（RSD=1．12％,n=9）;槲皮素质量浓度在1．976～39．526μg／ml范围内线性关系良好（R^2=1,n=6）,平均回收率为98．66％（RSD=1．09％,n=9）;山柰酚质量浓度在1．822～36．442μg/ml范围内线性关系良好（R^2=1,n=6）,平均回收率为98．91％（RSD=1．53％,n=9）。结论：本法操作简便,结果准确稳定,专属性强,可用于地锦喷雾剂的质量控制。     

气相色谱法同时测定小儿感冒颗粒中百秋李醇、薄荷脑、α-蒎烯、β-蒎烯的含量

目的：建立气相色谱法同时测定小儿感冒颗粒中百秋李醇、薄荷脑、α-蒎烯、β-蒎烯含量的方法。方法色谱柱：HP-5柱（30m×0.32mm×0.25μm）;柱温采用程序升温：起始40℃,保持5min,8℃/min升至180℃,保持2.5 min;进样口温度：250℃;检测器（FID）温度：300℃;载气为氮气,流速为2.0ml/min;进样量为1μl,分流比为20∶1。结果α-蒎烯在浓度为5.060-80.96μg/ml时线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为101.75％,RSD为1.3％（n=6）;β-蒎烯在浓度为10.06~160.9μg/ml时线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为102.26％,RSD为1.1％（n=6）;薄荷脑在浓度为5.035~80.56μg/ml时线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为98.32％,RSD为0.8％（n=6）;百秋李醇在浓度为19.10~305.7μg/ml时线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为99.69％, RSD为1.5％（n=6）。结论该方法简单、准确,能同时测定4种有效成分的含量,可作为小儿感冒颗粒的质量控制。     

紫外分光光度法测定茶碱的血药浓度

目的建立适合基层医院普及的茶碱血药浓度测定方法。方法氯仿／异丙醇混合溶媒提取，碱液反提取，调节pH值避免巴比妥类药物干扰，应用紫外分光光度法测定茶碱浓度。结果茶碱浓度在5～40mg／L之间，标准曲线方程是C=55．8659A-0．0112（r=0．9992，n=6）。平均回收率是98．61％（RSD=2．09％，n=5）。变异系数是2．83％。结论本方法所需条件简便，测定快速、准确，适合基层普及。     

用HPLC法测定复方盐酸阿替卡因注射液中两种组分的含量

目的:建立用HPLC法测定复方盐酸阿替卡因注射液中盐酸阿替卡因和肾上腺素两组分含量的方法。方法:采用C_8柱和C_(18)柱分别建立两组分的色谱分离检测系统,其中测定盐酸阿替卡因采用的流动相为含庚烷磺酸钠的乙腈与磷酸盐缓冲液,检测波长为276 nm;测定肾上腺素时采用了水和甲醇双流动相切换洗脱装置,检测波长为220 nm。结果:盐酸阿替卡因的浓度线性范围为4～400μg/mL(r=0．9999),低、中、高3个浓度溶液的加样回收率分别为(103．83±0．85)％、(101．26±0．44)％、(99．15±0．31)％(n=5),日内RSD分别为1．69％、0．60％、0．21％(n=5),日间RSD分别为1．73％、0．67％、0．22％(n=5)。肾上腺素的浓度线性范围为1～100μg/mL(r=0．999 9)。低、中、高3个浓度溶液的加样回收率分别为(102．89±0．85)％、(99．30±0．43)％、(100．39±0．82)％(n=5),日内RSD分别为0．94％、0．71％、0．34％(n=5),日间RSD分别为1．37％、0．96％、0．55％(n=5)。结论:该方法精密、简便、准确,可用于复方盐酸阿替卡因注射液的含量测定。     

复方金霉素涂剂中两组分含量测定

目的：建立复方金霉素涂剂中盐酸丁卡因和盐酸金霉素的测定方法。方法：采用双波长分光光度法测定盐酸丁卡因含量,测定波长为309nm,参比波长为355nm;采用分光光度法测定盐酸金霉素含量,测定波长为368nm。结果：盐酸丁卡因在3．12～7．28μg／mL浓度范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为100．71％（RSD=0．70％,n=3）。盐酸金霉素在15．60-36．40μg／ml。浓度范围内线性关系良好（r=0．9996）,平均回收率为98．37％（RSD=0．90％,n=3）。结论：本法快速,简便,结果准确。     

头孢羟氨苄甲氧苄啶胶囊溶出度测定

目的：建立头孢羟氨苄甲氧苄啶胶囊溶出度测定方法。方法：以盐酸溶液（9→1000）为溶出介质,采用高效液相色谱法测定其溶出度。结果：头孢羟氨苄的浓度在38．6～192．8μg·ml^-1内呈良好的线性关系,r=1．0000,平均回收率为99．1％（RSD=0．3％,n=10）;;甲氧苄啶的浓度在7．8～39．0μg·ml^-1内呈良好的线性关系,r=0．9999,平均回收率为98．9％（RSD=0．5％,n=10）.结论：方法准确、简便,可作为制剂的溶出度测定方法。     

