正交试验法探讨野罂粟中总生物碱提取工艺

应用正交试验法探讨从野罂粟全草中提取总生物的最佳条件，结果表明：以酸水渗流，倍数１／１６，碱沉为最佳。     

滇产威灵仙中总酚提取工艺研究

目的:用正交实验法优选滇产威灵仙中总酚的提取工艺。方法:以30g原药材的总酚提取量为评价指标,选择乙醇浓度(%)、乙醇用量(倍)、提取时间(h)、提取次数(次)为考察因素,采用正交实验L9(34)确定醇提取滇产威灵仙中总酚类的最佳工艺。结果:最佳提取工艺条件为95%乙醇12倍量提取1h,共提取3次。结论:首次进行了滇产威灵仙总酚类正交提取工艺的研究,结果比较可靠。     

鱼腥草总生物碱提取工艺的研究

目的优选鱼腥草总生物碱的最佳提取工艺。方法比较冷浸法、回流提取和超声法3种方式,以鱼腥草总生物碱得率及生物碱含量为指标,采用正交试验法对鱼腥草总生物碱的回流提取工艺进行优选。结果最佳提取工艺：用20倍量85%乙醇回流提取3次,每次2 h。结论该工艺提取效率高,稳定可控,简单经济,适合工业化生产。     

正交试验法优选马钱子总生物碱提取工艺

目的：优选马钱子中士的宁与马钱子碱的提取方法与工艺。方法在单因素试验的基础上,以高效液相测定的士的宁与马钱子碱总量为指标,以乙醇浓度、乙醇用量及回流时间为影响因素,采用正交试验法优选士的宁与马钱子碱提取工艺。结果优选的最佳提取工艺为50%乙醇10倍量,回流提取3次,每次2h。结论验证实验表明该工艺合理、稳定可行。     

云连总生物碱提取工艺优化研究

目的：筛选云连总生物碱最优提取工艺。方法：利用正交试验筛选最优提取工艺,通过大孔吸附树脂进行纯化。结果：通过对正交试验结果进行分析,得到最佳提取工艺：8倍量体积分数80%乙醇提取3次,每次1 h,经纯化,云连提取物浸膏中总生物碱含量达到55%以上。结论：云连总生物碱最佳提取工艺稳定可行。     

浙贝母总生物碱提取分离工艺研究

目的以提取物中浙贝母总生物碱含量达到50%以上为目标,优选浙贝母总生物碱的提取分离工艺。方法采用酸水提、醇提及大孔树脂初步富集等方法提取分离浙贝母总生物碱,确定最优提取分离工艺。结果浙贝母总生物碱的提取分离工艺为6倍量2%盐酸溶液提取2次,每次1h,10%NaOH调pH值至9.0,用等体积二氯甲烷萃取4次。优选的提取分离工艺可使浙贝母总生物碱含量达到50%以上。结论该工艺能明显提高浙贝母总生物碱的纯度,且稳定可行,可为浙贝母总生物碱工业化大生产及新药研发奠定基础。     

正交试验优选广西地不容总生物碱的提取工艺

目的：建立广西地不容总生物碱的含量测定方法,优选广西地不容总生物碱的最佳提取工艺。方法：采用正交实验设计,以总生物碱提取率为指标,观察回流时间、提取次数、萃取次数、萃取时间4个提取因素的最佳水平。结果：最佳提取工艺为：95%乙醇回流提取2次,2h/次,氯仿萃取3次,0.5h/次。结论：本提取工艺简单合理,提取率高,具有良好的可行性。     

南天竹总生物碱提取纯化工艺研究

目的:确定最佳的提取、纯化条件,为南天竹中总生物碱的开发和利用提供科学的理论依据。方法:在单因素基础上,利用L9(34)正交试验,以南天竹总生物碱得率为指标,优选回流提取工艺;通过静态和动态吸附实验,以吸附量和洗脱量为考察指标,分别比较7种不同型号的树脂对南天竹总生物碱的吸附和解吸性能;并以盐酸小檗碱为对照品,应用酸性染料比色法,通过测定南天竹总生物碱的含量,筛选纯化最佳工艺。结果:南天竹中总生物碱的最佳提取工艺条件为8倍量75%的乙醇回流提取3次,每次1h。HPD-722型树脂具有最佳的吸附及洗脱参数,其最佳纯化条件为:上样液总生物碱质量浓度为4mg·m L^-1,上样量35m L,上样流速2m L·min^-1,先以6倍体积的水洗去杂质,再以10倍体积的80%乙醇以1m L·min^-1的流速洗脱,得总生物碱含量达到70%以上。结论:该提取、纯化条件简单、可行,具有良好的应用前景。     

