气相色谱-质谱法测定食品中的37种脂肪酸含量

目的建立采用酸水解、皂化、液-液萃取等方式提取样品,气相色谱-质谱法测定食品中37种脂肪酸含量的分析方法。方法试样加入内标经酸水解后用乙醚石油醚混合液提取脂肪,脂肪提取物经氢氧化钠甲醇溶液皂化,三氟化硼甲醇溶液甲酯化,正庚烷提取后GC-MS测定。结果 37种脂肪酸甲酯加标平均回收率为67.6%～109.5%,RSD为2.84%～5.35%,方法的最小检出限在0.000 20 g/100 g～0.000 65 g/100 g。采用气相色谱质谱技术有效避免了假阳性,采用内标法定量,提高定量的准确性,通过与气相色谱法比较,结果无差异。按照脂肪酸甲酯与甘油三酯的转换系数换算得出总脂肪含量,与采用GB 5009.6—2016食品中脂肪的测定方法测出的结果比较,无明显差异。结论该方法快速、准确,能满足食品中多种脂肪酸含量的测定。     

荞麦油中脂肪酸和不皂化物的成分分析

目的:分析苦荞油、甜荞油中脂肪酸和不皂化物的构成及差异,寻找荞麦降脂功能成分。方法: 将样品用碱法皂化,酸法提取获得脂肪酸,采用气相色谱和气-质联用色谱对苦荞和甜荞油中的脂肪酸和甾醇、烃、三萜醇等不皂化物成分进行含量测定。结果: 苦荞油、甜荞油不饱和脂肪酸含量分别为83.2%和81.8%,其中苦荞油中含油酸47.1%,含亚油酸36.1%; 甜荞油中含油酸35.8%,含亚油酸40.2%,含亚麻酸5.8%。苦荞油、甜荞油中不皂化物分别占总脂肪含量的6.56%和21.90%,苦荞油含β-谷甾醇54.37%,甜荞油含β-谷甾醇57.29%,在苦荞中还含有1.41%的β-生育酚。结论: 荞麦油是一类具有保健功能潜力的植物油。     

虾蛄肉中脂肪酸的气相色谱分析

以索氏脂肪提取器分别提取雄、雌虾蛄肉中脂肪,利用５０ ｍ ×０－３５ ｍ ｍ ｉ．ｄ ．ＰＥＧ－ ２０ Ｍ 玻璃毛细管柱分离测定了雄、雌虾蛄肉中的脂肪酸,并结合气相色谱／ 质谱法,鉴定出４５个峰,分别占脂肪酸总量的９９－２ ％ 和９８－０ ％ ,其中不饱和脂肪酸分别为７４－７ ％ 和７１－５ ％ 。     

亚油酸气相色谱测定方法探讨

红花籽油为菊科植物红花的种子经榨取并精制得的脂肪油,具有活血解毒、破血、调血的功效,具有重要的医疗价值。红花籽油以亚油酸为主要成分,占总量的70%以上。测定亚油酸的方法很多,包括气相色谱、银离子高效液相色谱、气—质联用和高效毛细管电泳等。本文结合工作实际,采用以碱水解制得脂肪酸钠,进行甲脂化处理,以气相色谱法测定亚油酸的含量。     

市售牛奶中c9,t11-共轭亚油酸测定的气相色谱法研究

目的：用气相色谱内标法检测部分市售牛奶中c9，t11-共轭亚油酸含量（CLA），分析季节因素对牛奶中e9，t11-共轭亚油酸含量的影响。方法：采用气相色谱内标法，内标物为C17：00甲酯，程序升温，将样品提取、甲酯化后，测定并比较夏季和非夏季牛奶样品中c9，t11-共轭亚油酸的含量。结果：实验方法的回收率为83．67％，RSD=3．45％；精密度为RSD=2．09％。夏季和非夏季牛奶样品中c9，t11-共轭亚油酸含量均值范围分别为0～14．9me,／g脂肪和0～7．3mg／g脂肪。夏季牛奶样品中c9，t11-共轭亚油酸含量显著高于非夏季牛奶样品（P〈0．05）。结论：所建立的实验条件准确可靠，季节变化对牛奶样品中c9，t11-共轭亚油酸含量有显著影响。本研究对在国内开展共轭亚油酸强化乳制品的研究具有指导意义。     

