广西莪术挥发油气相色谱指纹图谱研究

目的建立广西莪术饮片挥发油气相色谱指纹图谱。方法采用水蒸气蒸馏法提取广西莪术饮片挥发油,运用气相色谱法对其指纹图谱进行测定,计算各共有峰的相对峰面积、相对保留时间,以共有模式为参照,将11批广西莪术饮片挥发油通过中药指纹图谱相似度软件进行相似度计算。结果采用气相色谱法对广西莪术饮片挥发油指纹图谱测定的方法稳定可靠,各批次挥发油指纹图谱的相似度≥0.95。结论所建立的广西莪术饮片挥发油气相色谱指纹图谱方法可行,稳定性和重复性好。     

干姜和白术混合挥发油中天然冰片的含量测定

采用蒸馏法将提取得到的干姜和白术挥发油 ,通过气相色谱 质谱技术检测鉴定出主要成分天然冰片 ,再采取包合技术将挥发油制成固体包合物 ,利用气相色谱法测定挥发油和包合物中天然冰片的含量。结果表明天然冰片的含量测定可作为挥发油质量控制的主要指标 ,为中药制剂原料中挥发油的投料量化提供了一种可行的方法。     

逍遥丸中薄荷鉴别方法的实验研究

目的:建立逍遥丸中气相色谱检验方法,对处方中薄荷进行鉴别检查。方法:样品经挥发油提取,采用气相色谱法、DM-5毛细管色谱柱、程序升温、FID检测器进行检测,对处方中薄荷进行质量评价。结果:该方法专属性、重复性均好,可鉴别逍遥丸中的薄荷。结论:建立的方法能够解决逍遥丸现行标准薄荷方法缺失的问题,可有效地控制其质量。     

中药挥发油提取技术及生物活性的研究进展

对近年来中药挥发油提取技术及生物活性的相关文献进行综述,并对中药挥发油研究中存在的问题进行探讨。中药挥发油目前常用的提取技术主要是水蒸气蒸馏法、CO2超临界萃取法,对其成分的定性定量分析主要采用指纹图谱色谱法,以气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)和高效液相色谱(HPLC)测定法较为常用。中药挥发油生物活性的应用研究主要集中在抗菌消炎、抗氧化、抗肿瘤等方面。     

补肾益智颗粒的质量标准研究

目的建立补肾益智颗粒的质量标准研究。方法采用薄层色谱法对补肾益智颗粒中的蛇床子、女贞子和制何首乌进行定性鉴定,采用高效液相色谱法对其中蛇床子素和2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量进行测定。对于蛇床子素,高效液相色谱系统是由Phenomenex Luna C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,乙腈-水（65∶35）为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为322 nm。对于葡萄糖苷,高效液相色谱系统包括C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,甲醇-水（30：70）为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为320 nm。结果补肾益智颗粒的蛇床子、女贞子和制何首乌供试品薄层色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点;蛇床子素在0.09～1.35μg范围内与峰面积积峰值线性关系良好（r=0.999 9）。2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷（二苯乙烯苷）在0.84～3.15μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 9）。平均回收率分别为100.52%和99.75%。结论建立的质控方法简便,快速,准确,回收率高,重现性好,可用于补肾益智颗粒的质量控制。     

苦参的成分及质量分析研究进展

目前已经从苦参中分离鉴定的化学成分有生物碱类、黄酮类、脂肪酸类、氨基酸类、挥发油类等化合物,对其化学成分的质量分析方法主要有：薄层色谱扫描法、酸碱滴定法、酸性染料比色法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用以及毛细管电泳法等。本文对这些质量分析方法进行综述。     

枳术消食胶囊的质量控制研究

目的 建立枳术消食胶囊的质量控制方法。方法 采用薄层色谱法对制剂中白术、党参及槟榔进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定橙皮苷。结果 TLC鉴别色谱特征斑点明显。橙皮苷进样量0.115～2.300 μg与峰面积积分值的线性关系良好,平均回收率为99.32%,RSD为0.93%（n=6）。结论 所建立的薄层色谱和高效液相色谱法的专属性强,重复性好,可用于枳术消食胶囊的质量控制。     

干姜超临界CO2提取物的HPLC指纹图谱研究

目的采用高效液相色谱法建立干姜超临界CO2提取物的指纹图谱。方法采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.02 mol/L磷酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长为225 nm。结果10批干姜提取物经中药色谱指纹图谱评价软件,确定10个共有峰作为指纹特征,相似度均达到0.9以上。结论该法建立的指纹图谱为干姜提取物的质量控制提供基础。     