吐根醚溶性生物碱提取工艺研究

目的：探讨吐根中醚溶性生物碱的提取方法。方法：采用正交试验法,以吐根中醚溶性生物碱的提取率为评价指标,考察提取工艺。结果：吐根中醚溶性生物碱的最佳提取条件为粉碎为80目,20倍90%乙醇超声提取1次1 h。结论：该方法能充分有效的提取醚溶性生物碱,可作为吐根药材提取醚溶性生物碱的优选工艺。     

枳壳中生物碱提取工艺的正交试验研究

目的优选枳壳中有效成分生物碱的最佳提取工艺。方法采用紫外分光光度法定量，以生物碱含量作为评价指标，以如（27）正交设计优选提取工艺条件。结果枳壳的最佳提取工艺条件为：枳壳粗粉加9、6、6倍量水，浸泡0．5h，分别煎煮3次，时间分别为30、15、15min，醇沉加醇量为3倍量。结论该方法简单，数据可靠，可作为枳壳中总生物碱提取的最佳工艺。     

川乌的纤维素酶酶解提取工艺研究

目的 比较纤维素酶、半仿生、乙醇回流提取方法对川乌中乌头碱、乌头总碱的影响,筛选最佳方法。 方法 利用纤维素酶辅助提取川乌生物碱,以乌头碱、乌头总碱提取率为指标,正交试验优化纤维素酶的最佳提取条件,再与半仿生、乙醇提取方法进行比较。 结果 提取乌头碱、乌头总碱的最佳酶解条件为：温度45 ℃,pH值4.5,酶用量8 mg/g,酶解时间5 h,乌头碱提取率为0.002 447%,乌头总碱提取率为0.244 410%,半仿生提取乌头碱、乌头总碱的提取率分别为0.001 735%、0.189 340%,乙醇回流提取乌头碱、乌头总碱提取率分别为0.001 869%、0.200 720%,纤维素酶提取法具有明显的优势。 结论 酶解提取法可显著提高乌头碱、乌头总碱的提取率,可在实际生产中推广应用。     

诃子制草乌HPLC特征图谱研究及指标性成分定量测定

目的建立诃子制草乌的HPLC特征图谱及指标性成分的定量分析方法,分析辅料炮制对草乌物质基础的影响。方法采用HPLC色谱法,色谱柱Waters SunFire C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.1%甲酸乙腈-10 mmol/L的乙酸铵溶液(含0.1%甲酸),梯度洗脱,体积流量1mL/min;柱温为35℃,进样量10μL。特征图谱检测波长为254 nm,定量检测波长分别为271 nm和235 nm,对诃子制草乌进行特征图谱分析及指标性成分的定量研究。结果建立了诃子制草乌的HPLC特征图谱,确定了28个共有峰,其中17个峰来自生草乌,11个峰来自炮制辅料诃子。对照品指认了新增加的6号峰和18号峰分别为没食子酸和诃子鞣酸。本试验建立的HPLC特征图谱分析方法可同时定量检测诃子制草乌中没食子酸、诃子鞣酸、苯甲酰新乌头原碱和新乌头碱的含量。结论建立的草乌及其炮制品的HPLC特征图谱方法简便、可靠,可对生草乌、制草乌及诃子制草乌进行快速鉴别区分,较为全面的反映草乌及不同炮制品的物质组成差异。     

酶解辅助提取关黄柏生物碱的工艺研究

目的:考察酶解辅助提取技术对关黄柏生物碱提取率的影响,优选出总生物碱的最佳提取工艺条件.方法:采用正交实验,考察酶解辅助法在不同pH,不同温度,不同浸取时间对关黄柏中总生物碱提取率的影响.结果:优化酶解法的最佳提取工艺条件为:纤维素酶用量为0.9％,在pH4.5,35℃条件下酶解2.5h.酶解法可将总生物碱提取率提高约27％.结论:酶浸-回流法提取总生物碱方法可行,该方法提取时间短,提取率高,适合工业化生产.     

加压蒸制附片酯型生物碱部位HPLC指纹图谱的建立

目的 建立加压蒸制附片中酯型生物碱部位指纹图谱,为附子炮制工艺评价和饮片质量控制提供科学依据.方法 采用高效液相色谱法,ZORBAX Extend-C18柱,样品用乙醚-二氯甲烷(1∶ 4)混合溶剂提取,梯度洗脱,检测波长240 nm.结果 指定11个共有峰,指纹图谱的精密度、重复性和稳定性均符合指纹图谱要求,采用同一优选工艺方法的加压蒸制附片样品检测的相似度在0.978以上.结论 方法可靠,可用于含乌头碱中药及其制品的质量考察.     

