广州市孕妇硒碘营养状况调查

目的　了解广州市孕妇孕中、晚期硒碘营养状况。方法　用砷铈接触法测定尿碘 ,用放射免疫分析法(RIA)测定血清甲状腺素 (T4)、促甲状腺激素 (TSH) ,荧光光度法测定静脉全血硒。结果　孕中期血硒含量 (0 1375± 0 0 96 9) μg/ml及孕晚期血硒含量 (0 15 2 8± 0 0 85 9) μg/ml,远低于我国中硒区成人血硒值 (0 35± 0 0 2 ) μg/ml。孕中、晚期血硒含量无明显变化 (P >0 0 5 )。孕中期尿碘中位数为 2 4 9 3μg/L ,<10 0 μg/L者占 4 5 % ;孕晚期尿碘中位数为 2 4 1 2 μg/L ,<10 0 μg/L者占 12 5 % ,两期尿碘值自身比较差异无统计学意义 (P >0 0 5 )。孕中期血清T 4(15 7 0± 6 6 4 )nmol/L ,在正常范围者占 5 8 2 % ;孕晚期血清T4(12 4 4± 5 9 4 )nmol/L ,在正常范围者占 78 3%。孕中期血清TSH(中位数 3 9mU/L) >5mU/L者占 34 3% ,孕晚期血清TSH (中位数 6 9mU/L) >5mU/L者占81 8%。中晚期自身比较TSH >5mU/L与 >5mU/L的人数构成差异有统计学意义 (P <0 0 1)。结论　广州市孕妇硒碘营养状况良好 ,孕晚期血清TSH >5mU/L者 (81 8% )较多 ,与尿碘、T4水平不一致 ,有待进一步研究。     

气相色谱法测定洗洁精中甲醛的含量

目的　建立测定洗洁精中甲醛的含量的气相色谱方法 ,评价洗洁精中甲醛的含量。方法　气相色谱法 ,色谱柱 :OV - 1 ,6 2 0 1白色担体 ,1 0 0 0mm× 4 0mm不锈钢柱 ,氢焰离子化检测器。结果　标准曲线的回归方程为Y =2 4 5 +0 0 6 3X ,相关系数为γ =99 97% ,线性范围为 0 0 3μg～2 4 0 μg ,检出限为 0 0 0 3μg ,RSD =2 35 % (n =6 ) ,回收率为 97 1 %～ 1 0 4 %。 1 0种品牌不同规格包装的洗洁精 ,发现各产品中均含有甲醛 ,其含量为 8 0 μg/ml～ 1 80 0 μg/ml。 结论　所建立的气相色谱测定洗洁精中甲醛含量的方法 ,灵敏度高、简便、准确、快速 ,可用于洗洁精中甲醛含量的测定及质量控制。     

HPLC法测定肉中五种磺胺兽药残留量及其不确定度评估

〔目的〕建立肉中 5种磺胺兽药残留量测定方法。〔方法〕采用高效液相色谱 (HPLC)梯度洗脱法同时测定肉中磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺 - 5 -甲氧嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉残留量。使用Capcell-pakC18柱 (SHISEI DO) ,以乙腈和 1% (V/V)乙酸溶液为流动相 ,使用紫外检测器 ,在 2 70nm处对样品中 5种磺胺兽药进行检测。〔结果〕磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺 - 5 -甲氧嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉分别在 0 196 μg/ml～ 1 96 4 μg/ml,0 199μg/ml～1 992 μg/ml,0 2 2 0 μg/ml～ 2 2 0 4 μg/ml,0 188μg/ml～ 1 884 μg/ml,0 2 0 4 μg/ml～ 2 0 36 μg/ml范围内有良好的线性关系 ,其线性相关系数分别为r=0 9989,r=0 9990 ,r=0 9993,r=0 9993和r=0 9991;回收率在 72 2 3%～ 93 75 %。〔结论〕该方法专属性强、灵敏可靠、重现性好。     

紫外分光光度法测定空气中臭氧含量

随着运用臭氧消毒的各类器械增多 ,迫切需要一种能快速、准确地测定各类器械的臭氧发生量的试验方法。在《消毒技术规范》中 ,是用碘量法测定臭氧含量 ,但该法灵敏度太低 ,不适用于空气中臭氧含量的测定。为此 ,本文建立了紫外分光光度法测定空气中臭氧含量的方法。1　方法1.1　试剂臭氧标准溶液 :准确称取 3.5 6 6 8g碘酸钾 ,用水溶解并定容至 10 0 0 ml。称取 1g碘化钾 ,溶于水并移入 10 0 m l容量瓶 ,加 10 .0 ml碘酸钾溶液及 5 ml0 .5 mol/ L 硫酸 ,用水稀释至刻度 ,该溶液 1.0 ml=2 4 0 μg臭氧。临用时用吸收液稀释至溶液 1.0 ml=12 …     

尿中2-硫代噻唑烷-4-羧酸测定的反萃取高效液相色谱法

目的 建立尿中2-硫代噻唑烷-4-羧酸(TTCA)测定的反萃取高效液相色谱法.方法 取尿1 ml,分别加入2mol/L盐酸和水各0.5 ml,摇匀,加入4ml乙醚,振荡萃取2min后取出下层水相于具塞试管,用4ml乙醚再次萃取,合并2次萃取乙醚后取4ml,加入硼砂-磷酸二氢钾缓冲溶液2ml,振荡萃取2 min后取下层水相测定.采用C18色谱柱分离,紫外检测器检测,波长为273nm,流速为1.1ml/min,进样体积为20μl.结果 该方法的线性范围为1～10 μg,相关系数r=0.9995,最低检出浓度为0.1 μg/ml.尿中TTCA浓度为1、5、10 μg/ml时,日内精密度分别为:8.4％、3.0％和1.7％,日间精密度分别为11％、3.8％和1.9％;回收率为80％～ 102％.结论 本方法简便、快速、准确,适用于二硫化碳接触工人尿中TTCA含量的测定.     

