HPLC法测定曲安奈德益康唑乳膏中的有关物质

目的:建立测定曲安奈德益康唑乳膏中有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Venusil ASB C18,流动相A、B分别为甲醇-0.077%醋酸铵溶液(20∶80,V/V,磷酸调节pH至4.5)和甲醇-乙腈(40∶60,V/V),梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为225 nm,柱温为35Ⅴ,进样量为10μl。结果:曲安西龙、硝酸咪康唑以及3个单个未知杂质均能与曲安奈德益康唑乳膏中的主成分完全分离;曲安西龙、硝酸咪康唑的检测质量浓度分别在1.071⁸.568、1.0398.568、1.039⁸.312μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 8、0.999 6),检测限分别为5.15、7.31 ng,定量限分别为15.69、21.97 ng。结论:该方法灵敏、准确、专属性强、重复性好,可用于曲安奈德益康唑乳膏的质量控制。     

曲安奈德益康唑乳膏含量和有关物质检测方法的建立

目的：建立反相高效液相色谱法测定曲安奈德益康唑乳膏的有关物质和含量。 方法：采用Agilent Infinity C18柱（4.6 mm×150 mm,4 μm）;以乙酸盐缓冲液（取0.585 g乙酸铵,加500 mL水溶解,再加入1%乙酸溶液9 mL,加水至1 000 mL）-乙腈（95:5）为流动相A,以异丙醇为流动相B,以乙腈为流动相C,梯度洗脱;流速为0.42mL·min-1;柱温为35 ℃;检测波长为225 nm（硝酸益康唑）和240 nm（曲安奈德）,进样量：10 μL。 结果：有关物质曲安奈德的检测限为0.12 μg·mL-1,硝酸益康唑的检测限为0.40 μg·mL-1;含量测定线性范围曲安奈德为4.78～95.6μg·mL-1,r=1.000 0硝酸益康唑为51.8～1 036 μg·mL-1,r=0.999 5;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0. 8%;曲安奈德的平均回收率为101.5%, RSD为1.3% （n=9）,硝酸益康唑的平均回收率为99.6%,,RSD为1.4% （n=9）。 曲安奈德含量分布于90.8%~109.6%之间,不呈正态分布（P＜0.05）,硝酸益康唑含量分布于95.0%~107.2%之间,呈正态分布（P＞0.05）。 结论：本法更加简便、准确,专属性好,可用于测定曲安奈德益康唑乳膏的含量和有关物质。     

HPLC法测定派瑞松乳膏中曲安奈德和硝酸益康唑的含量

目的 HPLC法测定派瑞松乳膏中曲安奈德和硝酸益康唑的含量。方法色谱柱为Dionex C18(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为质量分数为0.5%的三乙铵溶液(乙酸调节pH为3.0)(A)-乙腈(B),线性梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;柱温为30℃;检测波长为235 nm。结果曲安奈德和硝酸益康唑在13.57⁴2.28 mg·L-1和131.342.28 mg·L-1和131.3⁴25.4 mg·L-1内,两者峰面积线性良好,R分别为0.999 8和0.999 0。平均回收率分别为99.8%和100.4%,RSD分别为0.99%和0.86%(n=9)。结论 HPLC法可用于派瑞松乳膏中曲安奈德和硝酸益康唑的含量测定。     

反相离子对高效液相色谱梯度洗脱测定复方硝酸益康唑乳膏含量

目的　建立复方硝酸益康唑乳膏含量测定的方法。方法　色谱柱为辛烷基硅烷键合硅胶柱(L i Chrospher C8柱 ,5 μm,4 .6 mm× 2 5 0 mm) ,检测波长 2 2 7nm,采用 A相 (85 %磷酸溶液 1ml,加无水己烷磺酸钠 0 .94 g,溶于 72 0 ml水中 ,加乙腈 14 0 ml,异丙醇 14 0 ml) - B相 (85 %磷酸溶液 1ml,加无水己烷磺酸钠0 .94 g,溶于 10 0 ml水中 ,加甲醇 90 0 ml)为流动相进行线性梯度洗脱 (A相起始比例为 10 0 % ,2 5 min内 B相上升为 10 0 % ,保持该比例至硝酸益康唑完全洗脱 ) ,流速为 1ml/ min,柱温为 4 0℃ ,进样量为 2 0 μl,内标物质为对羟基苯甲酸乙酯。结果　硝酸益康唑在 0 .3～ 0 .8mg/ ml,曲安奈德在 0 .3～ 0 .8mg/ ml,苯甲酸在 0 .0 6～0 .16 mg/ ml范围内 ,浓度与其峰面积均呈良好线性关系 (r=0 .9999,n=6 ) ,平均回收率分别为硝酸益康唑10 1.5 % ,曲安奈德 10 0 .3% ,苯甲酸 98.8%。结论　本法快速、准确 ,可同时测定复方硝酸益康唑乳膏中硝酸益康唑、曲安奈德、苯甲酸的含量。     