草乌煎煮时间、给药剂量与毒性的相关性研究

目的:揭示草乌煎煮时间、给药剂量与毒性的相关性.方法:采用均匀设计的方法,将草乌分别煎煮15 min、30 min、1 h、2 h、3 h、4 h、6 h,生药含量依次为临床用量的6倍、12倍、24倍、48倍、72倍、96倍、120倍.模型组和给药组于复制痹证动物模型后,按组给药30d.观测动物生长发育、血液学、血液生化学、脏器系数、病理组织学变化,及停药15 d后上述指标的变化.将结果进行多元回归分析,得出草乌煎煮时间、剂量与毒性的相关性.结果:草乌水煎液具有抗炎镇痛作用;对模型动物的生长发育无明显影响;对其造血系统无明显毒性;对其肝脏、肾脏、心脏有一定毒性.毒性最大的煎煮时间和给药剂量是30 min、120倍,药效最佳的煎煮时间和给药剂量也是30 min、120倍.结论:煎煮30 min,给药剂量为临床用量120倍时,草乌水煎液对痹证动物产生的毒性最大,同时药效最佳.     

辅料因素对炮制蒙药诃子制草乌质量的影响

目的探讨辅料因素对蒙药诃子制草乌质量的影响,阐明辅料发挥炮制减毒作用的原理,优选出最佳炮制工艺。方法煎煮制备不同比例的诃子汤作为炮制辅料,分别测定其p H值、总鞣质含量。并用不同比例的诃子汤分别炮制草乌,采用反相高效液相色谱法检测各炮制品中代表毒效成分的6种生物碱含量。结果随诃子用量增加,诃子汤中总鞣质含量不断升高;诃子汤p H值先减小,后基本维持稳定;诃子制草乌中6种生物碱总量先逐渐升高后变化不规律。其中草乌、诃子比例为2∶1时,诃子制草乌中生物碱含量达到最低,该比例与1986年《内蒙古蒙药材标准》中对诃子、草乌炮制用量的比例一致。结论诃子用量及炮制辅料是否新鲜均会影响诃子制草乌中生物碱含量大小,《内蒙古蒙药材标准》对诃子、草乌炮制用量比2∶1具有一定的科学性,建议继续沿用。     

大孔树脂对草乌生物碱的吸附性能及提纯工艺

目的 研究大孔树脂对草乌生物碱的吸附性能及提纯工艺。方法 采用酸性染料比色法测定总生物碱含量。结果 正交试验优选的吸附条件为：SIP1300大孔树脂优于AB-8大孔树脂；原液浓度为0.2g生药／mL，pH=5，流速为4BV(柱床体积)／h。洗脱液采用80％乙醇时,解吸效果较好。结论 大孔树脂适用于草乌生物碱的提纯。     

正交试验优选黄花角蒿生物碱提取工艺研究

目的优选黄花角蒿生物碱的最佳提取工艺。方法以总生物碱的含量为考察指标,采用正交试验,考察提取溶媒的浓度、提取时间、液料比因素对提取的影响,确定黄花角蒿的最佳提取工艺。结果最佳提取工艺条件是：以70%乙醇为溶媒,液料比为15∶1,浸提时间36 h。结论优选得到的提取工艺得率高,操作简便易行。     

HPLC法测定附子配伍前后乌头类生物碱含量

[目的]用高效液相色谱(HPLC)法同时测定附子、附姜、四逆汤水提液中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量,研究配伍前后水提液化学成分变化,以验证中药配伍理论。[方法]Waters symmetry C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%三乙胺(60∶40);检测波长:235 nm,柱温:35℃;流速:1.0 mL/min。[结果]附子配伍后次乌头碱增加显著,推测可能为水解产物的X峰明显增大。其中附姜配伍3种生物碱均增加;而四逆汤中新乌头碱略有增加,乌头碱明显降低。[结论]该方法准确、简便,重复性好,可说明附子配伍前后乌头类生物碱变化规律。     

附子甘草配伍研究进展

附子和甘草均为常用中药,临床上配伍应用非常广泛。将从“减毒”和“增效”2个方面综述近年来附子、甘草配伍研究所取得的进展。对近年研究成果的综合和分析提示,甘草所含的三萜皂苷和黄酮类化合物是其对附子发挥“减毒增效”作用的主要物质基础。附子配伍甘草减毒的机制可概括为煎煮过程、用药过程两个环节;而二者配伍的增效作用则主要表现为各自有效成分之间的协同作用。然而,二者配伍的具体物质基础和机制仍不完全清楚,甚至有相左的研究结果出现,因此还需要进一步深入研究。