灯盏花提取物HPLC指纹图谱研究

目的：用高效液相色谱法建立灯盏花乙醇提取物的指纹图谱分析方法。方法：采用Waters Symmetry ShieldTMR P18色谱柱（5μm,4.6mm×250mm）;甲醇-0.4%磷酸水为流动相,线性梯度洗脱,检测波长为335nm。结果：共有22个共有峰。结论：此方法准确、重复性好,为有效地控制灯盏花药材提取物的质量提供了科学的依据。     

不同方法提取益智挥发油后水溶性成分的比较

目的：对超临界CO2萃取与水蒸气蒸馏提取益智挥发油后的水溶性成分进行比较。方法：采用高效液相色谱法,以Diamonsil C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）为固定相,甲醇-水为流动相梯度洗脱,PAD检测器,检测波长254nm,流速1.0mL/min,柱温30℃。结果：2种方法提取挥发油后的水溶性成分都较多且谱图比较相似。结论：益智临床使用时应考虑到传统用法而尽可能保留非挥发性成分。     

气相色谱法测定香附、苍术挥发油中α-香附酮的含量

目的建立测定香附、苍术挥发油中α-香附酮含量的气相色谱方法。方法运用超临界CO2萃取法同时提取香附、苍术中的挥发油,并通过气相色谱法测定油中α-香附酮含量。结果α-香附酮在319.20～1 596.00μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9991,P〈0.05）。结论气相色谱法准确、简单,可用于香附、苍术混合挥发油中α-香附酮含量测定。     

益智仁盐炙前后挥发油的GC-MS分析及抗乙酰胆碱酯酶活性测定

目的 对临床治疗老年痴呆方剂中的常用中药益智仁盐炙前后挥发油的化学成分进行比较,并评价其对乙酰胆碱酯酶(AChE)的抑制活性。方法 采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,运用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法对挥发油化学成分进行分析,利用薄层色谱(TLC)生物自显影技术评价挥发油的乙酰胆碱酯酶抑制活性。结果 益智仁经盐炙后,挥发油提取率降低。从益智仁盐炙前后的挥发油中分别鉴定出29种化学成分,其中圆柚酮含量最高,其次为瓦伦亚烯;炮制前后挥发油中四个成分发生了变化:菖蒲烯、喇叭茶醇、氧化石竹烯和香附子烯仅在生益智仁中检出;而桉叶-11烯-1a-醇、9,10-脱氢异长叶烯、古芸烯环氧化物、1R,4R,7R,11R-1,3,4,7-四甲基三环[5.3.1.0(4,11)]-十一-2-烯仅在盐益智仁中检出。盐炙前后益智仁挥发油成分均具有一定的乙酰胆碱酯酶抑制活性。结论 益智仁盐炙前后挥发油成分有部分变化,盐炙可除去喇叭茶醇这一潜在的毒性倍半萜类成分;益智仁挥发油的乙酰胆碱酯酶抑制活性可能与其治疗老年痴呆作用密切相关。     

CO_2超临界萃取法提取艾叶挥发油工艺研究

目的:优选CO_2超临界萃取法提取艾叶挥发油的工艺条件,进一步提高艾叶挥发油的得率与品质。方法:采用正交试验法考察工艺,考察因素为萃取压力(A)、萃取温度(B)、分离压力(C)和分离温度(D),每个因素取3个水平,以挥发油得率和桉油精含量为考察指标,两个指标加权分析,对艾叶挥发油的提取工艺进行筛选。结果:艾叶挥发油最佳提取条件为萃取压力20 m Pa,萃取温度30℃,分离压力8 m Pa,分离温度55℃,平均挥发油得率为1.443%,平均桉油精含量为0.318 mg·g~(-1)。结论:筛选出CO_2超临界萃取法的提取工艺得油率高,桉油精含量也高,综合评价工艺稳定可行,可为实际生产提供依据。     

麻黄及蜜麻黄超临界萃取物的化学成分比较

【目的】分析比较麻黄及蜜麻黄超临界萃取物的化学成分。【方法】采用超临界CO2萃取技术(SFE-CO2法)从麻黄及蜜麻黄中提取挥发油,并用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术分离、鉴定,比较两者化学组成的不同。【结果】生麻黄中的硫酸二乙酯等20种成分在蜜麻黄中没有检出,而在蜜麻黄中检测到羟甲基糠醛等12种不同成分。挥发油得率：麻黄2．1％,蜜麻黄1．0％。【结论】麻黄与蜜麻黄超临界萃取物的化学成分有明显差异。     

Gas chromatography-mass spectrometry analysis on compounds in volatile oils extracted from Yuan Zhi（Radix Polygalae） and Shi Chang Pu（Acorus Tatarinowii） by supercritical CO2