HPLC法测定醋酸曲安奈德益康唑乳膏中醋酸曲安奈德的有关物质

目的:建立HPLC法测定醋酸曲安奈德益康唑乳膏中醋酸曲安奈德的有关物质的方法.方法:采用ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-水(35:65)为流动相A,以乙腈-水(65:35)为流动相B,进行梯度洗脱;流速为1.0mL/min;检测波长为240nm,柱温为40℃.结果:曲安奈德溶液,在0.255~4.08μg/mL的浓度范围内峰面积与浓度之间呈良好的线性关系,回归方程为X=0.4307×C+0.002571,相关系数r=0.99998.平均回收率为99.5%.结论:本法操作简单,准确,可定量测定醋酸曲安奈德的有关物质.     

HPLC法梯度洗脱同时测定曲安奈德益康唑乳膏中4种抑菌剂的含量

建立梯度洗脱HPLC法,以双波长同时测定不同厂家曲安奈德益康唑乳膏中4种抑菌剂含量。方法：采用Waters Symmetry C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇为流动相A,以甲醇-0.02 mol·L-1 磷酸二氢钠溶液（95∶5）为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为35 ℃,检测波长为228 nm、254 nm。结果： 本法可有效分离曲安奈德益康唑乳膏中各色谱峰,苯甲酸、羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯分别在0.010 348~0.155 22 mg·mL-1、0.009 876~0.148 145 mg·mL-1、0.010 106~0.151 588 mg·mL-1、0.010 259~0.153 882 mg·mL-1 范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率（n=9）分别为99.68%(RSD=2.35%)、100.21%（RSD=1.78%）、100.47%（RSD=1.59%）、100.06%（RSD=1.65%）,检测限分别为3×10-5 mg·mL-1、1.67×10-5 mg·mL-1、1.67×10-5 mg·mL-1、1.67×10-5 mg·mL-1。结论： 本研究建立的曲安奈德益康唑乳膏中抑菌剂的含量测定方法,方法灵敏、准确,色谱峰分离良好,为其质量控制提供了依据。     

复方氟米松软膏联合曲安奈德益康唑乳膏治疗手部皲裂性湿疹分析

目的观察复方氟米松软膏联合曲安奈德益康唑乳膏外用治疗手部皲裂性湿疹的疗效。方法将70例患者分为两组,治疗组35例,交替外用复方氟米松软膏联合曲安奈德益康唑乳膏;对照组35例,外用曲安奈德益康唑乳膏,两组均治疗3周。结果治疗组与对照组的总有效率分别为91.43%与68.57%(P<0.05)。结论复方氟米松软膏联合曲安奈德益康唑乳膏外用治疗手部皲裂性湿疹的疗效优于单独外用曲安奈德益康唑乳膏。     

HPLC法测定意比舒乳膏中曲安奈德和硝酸益康唑的含量

意比舒乳膏为外用药 ,用于湿疹性霉菌病、轮廓性湿疹、顽癣、环状疱疹等。其主成分为曲安奈德和硝酸益康唑 ,原标准中只有曲安奈德的含量测定[1 ] ,而另一主成分硝酸益康唑为定性检查。本文采用高效液相色谱法同时测定两种成分的含量[2 ] 。1　仪器和试药岛津ＬＣ 1 0ＡＴｖｐ高效液相色谱仪 ,ＳＰＤ 1 0Ａｖｐ检测仪 ,岛津色谱工作站。曲安奈德和硝酸益康唑对照品 (供含量测定用 ,中国药品生物制品检定所提供 ) ,乙腈 (色谱纯 ) ,重蒸馏水 ,其余试剂为分析纯 ,样品及阴性样品均由贵阳涸德制药有限公司提供。2　方法和结果色谱条件　采用Ｓ…     