气相色谱分析法测定酸奶和奶油中c9,t11-共轭亚油酸的含量

目的：建立用程序升温气相色谱法测定奶制品中c9,t11-共轭亚油酸含量的方法。方法：首先建立本实验方法的气相色谱分析条件；采用内标法，将样品提取、甲酯化后，进行气相色谱分析；同时对实验方法的回收率、精密度也进行了分析。结果：能够将甲酯化亚油酸和c9,t11-共轭亚油酸很好地分离；内标物十七烷酸甲酯与其它脂肪酸甲酯能够完全分离，并不受样品中其它组分的影响；c9,t11-共轭亚油酸的含量分别为：帕玛拉特天然酸奶饮品10．78mg/g，万家宝原味酸奶（搅拌型）5．03mg/g，奶油22．54mg/g脂肪。实验方法的回收率为84．74％，RSD＝3．73％；精密度RSD＝2．58％。结论：所建立的实验条件准确可靠，这对于分析奶及奶制品来源的c9,t11-共轭亚油酸含量具有指导意义。     

微孔草种子油中脂肪酸组成的分析

对微孔草(Microula Sikkimensis)的种子油经皂化、甲酯化预处理,应用气相色谱-质谱联用(GC/MS)分析其脂肪酸组成,共鉴定出13种脂肪酸。并求出了各种脂肪酸的相对含量,其中γ-亚麻酸8.33％,亚油酸35.11％,(全顺式)-6,9,12,15-十八碳四烯酸1.21％。结果表明微孔草是一种营养价值很高的野生油料资源。     

自动索氏提取-气相色谱-质谱法测定食品中脂肪酸氯丙醇酯

目的建立食品中脂肪酸氯丙醇酯(3-MCPD酯、2-MCPD酯)自动索氏提取-气相色谱-质谱法检测方法。方法食品中的脂肪经自动索氏提取仪提取后与甲醇钠-甲醇溶液发生碱水解反应,硅藻土基质固相分散萃取柱净化,七氟丁酰基咪唑(HFBI)衍生后用GC-MS法检测脂肪酸氯丙醇酯,以氘代同位素标准品为内标,内标法定量。结果 3-MCPD酯、2-MCPD酯的量为0.2~6 mg/kg时,GC-MS方法线性关系良好,相关系数(r)﹥0.9990,3-MCPD酯、2-MCPD酯的检出限均为30μg/kg;在花生油样品中添加0.9 mg/kg时,3-MCPD酯、2-MCPD酯的回收率分别为93.4%和94.7%,相对标准偏差(RSD)分别为2.7%和3.2%。结论自动索式提取-GC-MS方法简便、准确、可靠,适用于含脂肪食品及食用植物油中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定。     

化妆品中防腐剂IPBC的测定

目的：建立气相色谱测定化妆品中的防腐剂IPBC的方法。方法：用甲醇提取化妆品中的IPBC，用气相色谱法（GC-FID）定量。气相色谱-质谱法（C-C／MS）确证。结果：方法检出限为0．18ng；在10～100μg／ml范围内呈良好线性，相关系数大于0．995；回收率92．2％；相对标准偏差2．33％。结论：本方法适用于化妆品中IPBC的测定，简便，灵敏度高，特异性强。     

高脂糕点中富马酸二甲酯的气相色谱测定

目的：建立高脂肪糕点中富马酸二甲酯（DMF）的气相色谱检测方法。方法：利用脂肪与DMF在乙腈和正己烷中溶解度的不同，用乙腈提取糕点中的DMF，经正己烷脱脂，注入气相色谱仪经OV-1701毛细管色谱柱分离后FID检测器测定。结果：本法的最低检出浓度0．4μg/ml，线性范围4～250μg／ml，r=0．9999，RSD为1．17％-3．27％，回收率为92．5％～95．1％。结论：该法可简单地分离脂肪和DMF，操作简便、快速，测定灵敏度高，结果满意．     

