气相色谱法测定人血浆中尼群地平浓度

本文采用３％ＯＶ－１ａｓＣｈｒｏｍＱ担体填充柱和电子捕获检测器，以安定为内标，对人血浆中的尼群地平浓度进行分析，在ＰＨ＝９的条件下，用甲苯提取直接进样，方法简单、快捷、灵敏，内标与样品与分离较好，保留时间分别为２．２３ｍｉｎ和４．５ｍｉｎ，线性范围２．５－２００ｎｇ／ｍｌ，未见有明显杂质峰干扰。     

反相HPIC法测定血清布洛芬含量

本文以消炎痛为内标，用反相ＨＰＩＣ测定血清中的布洛芬。色谱柱为ＹＷＧＣ（１８）（１０μｍ）２００ｍｍ×５ｍｍ。流动相为甲醇－２０ｍｍｏｌ／Ｌ。磷酸二氢钾缓冲液（７０：３０，ｐＨ３．８）。流速为１ｍｌ／ｍｉｎ。检测波长为２２５ｎｍ。色谱柱柱温为５０℃。布洛芬和内标的保留时间分别为７．２和５．２ｍｉｎ。布洛芬的检测限为２ｎｇ（Ｓ／Ｎ≥４：１）。血清样品的预处理采用１：１的乙腈沉淀蛋白后直接进样。血清布洛芬浓度在０．５～６４μｇ／ｍｌ范围呈线性关系（ｒ＝０．９９９６）。天内天间精密度分别为１．６％～３．９％和２．１％～５．０％。     

HPLC测定血清中阿昔洛韦浓度的方法改进

改良ＨＰＬＣ测定人及大鼠血清中阿昔洛韦浓度的分析方法。和Ｗａｔｅｒｓ高效液相色谱仪，＝ＢｏｎｄａｐａｋＣ１８柱，流动相为甲－水，流速１．５ｍＬ／ｍｉｎ，检测波长２５４ｎｍ，内标物为扑热息痛，血清样品采用甲醇去蛋白。阿昔洛韦血清浓度。０．０５－１．６ｍｇ／Ｌ范围内一峰高呈良好线性关系，大鼠和人血清中相对回收率分别为９３．３１％及９０．６９％；最低检测浓度均为０．０２５ｍｇ／Ｌ；天内精密度分别为０．８     

奥沙普秦及其片剂的HPLC测定

建立了测定奥沙普秦及其片剂含量的高效液相色谱法。采用Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋ ＣＬＣ－ＯＤＳ为色谱柱，甲醇－水（７８：２２）为流动相，流速１．０ｍｌ／ｍｉｎ，检测波长为２５４ｎｍ，以二苯胺为内标。结果表明奥沙普秦在１３￣７６μｇ／ｍｌ浓度范围内奥沙普秦与内标物峰面积之比与其浓度呈良好线性关系，ｒ＝０．９９９９。精密度试验ＲＳＤ０．１９％，方法回收率为１００．１％。     

高效液相色谱法测定人血浆中尼莫地平浓度

本文以反相高效液相色谱法测定人血浆中尼莫地平的浓度。以尼群地平和甲基睾丸素为内标物，碱性条件下用乙醚－正已烷（１：１）萃取，流动相为甲醇－水－正丁胺（６５：３５：０，００１），流速１．２ｍｌ／ｍｉｎ，紫外检测波长２３８ｎｍ，线性范围５～１００ｎｇ／ｍｌ，最低检测浓度２ｎｇ／ｍｌ，日内差异小于５％，日间差异约为５％。６名健康受试者口服－种国产尼莫地平片剂后，以本方法测定其体内药代动力学符合一室模型。     

HPLC法测定注射用盐酸阿糖胞苷含量

用反相高效液相色谱法测定注射盐酸阿糖胞苷含量。以要糖腺苷为内标，用ＯＤＳ柱，梯度洗脱，流动相为０－７ｍｉｎ，９５％醋酸盐缓冲液，５％甲醇，流速０．８ｍｌ／ｍｉｎ；７－１２ｍｉｎ，８０％醋酸盐缓冲液：２０％甲醇，流速１．２ｍｌ／ｍｉｎ。检测波长２７８ｎｍ。     