OBJECTIVE:To analyze the constituents of volatile oils extracted from Yuan Zhi(Radix Polygalae),Shi Chang Pu(Acorus Tatarinowii),and a mixture of the two herbs.METHODS:The volatile oils were extracted using supercritical fluid extraction(SFE) with CO 2,and the constituents of the volatile oil extracts were analyzed by gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS).The relative content of each component was calculated using peak area normalization.RESULTS:The optimized SFE conditions were 45 MPa at 35℃ for 2 h.Twenty-four compounds were identified in the extract from the Yuan Zhi(Radix Polygalae) and Shi Chang Pu(Acorus Tatarinowii) mixture,and six of these had relative contents >1.These compounds were 1,2-dimethoxy-4-(2-propenyl)-benzene;1,2,3-trimethoxy-5-(2-propenyl)-benzene;β-asarone;(Z,Z) 9,12-octadecadienoic acid;(Z) 6-octadecenoic acid;and ethyl oleate.Combination of the herbs increased the number of pharmacologically active substances in the extract and decreased the number of compounds with one benzene ring compared with the extracts from the individual herbs.CONCLUSION:These results indicate there is a synergistic relationship among the compounds in these herbs.     

阿那日五味散挥发油不同提取工艺比较及包合工艺研究

目的 研究阿那日五味散中挥发油组分的不同提取方法的最佳工艺以及β-环糊精包合挥发油的最佳工艺.方法 采用水蒸汽蒸馏法和二氧化碳超临界萃取法提取挥发油;采用饱和水溶液法,运用正交试验,以包合物收得率为评价指标筛选最佳包合工艺.结果 阿那日五味散水蒸汽蒸馏法提取挥发油的最佳工艺为加入药材8倍量的水提取4h;二氧化碳超临界萃取挥发油的最佳工艺为A3B3C3D2,即提取罐的压力为25 MPa,提取罐的温度为45℃,提取2.0 h,分离罐Ⅱ的温度为35℃;水蒸汽蒸馏法提取挥发油的最佳包合工艺为A1B1C3,即：挥发油与β-环糊精比例1∶3,包合温度30℃,水浴搅拌2.0 h;二氧化碳超临界萃取的挥发油的最佳包合工艺条件为A1B2C3D2,即：挥发油与β-环糊精用量比例为1∶3,包合温度为35℃,包合时间为2.0 h,挥发油与无水乙醇比例为1∶1.结论 二氧化碳超临界萃取挥发油的量是水蒸汽蒸馏法的2倍多,能够极大地提升提取效率,使用β-环糊精包合挥发油可提高挥发油的稳定性,该方法简便易行,适用于大规模生产.     

气相色谱-质谱法分析关苍术化学成分

[目的]分析关苍术挥发油的化学成分及含量.[方法]采用不加夹带剂二氧化碳超临界萃取(SFE)法及加入夹带剂(乙醇)二氧化碳超临界萃取(SFC加C)法对关苍术进行萃取,利用气相色谱-质谱联用仪对关苍术挥发油进行成分鉴定,用峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量.[结果]从用SFE法提取的关苍术挥发油中鉴定出37种成分,从SFE加C法提取的中鉴定出55种化合物,2种方法所得提取物中8种成分相同.[结论]基本确定了关苍术挥发油的化学成分.     

超临界CO_2萃取牛蒡片挥发油及气相色谱-质谱联用分析

目的:探讨超临界CO2萃取牛蒡片挥发油的可行性并检测其化学成分。方法:采用超临界CO2萃取得到牛蒡片挥发油,并用气相色谱-质谱联用(GC-MS)对其化学成分进行分析。结果:挥发油的萃取率为0.84%,从挥发油中分离出41个峰,鉴定出其中31种化合物。结论:超临界CO2萃取可作为一种有效提取牛蒡片挥发油的方法,其挥发油为多种类型化合物的混合物。     

三种方法提取当归挥发油的气相色谱--质谱比较

【目的】比较常压水蒸气蒸馏(NPSD)、减压水蒸气蒸馏(VDS)和超临界CO2萃取(SFE-CO2)法所提取当归挥发油的化学成分及其含量。【方法】采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)进行分析。【结果】3种提取方法所提取的挥发油无论在成分还是在含量上均存在一定差异。【结论】以SFE-CO2法提取效率高,提取成分较完全,为提取当归挥发油的理想方法。     

益智仁盐炙前后对缩泉丸缩尿作用的影响

目的：将益智仁盐炙前后组方缩泉丸,观察其缩尿作用,研究不同炮制品对方剂疗效的影响。方法：将益智仁盐炙前后分别配伍成缩泉丸,用醇水双提物灌胃给药,分别测定单纯水负荷尿多模型和腺嘌呤致肾阳虚尿多模型小鼠的尿量（尿重/体重）。结果：单纯水负荷尿多模型,盐炙品缩泉丸在3g/kg时,与模型组在0～1h的尿量有显著性差异,生品缩泉...