曲安奈德益康唑乳膏的透皮吸收实验

摘要：目的:建立曲安奈德益康唑乳膏体外透皮扩散实验方法,测定并评价不同厂家产品的体外透皮能力。方法:采用立式改良Franz扩散池及乳猪离体皮肤对11个厂家的产品进行体外透皮扩散试验,以HPLC法测定接受液中曲安奈德与硝酸益康唑的含量和皮肤中的贮留量。结果:2个厂家产品与原研厂家产品中曲安奈德和益康唑的体外透皮吸收情况差异无统计学意义,其余厂家产品与原研相比透皮吸收情况有一定差异。结论:新建方法适用于曲安奈德益康唑乳膏的体外透皮吸收测定,为其质量评价提供了依据。     

派瑞松乳膏中曲安奈德和硝酸益康唑的含量测定

目的建立派瑞松乳膏中曲安奈德和硝酸益康唑的含量测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法测定,色谱柱为Kromasil ODS-1柱（200mm×4．6mm,5μm）,流动相为0．5％三乙胺（醋酸调节pH为3．0）-甲醇（50：50）,检测波长为24013111,流速为1mL／min。结果曲安奈德和硝酸益康唑质量浓度分别在6．06～80．80μg／mL和60．75～810．00μg／mL范围内与峰面积线性良好,r分别为0．9994和0．9998,平均回收率分别为101．43％和100．70％,RSD为1．28％和1．58％（n=9）。结论HPLC法操作简便,分离效果好,灵敏度高,重现性好,为控制派瑞松乳膏质量提供了依据。     

RP-HPLC法同时测定复方曲安奈德乳膏中醋酸曲安奈德和硝酸咪康唑的含量

目的建立同时测定复方曲安奈德乳膏中醋酸曲安奈德和硝酸咪康唑含量的方法。方法采用RP-HPLC法。色谱柱为SunFire C18柱,流动相为甲醇-水(70∶30),检测波长为230nm,流速为1.0mL.min-1,柱温为30℃。结果醋酸曲安奈德和硝酸咪康唑质量浓度分别在0.008 4～0.050 4mg.mL-1(r=0.999 7)和0.049 8～0.298 8mg.mL-1(r=0.9998)范围内与峰面积积分值线性关系良好。平均回收率分别是98.3%,RSD为1.6%(n=9);98.6%,RSD为1.5%(n=9)。结论该方法准确、方便、快速,可用于复方曲安奈德乳膏中醋酸曲安奈德和硝酸咪康唑含量的测定。     

复方曲安奈德乳膏的处方筛选及稳定性考察

目的筛选复方醋酸曲安奈德乳膏处方,建立质量控制标准,并对其稳定性进行初步考察。方法以醋酸曲安奈德和樟脑为主药制备复方醋酸曲安奈德乳膏,用高效液相色谱法测定醋酸曲安奈德含量;利用单因素试验初步考察醋酸曲安奈德溶液及乳膏的稳定性,进行处方筛选。结果醋酸曲安奈德质量浓度在0.01～0.16 g/L范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 9（n=5）,高、中、低质量浓度的平均回收率分别为101.75%,99.10%,98.83%,RSD分别为1.52%,0.96%,1.61%（n=3）。pH≥7时,醋酸曲安奈德溶液随pH升高、温度升高而降解加速;醋酸曲安奈德乳膏的稳定性可能还受基质稠度、离子强度的影响。结论筛选所得复方曲安奈德乳膏处方合理稳定,生产工艺简便;含量测定方法准确,适用于质量控制。     

高效液相色谱法测定复方健疗霜中三组分含量

目的：测定复方健疗霜中曲安奈德、盐酸苯海拉明和硝酸咪康唑的含量。方法：高效液相色谱法,在ＳｈｉｍｐａｃｋＣＬＣ－ｐｈｅｎｙｌ柱上,以甲醇－水相（三乙胺２ｍＬ,加水至３００ｍＬ,磷酸调ｐＨ至７６）为流动相,检测波长：２３０ｎｍ。结果：本文可同时测定三组分的含量。曲安奈德００２０～００８０ｇ·Ｌ－１,盐酸苯海拉明００８０～０３２０ｇ·Ｌ－１,硝酸咪康唑０１６０～０６４０ｇ·Ｌ－１范围内,峰面积与其浓度呈良好线性关系;平均回收率依次为１００４％,ＲＳＤ＝１０２％;１００６％;ＲＳＤ＝０９１％;１００５％,ＲＳＤ＝０６０％。结论：方法简便、快速、准确,可作为样品的检测方法。     

