火焰原子吸收光谱法直接测定黄酒中氧化钙

黄酒中氧化钙含量测定国标法有原子吸收分光光度法和滴定法两种。前者样品需消化后方可测定,后者因干扰物质较多终点难以观察。本文对国标法中样品前处理进行了改进,采用直接取样加5%硝酸镧用火焰原子吸收法测定,省时省力,所测结果与消化后测定比较无显著性差异。材料与方法1．仪器:WFX-IB型原子吸收分光光度计(北京第二光学仪器厂),钙空心阴极灯。2．试剂:1000μg/L钙标准溶液(CSBG62012-90)。浓硝酸。50g/L硝酸镧溶液。所用试剂为优级纯或分析纯。     

EDTA滴定法测定保健食品中钙元素的改进研究

目的:使用改进的EDTA滴定法测定保健食品中的钙元素。方法:采用干法消化样品,以硫化钠做掩蔽剂,进行EDTA滴定测定。结果:方法相对标准偏差为0.024%～0.29%,加标回收率为94.7%～98.8%,经t检验,与ICP-AES法测定结果无显著性差异。结论:改进的EDTA滴定法结果准确,操作简单安全,能够用来测定保健食品中的钙元素。     

混合酸消解-EDTA滴定法测定头发中钙

目的建立EDTA滴定法测定头发中钙的方法。方法采用混合酸将头发消解后用去离子水定容,用EDTA标准滴定溶液滴定。结果滴定法测定头发中钙相对标准偏差为1.32%～2.61%,回收率为88.80%～110.40%。结论 EDTA滴定法测定头发中钙简便,精密度和准确度高,可作为测定头发中钙的方法。     

加钙食品中钙含量的测定

目前钙含量的测定常用的方法有火焰原子吸收法、EDTA络合量法及高锰酸钾法[1 - 3 ] 。原子吸收法因价格昂贵尚未在基层单位普及 ,且干扰因素较多 ;高锰酸钾法自 EDTA络合滴定法后也已很少使用。目前最为常用的是 EDTA络合容量法。在工作中我们用重量络合法对食品中钙进行了尝试性测定 ,结果较好 ,与容量络合法相比 ,操作更快速方便 ,具有一定的准确性和可行性。1　实验部分1.1　方法原理　在 p H值为 12～ 13范围内钙与氨羧络合剂EDTA定量形成的络合物 ,其稳定性强于钙与钙指示剂所形成的粉红色络合物 ,在达到等当点时 ,EDTA就从指…     

火焰原子吸收法测定奶粉中高浓度钙

为达到补钙目的,目前市场上钙强化食品日益增多。为提高对食品中高浓度钙的检测能力,对火焰原子吸收法测定奶粉中高浓度钙的测定条件进行了探索,并与传统EDTA—2Na滴定法进行了比较,现报告如下。1实验部分1.1仪器与试剂岛津AA—6800原子吸收分光光度计;钙元素空心阴极灯(北京市     

各类补钙产品中钙的改进依地酸滴定测定法

目的 使用改进的依地酸(EDTA)滴定法测定各类补钙产品中的钙含量.方法 样品采用干法消化,改进的EDTA滴定法测定;同时与湿法消解,火焰原子吸收分光光度法测定结果进行比较.结果 方法相对标准偏差为0.84％～2.34％,标准参考物测定值均在规定范围内.2种方法测定20种样品的结果,经t检验,均P＞0.05,差异无统计学意义.结论 改进的EDTA滴定法用于测定钙含量高低不等的补钙产品,结果准确,操作简单且无污染,能满足各类补钙产品中钙测定的要求.     