阿莫西林克拉维酸钾口服干混悬剂含量测定方法研究

目的：对阿莫西林克拉维酸钾口服干混悬剂含量测定方法研究。方法：采用高效液相色谱法，在３×３ＣＲＣ１８柱（４ｍｍ×３．５ｃｍ）上，以ｐＨ４．４磷酸二氢钠溶液－甲醇（９５∶５）为流动相，流速１．０ｍｌ·ｍｉｎ－１，检测波长为２２０ｎｍ。结果：阿莫西林和克拉维酸浓度分别在２５～５００μｇ·ｍｌ－１及１０～２００μｇ·ｍｌ－１范围内有良好的线性关系，平均方法回收率分别为９９．４％±１．９％和９９．５％±２．０％，日内精密度分别在１．１％～２．３％和１．７％～２．６％之间，日间精密度分别＜３．１％和＜２．５％。结论：本法实用简便，结果可靠。     

兰索拉唑血药浓度的HPLC测定

采用反相ＨＰＬＣ法测定了６例健康志愿者口服兰索拉唑３０ｍｇ后的血药浓度。实验标本用乙醚－二氯甲烷（７：３）萃取，以对＝羟基苯甲酸乙酯为内标物，使用Ｃ１８柱分离，流动相为水－惭腈－＝正辛胺，流速１．０ｍｌ／ｍｉｎ，外皮长２８５ｎｍ，线性范围０．１－２．０μｇ／ｍｌ，最低检测浓度为５０ｎｇ／ｍｌ，日内ＲＳＤ平均为１．１％，日间ＲＳＤ平均为４．７％。     

氯硝安定血浓度测定的高效液相色谱法

作者在国外工作的基础上，首次在国内建立了用高效液相测定氯硝安定血浓度的方法。该方法以氟硝安定为内标，用异丙醚提取，氮气吹干，流动相（乙腈：０．１ｍｏｌ／ｌ，乙酸钠缓冲液为４０：６０／ｖ：ｖ）重溶进样。色谱条件：紫外检测波长为２５４ｎｍ，柱压１０．９ＭＰａ，流动相流速１．０ｍｌ／ｍｉｎ，ＡＴＴＮ为２。回收率为９９．３－１０１．１％，日内差异为１．８－２．５％，日间变异系数为０．９－６．６％。最小检测     

高效液相色谱法测定生物样品中两性霉素B

两性霉素Ｂ（ＡＭＢ）常用于内脏或全身真菌感染的治疗。由于ＡＭＢ对肝、肾等有较大毒性，应监测血浆中ＡＭＢ的浓度，以便调整其用量。我们采用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ），在μ－ＢｏｎｄａｐａｋＣ１８柱（３．９ｍｍ×３００ｍｍ，１０μｍ）上，以０．０５ｍｏｌ／ＬＥＤＴＡ－２Ｎａ溶液－乙腈（１∶１）为流动相；流速为１．４ｍｌ／ｍｉｎ；检测波长为４０５ｎｍ，测定了血浆、脑脊液中ＡＭＢ浓度。ＡＭＢ血浆中最小检出量为０．０２μｇ／ｍｌ。血浆中ＡＭＢ提取率＞８７％。日内精密度在５．０１％～６．２８％之间，日间精密度血样＜７．８６％，ＣＳＦ＜５．９８％。血浆中ＡＭＢ浓度在０．０５～２．０μｇ／ｍｌ范围内有良好线性关系。方法回收率为９９．０４％±３．９０％。该法用于１例曲霉菌全身感染者ＡＭＢ血药浓度测定，为制定给药方案提供了依据。     