曲安奈德益康唑乳膏（派瑞松）治疗体股癣54例的疗效观察

目的观察曲安奈德益康唑乳膏（派瑞松）在治疗体股癣中的疗效。方法将104例体股癣患者随机分为试验组和对照组。试验组外用曲安奈德益康唑乳膏,1日2次,疗程2周;对照组外用酮康唑乳膏,1日2次,疗程2周。每周复诊1次,观察临床皮损表现、起效时间、瘙痒缓解时间以及不良反应。停药后1周进行临床疗效评判。结果试验组与对照组有效率经χ2检验,两组有效率比较差异有统计学意义（P〈0.05）,试验组疗效明显优于对照组。结论曲安奈德益康唑乳膏治疗体股癣起效快,临床疗效优于酮康唑乳膏,且安全,几乎无毒副作用,因此是治疗体股癣的一种疗效高、安全性好的药物。     

高效液相色谱法测定复方醋酸曲安奈德溶液中醋酸曲安奈德含量

目的建立测定复方醋酸曲安奈德溶液中醋酸曲安奈德含量的高效液相色谱法。方法采用DiamonsilTM C18柱（200mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（60：40）,检测波长240nm,流速1.0mL/min,柱温30℃,进样量10μL。结果醋酸曲安奈德进样量在5.88～15.68μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999（n=6）,平均回收率为100.43%,RSD为0.28%（n=9）。结论高效液相色谱法测定复方醋酸曲安奈德溶液中醋酸曲安奈德含量简便、准确、重现性好,能满足医院制剂质量标准的要求。     

HPLC法测定复方盐酸利多卡因洗液中3组分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定复方盐酸利多卡因洗液中3组分含量的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为甲醇-水-三乙胺(58∶42∶0.4),用磷酸调pH至3.0,流速为1mL.min-1,检测波长为240nm,进样量为20μL,柱温为22℃～28℃。结果:利多卡因、醋酸氯己定及曲安奈德检测浓度的线性范围分别为369.6～985.6(r=0.9998)、84.0～224.0(r=0.9998)、12.0～32.0μg.mL-1(r=0.9999);平均回收率分别为99.58%(RSD=0.41%)、99.51%(RSD=0.83%)、100.00%(RSD=0.68%)。结论:本方法操作简便、快速、准确、可靠,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定盐酸莫西沙星原料药中的有关物质#br#

目的 建立盐酸莫西沙星原料药有关物质的HPLC测定方法。方法 采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(4.6mm×250mm, 5μm)对有关物质A~H进行定量分析,以0.1%三乙胺溶液(用磷酸调节pH值至3.5)-乙腈(70:30)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长293nm(检测杂质A、B、C、D、F),280nm(检测杂质G和H),243nm(检测杂质E),柱温30℃,进样量10μL。结果 盐酸莫西沙星与各杂质峰及各杂质峰之间的分离度均大于1.5,杂质A~H的线性范围分别是0.153~1.534、0.506~1.517、0.252~1.510、0.393~1.474、0.486~1.458、0.153~1.526、0.095~1.426和0.160~1.602μg/mL,各杂质在线性范围内均与峰面积成良好的线性关系(r>0.99),杂质A~H的检测限分别为0.0511、0.1517、0.1006、0.1474、0.2430、0.0509、0.0285和0.0481μg/mL,定量限分别为0.1534、0.5056、0.2516、0.3932、0.4859、0.1526、0.0950和0.1602μg/mL,分别加入80%、100%和120%指标浓度的杂质考察回收率,结果各个杂质的回收率均在80%~120%范围内,定量限和回收率的RSD均符合验证要求。3批样品有关物质测定的结果显示,已知杂质的含量均低于0.1%。结论 方法学验证结果显示,可作为检测盐酸莫西沙星的有关物质的方法。