头发中钙的沸水浴消解火焰原子吸收测定法

目的建立一种简便的火焰原子吸收法测定头发中钙的方法。方法采用沸水浴法将头发消解后用硝酸镧溶液定容,用火焰原子吸收法测定。结果火焰原子吸收法测定头发中钙相对标准偏差为1.27%～1.72%,回收率为95.24%～103.52%,检出限为0.012μg/L。结论火焰原子吸收法测定头发中钙简便,检出限低,精密度和准确度高,可作为测定头发中钙的方法。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定强化食品中的锌

目的对原子吸收光谱法测定强化食品中锌含量时采用微波消解法处理样品的方法进行探讨。方法用微波消解法和国家标准方法(灰化法)分别对几种强化食品进行消化处理,然后测定锌的含量。结果微波消解法的相对标准偏差为1.3%~2.8%,回收率为94.0%~102.3%。其与灰化法的测定结果相比较差异无统计学意义。结论强化食品微波消解法处理后,用原子吸收光谱法测定,方法简便快速,结果准确可靠。     

石墨炉原子吸收法直接测定酱油中的铅

目的：建立一种石墨炉原子吸收法直接测定酱油中铅的方法。方法：以氯化钯和硝酸铵为基体改进剂,酱油样品经稀释后直接用石墨炉原子吸收法测定。结果：氯化钯和硝酸铵基体改进剂的使用,可将灰化温度提高到1 000℃,降低氯化钠对测定结果的影响。线性范围为0～80μg/L,相关系数在0.9980以上,方法的检出限为1.7μg/kg,定量限为5.6μg/kg,测定样品的相对标准偏差在1.5%～3.3%之间,回收率在89.5%～108.0%之间。结论：采用氯化钯和硝酸铵为基体改进剂,用石墨炉原子吸收法直接测定酱油中的铅,是测定酱油中铅的一种简便、快速、准确的方法。     

火焰原子吸收光度法测定尿中钙

目的火焰原子吸收法,直接测定尿中钙的含量。方法尿样稀释后加入氯化镧,原子吸收仪火焰法直接测定尿中钙的含量。结果钙的含量在2.0~10.0μg/m L范围内呈良好的线性关系,日内和日间精密度RSD均﹤2%,平均回收率为95.7%。结论此方法简单、准确、灵敏度高,精密度及准确度均符合要求,结果令人满意。     

微波消解-火焰原子吸收法测定黑色食品中微量元素

目的探讨黑色食品中铜、锌、铁、钙的测定方法。方法将样品进行微波消解,用火焰原子吸收法测定黑色食品中的铜、锌、铁、钙。结果本方法相关系数为0.999 3～1.000 0,RSD为0.93%～2.83%,加标回收率98.6%～106.3%。结论用本方法测定黑色食物中的微量元素,操作简单快速,结果准确。     

应用ICP—AES技术测定水总硬度的方法研究

[目的]介绍一种应用ICP—AES技术测定水的总硬度的方法。[方法]应用ICP-AES等离子体发射光谱技术方法。[结果]方法的变异系数1.7％-2．1％,回收率98．0％～104．6％,与EDTA滴定法比较差异无统计学意义（P〉0．05）。[结论]该方法测定水中硬度更为准确、稳定,可用来测定水中总硬度。     

食品中明矾含量的快速测定方法

目的建立一种能简单快速检测食品中明矾含量的方法。方法采用特征离子鉴别方法定性,用Na2EDTA络合滴定方法定量。结果该方法回收率在99.0%~102.8%之间,RSD在0.91%~1.38%之间。结论方法操作简单,准确性好,适合于大批量样本检测。     

微波消解-火焰原子吸收法测定儿童头发中Cu、Zn、Ca、Fe的含量

目的探讨微波消解-火焰原子吸收法测定儿童头发中Cu、Zn、Ca、Fe的含量。方法采用微波消解技术,硝酸和过氧化氢彻底分解头发样品,消解后的样品用火焰原子吸收分光光度法测定Cu、Zn、Ca、Fe的含量。结果用微波消解技术-火焰原子吸收法测定儿童头发中Cu、Zn、Ca、Fe,铜浓度在(0～1.0)μg/mL、锌浓度在(0～2.0)μg/mL,钙浓度在(0～20.0)μg/mL,铁浓度在(0～1.0)μg/mL,范围内呈良好的线性关系,相关系数r均大于0.999,0.15≤RSD≤5.66,回收率均在90.0%~105%之间。结论该方法能够满足儿童头发中Cu、Zn、Ca、Fe的分析要求。     