高效液相色谱法测定4－［4″－（2″，2″，6″，6″－四甲基哌啶氮氧自由基）氨基］－4＇－去甲表鬼臼毒素大鼠血浆浓度及药代动力学参数

建立了大鼠血浆中４－［４″－（２″，２″，６″，６″－四甲基哌啶氮氧自由基）氨基］－４＇－去甲表鬼臼毒素（ＧＰ－７）浓度的ＨＰＬＣ测定方法。用ＯＤＳ柱分离，甲醇－水－冰醋酸（５９：４１：０．６）为流动相，检测波长２８５ｎｍ。血浆甲乙醚－二氯甲烷混合液萃取，４５℃水浴蒸干，残渣用流动相溶解进样，内标法定量；血药浓度在２～２００μｇ·ｍｌ－１范围内呈线性关系，ｒ＝０．９９９７，血浆最低检测浓度０．２μｇ·ｍｌ－１，方法回收率９４％～１００％，日内、日间ＲＳＤ２．２９％～７．７０％。大鼠ｉｖＧＰ－７１０，２０，３０ｍｇ·ｋｇ－１，药代动力学过程符合二室开放模型，消除半衰期为３９．８±１０．８ｍｉｎ。     

高效液相色谱法测定西替利嗪尿药浓度

目的：建立测定西替利嗪尿药浓度的反相离子对高效液相色谱法（ＲＰ－ＨＰＬＣ）。方法：以Ｎｏｖａ－ｐａｋＣ１８、４μｍ色谱柱为分离柱，流动相为乙腈∶磷酸盐缓冲液（０．０２ｍｏｌ·Ｌ－１、ＮａＨ２ＰＯ４）∶三乙胺（５０∶５０∶０．１５，Ｖ／Ｖ），ｐＨ值３．０７，内含十二烷基硫酸钠（ＳＤＳ）０．０１０５ｍｏｌ·Ｌ－１，去氯羟嗪为内标，ＵＶ检测波长２２９ｎｍ。结果：方法线性范围为０．２～２０μｇ·ｍｌ－１（ｒ＝０．９９９９），平均回收率为９６．４％±２．３％，日内和日间精密度均小于５％。结论：采用ＲＰ－ＨＰＬＣ法测定盐酸西替利嗪片的正常人尿药浓度，简便，迅速，准确     

HPLC法测定血中甲硝唑浓度的改进

本文以甲醇：水（２３：７７）为流动相，以β－羟基茶碱为内标物测定轿浆中甲硝唑浓度其三种浓度（４０，１０，２．５μｇ／ｍｌ）的平均回收率分别为９７．６４％，９９．２１％，１０１．２９％；其日内，日间的ＲＳＤ％分别为０．７４％，０．４３％和０．８０％和２．１４％，１．８７％，１．３６％，本法灵敏，准确，简单，可用于甲硝唑药动学研究和药物浓度监测。     

血浆中盐酸可乐定的气相色谱测定法

本文采用气相色谱－电子捕获检测法测定家兔血浆中可乐定的浓度。以盐酸普萘洛尔为内标，在碱性条件下用乙酸乙酯提取，提取物经３，５－二（三氟甲基）苯甲酰氯衍生化后，进行ＧＣ－ＥＣＤ分析。样品与内标分离较好，保留时间分别为１６．５和２１．４ｍｉｎ。测定线性范围为２０～８００ｎｇ／ｍｌ（ｒ＝０．９９９１），测定下限为５ｎｇ／ｍｌ。平均回收率为９２．８％±２．０％，日内和日间相对标准偏差分别为２．３％和３．３％。文中所建方法具有灵敏、重现性好、分离效果好等特点。血浆中内源性物质对测定未见干扰。     