离子色谱法同时测定牙膏中的单氟磷酸盐与游离氟的研究

目的:采用离子色谱法同时测定牙膏中单氟磷酸盐与游离氟的含量。方法:色谱柱为DIONEXIonpacAS14 -4mm,以2. 0mmol/LNa2CO3 /2 5mmol/LNaHCO3 为淋洗液,流速为1. 2ml/min,抑制电流: 50mA,电导检测。结果:该方法游离氟F-与单氟磷酸盐MFP2-线性范围分别为0. 1~10 .0mg/L, 0. 5~50mg/L,相关系数均大于0 999(n=5);最低检测限分别为2. 6×10-5 mg/L, 1 3×10-4 mg/L;样品测定相对标准偏差分别为1 66%, 0 79%;回收率分别为93 .0% ~102. 0%, 102 .9% ~106 .4% 之间。结论:该方法操作简便,能同时测定牙膏中游离氟与单氟磷酸盐的含量,具有准确、快速等特点。     

HPLC法测定冰七片中人参皂甙Rb_1含量

目的 :测定冰七片中人参皂甙Rb1的含量。方法 :用高效液相色谱法 (HPLC)测定冰七片中人参皂甙Rb1。结果 :人参皂甙Rb1线性范围在 5 7.2～ 171.6 μg/ml范围内 ,相关系数r=0 .9996 (y =- 4 6 6 2 .8+2 14 1.11x) ,日内CV =1.0 % ,日间CV =0 .9% ,重现性RSD =2 .0 % ,回收实验平均回收率为 10 1.5 %。结论 :含量测定条件可行 ,结果准确 ,重现性好。     

人发中砷含量的氢化物发生-原子荧光测定方法的研究

〔目的〕本课题对发样的清洗、消化及氯化物发生—原子荧光法的条件进行了研究。〔方法〕用氢化物发生原子荧光法测定人发中砷含量。实验以丙酮预洗— 5 %中性洗涤剂浸泡的方法来清洗发样 ,4:1的HNO3-HClO4 3ml消化0 .2 0 0 0g的发样 ,先在 80℃ -90℃消化 3h ,小于 190℃赶酸 ;用 10 %的盐酸转移 ,1%VitC -1%KI作为基体改进剂 ,10 %的HCl稀释定容到 10ml;以 2 %的KBH4作为还原剂 ,10 %的盐酸为酸介质 ,进行测定。〔结果〕原子荧光的条件为负高压2 80v、灯电流 5 0mA、屏蔽气 10 0 0ml/min、载气流速 3 0 0ml/min、原子化器高度 8mm。取发样 0 .2 0 0 0g ,最低检出限为0 .0 192 μg/g ,日内精密度为 2 .6% -12 .2 % ,日间精密度 4.8% -7.1% ,头发标准物质 (As的参考值 0 .5 9± 0 .0 7μg/g)的测定值 (x±s)为 0 .5 76± 0 .0 2 0 μg/g ,线形范围 0 -5 0 .0ng/ml。消化后样品在室温及 4℃下 48h以内稳定性良好。〔结论〕运用本法对 98份采自病区的发样进行了测定。样品测定值与正常人群发砷有显著性差异 ,同时在本课题中还发现发砷和尿砷含量存在着相关性。     

直接进样石墨炉原子吸收光谱法测定尿砷方法研究

目的 :建立直接进样检测尿砷的方法。方法 :采用加入基体改进剂 ,直接进样 ,用石墨炉原子吸收法分析测定尿砷。结果 :本法的最低检出浓度为 4 .7μg/L ,线性范围为 4 .7～ 75 μg/ml,回归方程为Y =0 .0 5 1 +1 .330X ,r=0 .9994 ,回收率为 88%～ 1 1 2 % ,相对标准偏差 (RSD)为 3.9%～8.8%。结论 :此法可作为尿砷的检测方法     

高效液相色谱法测定保健食品中维生素C、芦丁的研究

应用EclipseXDB -C184.6mm× 2 5 0mm 5 μm色谱柱 ,甲醇 :0 .0 2mol/L醋酸铵为流动相 ,外标法同时测定保健食品中维生素C、芦丁 ,线性范围为 :维生素C 5 .2 6～ 73 .64 μg/ml,芦丁 8.3～ 116.2 μg/ml ,γvc=0 .9998,γ =0 .9999,方法的回收率为维生素C 90 .9%～ 10 4.5 % ,芦丁为 92 .8%～ 10 3 .4%。