原子吸收法测定碱回收白泥中的镉

目的建立原子吸收法测定碱回收白泥中镉的方法。方法采用硝酸-高氯酸对碱回收白泥进行消解后,过滤定容,在选定的条件下,用原子吸收法测定镉的含量。结果镉在浓度0.05~2.00 mg/L时,线性关系良好,R=0.999 4。相对标准偏差为4.9%~8.5%,加标回收率为85.2%~90.6%,方法的最低检测质量浓度为0.25 mg/kg。结论该检测方法,精密度好,准确度高,适用于碱回收白泥中镉的测定。     

水体暂时硬度测定的EDTA滴定法

目的研究EDTA滴定法测定水体暂时硬度的检测方法。方法配制一系列待测溶液,研究碳酸氢钙在加热条件下完全分解产生碳酸盐沉淀所需要的最适时间,分析该方法的检出限,并用加标回收方法分析方法的回收率和精密度。结果加热30 min时,不同浓度下碳酸盐均可完全沉淀。方法的最低检出限为14 mg/L,小于等于此浓度时,实验误差较大。该方法的加标回收率在95.92%～179.14%之间,其中浓度为14.66 mg/L时由于误差较大,所以加标回收率偏差最大为179.14%。当样品浓度高于50 mg/L时,方法相对标准偏差（RSD%）为4.2%～4.4%。结论该检测方法操作和计算简便,精密度较高。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定米面粉中镉含量不确定度的评定

目的:探讨石墨炉原子吸收分光光度法测定米面粉中镉含量不确定度的评定。方法:以参加国家食品安全风险评估中心食品安全风险监测质控考核——大米粉中镉含量定量分析为例,以CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》(2006)为评定依据分析了整个检测过程所产生的不确定度。结果:给出采用石墨炉原子吸收分光光度法测定本次检测样品——大米粉中镉含量的扩展不确定度以及最终结果表示为:(161±26)μg/kg。结论:通过不确定度评定得出此次分析检测过程中不确定度的主要来源是样品制备过程、拟合的标准曲线计算产生的和仪器本身引入的不确定度,为今后采用石墨炉原子吸收分光光度法测定米面粉中镉含量的过程中有效地控制检测质量提供了可靠的理论依据。     

石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铝的方法研究

[目的]建立石墨炉原子吸收光谱测定尿中铝的方法。[方法]应用0.10%曲拉通-100（TritonX-100）和0.50%硝酸直接稀释样品,石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿中铝的含量。[结果]通过试验,该方法的线性相关系数为0.999,检出限为1.02μg/L,回收率为91.8%~104.9%,相对标准偏差在3.9%~7.9%,尿样在4℃冰箱中至少可以保存14d。[结论]所建立的分析方法灵敏、简便、准确,可测定尿中铝。     

双份饭中铁、锌、钙的火焰原子吸收测定法

目的建立火焰原子吸收法测定双份饭中铁、锌、钙的方法。方法样品经馄合酸(硝酸+高氯酸=4+1)消解后,钙用20g/L的氧化镧溶液定容,铁、锌用纯水定容后直接测定。结果铁浓度在0.20～2.00μg/ml范围时,相关系数为0.9996,加标回收率为96.5%～102.7%,检出限(3σ)0.006μg/ml;锌浓度在0.10～1.50μg/ml范围时,相关系数为0.9997,加标同收率为95.0%～101.5%,检出限(3σ)0.004μg/ml;钙浓度在1.00～10.00μg/ml范同时,相关系数为0.9994,加标回收率为96.8%～103.6%,检出限(3σ)0.008μg/ml。结论该方法简便快捷,测定结果准确可靠,适合于双份饭分析。