甲酯化-气相色谱法检测食品中反式脂肪酸

目的：建立检测食品中反式脂肪酸含量的方法，应对国外食品营养标签的新变化。方法：用乙醚提取食品中脂肪，经甲酯化反应后，采用100m长CP-Sil88 FAME毛细管柱、程序升温、FID检测器的气相色谱仪检测。结果：顺、反式脂肪酸的分离良好；检出限为9μg／ml，线性r值为0．998，相对标准偏差（RSD）为0．73％-1．73％，加标回收率为97．4％-101．2％。结论：本法准确、可靠、简捷，可作为检测食品中反式脂肪酸含量的推广方法。     

食品中脂肪酸氯丙醇酯含量的气相色谱-质谱测定法

目的建立气相色谱-质谱法定量测定食品中脂肪酸氯丙醇酯含量的方法。方法通过样品中脂肪的水解液进行净化,再浓缩和衍生后,经气相色谱-质谱法(GC-MS)测定,以稳定性同位素内标法对3-氯-l,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)和2-氯-l,3-丙二醇酯(2-MCPD酯)进行定量。以选择离子扫描(SIM)模式监测目标化合物的特征离子进行定性定量分析。结果建立的方法目标化合物在测定的范围内线性关系良好(r0.999),方法的检出限为0.027 mg/kg(S/N=3)。在加标水平为0.75、1.00、2.00 mg/kg时,方法的回收率为94.0%~104.0%,相对标准偏差为3.10%~7.20%。结论该方法选择性好,灵敏度高和精密度好,适用于食品中脂肪酸氯丙醇酯含量的测定。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱联用法测定焙烤食品中的富马酸二甲酯

目的建立凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱联用法测定焙烤食品中富马酸二甲酯的方法。方法焙烤食品中的富马酸二甲酯用乙酸乙酯超声提取后,用冷冻离心机离心,旋转蒸发仪浓缩,再经凝胶渗透色谱净化后,以气相色谱-质谱法进行定性分析和定量分析。结果富马酸二甲酯浓度为0.02μg/ml~5.0μg/ml时,浓度和峰面积具有良好的线性关系,标准曲线回归方程为y=1.071x-0.044 18,相关系数(r)为0.999 99,检出限为0.012 mg/kg,加标回收率为62.0%~95.0%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~5.0%。结论该方法的精密度和准确度符合分析的要求,且操作简便,为焙烤食品中富马酸二甲酯含量的检测提供了很好的依据。     

热加工淀粉类食品中丙烯酰胺的高效液相色谱法-质谱法/质谱法测定方法研究

目的：研究食品中致癌物丙烯酰胺的高效液相色谱法-质谱法／质谱法测定方法。方法：以甲基丙烯酰胺为内标物，用纯水提取淀粉类食品中丙烯酰胺，Carrez试剂净化提取样品，以高效液相色谱法-质谱法／质谱法（HPLC-MS／MS）测定其含量。结果：方法的检出限为2mg／kg，方法的线性范围为2～500mg／L，线性相关系数为0．9997；高、中、低3个浓度的平均加标回收率为98．4％2～99．6％，相对标准偏差小于7．8％。结论：建立的方法测定食品中丙烯酰胺满足痕量分析要求，并具有快速、准确、检出限低、实用性强等特点，适用于热加工食品中丙烯酰胺含量的检测。     

水产品中氯霉素残留量测定方法的研究

目的：研究了水产品中氯霉素残留量的ECD-气相色谱分析方法。方法：水产品中的氯霉素用乙酸乙酯提取、浓缩后用正己烷抽提脱脂。样液经C18固相萃取小柱净化，BSTFA TMCS衍生后，用配有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪测定，外标法定量，气相色谱-质谱法进行确证。结果：方法的最低检出浓度达到0．02μg／kg(S／N=3)，在2.5～5000．0ng/ml浓度范围内，线性关系良好，相关系数r=0．9995，加标水平为1．0-10．0μg／kg时，回收率在86.3％-95．3％。相对标准偏差(RSD)为5．02％～9．04％。结论：该方法具有灵敏度高，样品提取简单等特点。     