HPLC法测定齐多夫定及其注射液的含量及有关物质

目的：建立HPLC梯度洗脱法测定齐多夫定及其注射液的含量及有关物质.方法：采用岛津Shim-packCLC-ODS色谱柱（150 mm ×6.0 mm,5μm）,流动相A为甲醇,流动相B为水,按照时间程序进行梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为215 nm,柱温为40℃.结果：杂质A和杂质C在0.2～50.0 μg/ml浓度范围内均与其峰面积呈良好的线性关系（r =0.999 9）,杂质A平均回收率为99.3％,RSD为1.4％（n=9）;杂质C平均回收率为98.2％,RSD为1.9％（n=9）;杂质B在0.4 ～ 50.0 μg/ml浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为95.8％,RSD为1.0％（n=9）;杂质D在0.2 ～ 25.0μg/ml浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系（r=0.9998）,平均回收率为106.8％,RSD为0.8％（n=9）;齐多夫定在0.4～ 50.0 μg/ml浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）.结论：该方法在一个色谱系统中同时检出杂质A、B、C、D,重复性好,结果准确,可用于齐多夫定及其注射液的含量及有关物质测定.     

紫外分光光度法测定醋羟胺酸胶囊含量

目的 建立醋羟胺酸胶囊含量测定方法。方法 以0.1mol/L盐酸作溶剂,加2％三氯化铁盐酸溶液显色;紫外分光光度法测定,检测波长为502nm。结果 在20～80μg/ml浓度范围内吸收度与浓度呈良好线性关系(r=0.9990)。平均回收率为100.5％,RSD为1.28％(n=6)。结论 方法操作简便,快速,结果可靠。     

转化糖电解质注射液中果糖与无水葡萄糖含量测定方法的研究

建立转化糖电解质注射液中果糖与无水葡萄糖含量测定方法,为转化糖电解质注射液中果糖与无水葡萄糖质量标准的建立提供依据.采用高效液相色谱法(示差法)进行测定,按照分析方法验证指导原则进行方法学验证.该方法专属性、系统适用性良好.无水葡萄糖浓度在4.9231～49.2306 mg/mL范围内,浓度与主峰面积线性相关,线性方程为Y=287569X+10201,相关系数r=0.9994,线性关系良好.果糖浓度在5.2019～52.0191mg/mL范围内,果糖的浓度与主峰面积线性相关,线性方程为Y=271009X+8074.3,相关系数r=0.9994,线性关系良好.进样精密度试验、重复性试验RSD小于2.0％.无水葡萄糖和果糖的回收率分别为100.7％～101.7％和100.6％～101.9％,平均值分别为101.2％和101.3％,RSD分别为0.32％和0.41％,小于2.0％,准确度良好.无水葡萄糖和果糖的定量限分别为98.46ng和104.0ng,相当于标示量的0.04％,均能准确测定,本方法灵敏度较好.本方法溶液稳定性、耐用性等均符合相关规定,可用于转化糖电解质注射液中果糖与无水葡萄糖含量测定.     

紫外分光光度法测定氧麻滴鼻液中氧氟沙星的含量

本文作者应用紫外分光光度法测定氧麻滴鼻液中氧氟沙星的含量。在1.5～21μg/ml的浓度范围,氧氟沙星的吸收度与浓度呈良好的线性关系;平均回收率为100.07％,RSD=0.16％(n=5),并具有灵敏、快速、特异、简便、重现性好、回收率高的特点。     

萘丁美酮分散片的制备与含量测定

目的 制备萘丁美酮分散片并建立其含量测定方法。方法通过正交试验考察处方中组分的影响因素,以崩解时限为指标对萘丁关酮分散片处方进行优选;用高效液相色谱（HPLC）法测定分散片中萘丁关酮的含量。结果最佳处方为羧甲基淀粉钠6％,十二烷基硫酸钠1％,微晶纤维素10％,聚乙烯吡咯烷酮浓度2％;优选处方的分散片崩解时间小于3min,分散均匀,均通过2目筛;萘丁美酮质量浓度线性范围为20～100μg／mL,r=0．9999（n=5）,平均回收率为99．54％,RSD=0．48％（n=6）。结论用优选处方制备的萘丁关酮分散片崩解快,分散均匀,且含量测定结果符合限度要求。     

蒽酮——分光光度法测定多抗甲素含量

采用蒽酮—分光光度法测定多抗甲素含量。多抗甲素在24～120μg/ml浓度范围内与吸收度呈良好的线性关系。γ=0.9999回收率为100.06％ RSD=0.29％