24种野生蔷薇种子油含量及其脂肪酸组成

对国产２４种野生蔷薇种子油含量，主要脂肪酸组成及种子在果实中占的比例分析。结果表明：蔷薇种子油含量一般在１０％以下，大多数种类的种子油含量在５％～９％之间。种子一般占鲜果重的２０％～５０％左右。脂肪酸组成以油酸、亚油酸和亚麻酸三种不饱和脂肪酸为其主要成分，不饱和脂肪酸含量占脂肪酸总量的９０．３６％，其中尤以亚油酸含量最高，一般在４０％～６０％之间，其均值超过５０％，属优质植物油。饱和脂肪酸平均含量为９．２５％，主要有棕榈酸、硬脂酸和花生酸。对６种野生蔷薇种子油资源潜在的开发利用价值进行了评价。     

气相色谱-质谱法与国标方法在芝麻油掺伪鉴定中的应用

目的 建立鉴定芝麻油掺伪的通用分析方法。方法采用气相色谱-质谱法测定植物油样品中的主要脂肪酸含量，应用国标方法进行油脂定性试验。结果气相色谱-质谱法与国标方法相结合，能简便、快速、准确鉴定芝麻油的掺伪。结论气相色谱-质谱法与国标方法综合应用是鉴定芝麻油掺伪的通用分析法。     

固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱法测定富脂调味品中3-氯-1,2-丙二醇

目的建立固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱法测定富脂调味品中的3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的方法。方法以豆瓣酱等为代表的富脂调味品采用超声提取,碱性硅藻土固相萃取柱净化、苯硼酸衍生后采用气相色谱质谱法(GC-MS)测定3-MCPD。结果 3-MCPD的线性范围为1~100 ng/mL,相关系数为0.9993,3-MCPD在酱油、黄豆酱、辣椒油3种基质中的检出限分别为0.6、0.5和7.0μg/kg,定量限分别为1.9、1.6和18.8μg/kg。在样品中添加2.5~1000μg/kg 3-MCPD,平均回收率为78.3%~106.7%,相对标准偏差为1.9%~11.6%(n=6)。结论该方法净化效果好,灵敏度、准确度均满足检测要求,可作为富脂调味品中3-MCPD含量检测的确证方法。     

聚氯乙烯食品保鲜膜中己二酸二(2-乙基)己酯(DEHA)迁移量的测定

目的：选取去离子水、3％乙酸（w／v）水溶液、15％乙醇（v／v）水溶液和异辛烷作为食品模拟物进行迁移测试，采用气相色谱法测定聚氯乙烯膜中己二酸二（2-乙基）己酯（DEHA）向食品模拟物的迁移量。方法：异辛烷可以直接进样分析；其他水性食品模拟物经乙酸乙酯液液萃取后进样。采用非极性DB-1Ms毛细管气相色谱柱分离，氢火焰离子化检测器检测，以气相色谱质谱进行确证。结果：DEHA在1．0～100．0mg／L范围内线性相关系数为0．999，方法回收率在96．0％～106．4％之间，相对标准偏差小于5％，方法检测限为0．008mg／dm^2（水性食品模拟物）和0．005mg/dm^2（脂肪食品模拟物）。结论：检测结果表明，当PVC保鲜膜接触水性食品模拟物时，DEHA的迁移量小于0．8mg/dm^2；当接触脂肪食品模拟物时，DEHA的迁移量在1．46～4．23mg／dm^2之间。     

红皮花生和白皮花生中脂肪酸成分的定量与比较

目的探讨白皮花生和红皮花生中脂肪酸的种类及含量差异。方法样品经过水解、萃取和甲酯化后,色谱柱为HP-88(100 m×0.25 mm×0.20μm),利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,对深圳、清远等6个地区的红皮花生和白皮花生中脂肪酸进行定性定量分析,运用t检验、秩和检验进行差异分析。结果脂肪酸甲酯标准曲线在0.2~10 mg/L浓度范围内具有良好的线性(R~20.9980),方法回收率92.3%~118.8%,精密度(RSD)1.64%~7.70%。两种花生中均含有油酸、亚油酸、棕榈酸、硬脂酸、山嵛酸等21种脂肪酸,总脂肪含量42.5%~50.6%,差异无统计学意义。结论 GC-MS法能快速、灵敏地检测花生中的脂肪酸,红皮花生和白皮花生中的脂肪酸种类相同含量接近。