RP－HPLC法测定人血清中卡马西平及其环氧化物

用ＲＰ－ＨＰＬＣ法测定人血清中卡马西平（ＣＢＺ）及活性代谢产物卡马西平１０，１１－环氧化物（ＣＢＺ－Ｅ）的含量。血清样品用乙醚－二氯甲烷（３：１，Ｖ／Ｖ）混合溶剂提取，以硝基安定为内标，乙腈－水（４０：６０，Ｖ／Ｖ）为流动相，流速为１．２０ｍｌ／ｍｉｎ，ＵＶ２１５ｎｍ处测定；ＣＢＺ－Ｅ和ＣＢＺ最低检测浓度分别为５０和６０ｎｇ／ｍｌ；线性范围为０．１～５．０μｇ／ｍｌ和０．２～２０μｇ／ｍｌ；ＲＳＤ在５％以下。应用本法测定了８名癫痫病人单一服用ＣＢＺ治疗血清中ＣＢＺ和ＣＢＺ－Ｅ的浓度。     

高效液相色谱法测定人血清中头孢呋辛浓度

作者建立了快速、简便测定人血清中头孢呋辛反相高效液相色谱法（ＨＰＬＣ法），采用５×２００ｍｍ不锈钢柱，内填１０μｍＹｗＧ－Ｃ＿１８Ｈ＿３７固定相，流动相甲醇：水：冰醋酸（２８：７１：１ｖ／ｖ），流速１．２ｍｌ／ｍｉｎ，以头孢噻肟为内标物，紫外检测波长２９０ｎｍ，用１０％三氯醋酸作蛋白沉淀剂，与血清之比为１：２（Ｖ／Ｖ）。头孢呋辛的日内平均相对回收率为１００．３４％±６．６０％，日间平均相对回收率为９９．６９％±６．３３％。头孢呋辛最低检测限为２ｎｇ，最低检测浓度为０．２μｇ／ｍｌ，在０．２５～１０μｇ／ｍｌ度范围内线性良好，相关系数ｒ＝０．９９９９。     

反相高效液相色谱法同时测定苯巴比妥和卡马西平血药浓度

目的：建立同时测定微量血浆中苯巴比妥和卡马西平浓度的方法。方法：采用ＲＰ－ＨＰＬＣ法,以艾司唑仑为内标,同时测定微量血浆中苯芭巴比妥和卡马西平浓度。色谱柱ｓｈｉｍａｄｚｕ ｓｈｉｒｍｐａｃｋ ＣＬＣ－Ｃ１８不锈钢柱,流动相为醇－水（６０：４０）,流速０．８ｍｌ．ｍｉｎ＾－１,检测波长２５４ｎｍ。结果：苯巴比妥在４～６０μｇ．ｍｌ＾－１浓度范围内线性良好（ｒ＝０．９９９８）,卡马西平在２～１６μｇ．ｍｌ＾－１浓度范围内线性良好（ｒ＝０．９９９５）,最低检测限分别为１１．５７ｎｇ．ｍｌ＾－１和４．９２ｎｍ．ｍｌ＾－１,两者高、中、低３种浓度的平均回收率分别为９９．９２％,１０１．３０％,９７．９２％和９９．４１％,１０１．５２％,９８．２２％（ｎ＝９）,日内ＲＳＤ分别为３．１％,２．６％,３．８％和１．９％,１．６     

血清中萘呋胺的反相高效液相色谱—荧光测定

以盐酸维拉帕米为内标，建立了血清样品中萘呋胺的反相高效液相色谱－荧光测定法。血清样品经二次液－液反相萃取后，得到了较好的纯化。萘呋胺和内标的提取回收率高于７６％，日内、日间精密度分别为２．２０％和３．５８％。     

呱西替柳胶囊及其相关物质的气相色谱法测定

用气相色谱法测定了胶囊剂中呱西替柳及有关物质的含量，色谱条件为：１．５％ＯＶ－１７固定液，进样口温度２４０℃，柱温２２０℃，ＦＩＤ检测器，气体流速：Ｎ２６０ｍＬ／ｍｉｎ，Ｈ２５０ｍＬ／ｍｉｎ，空气６００ｍＬ／ｍｉｎ，量程：１０＾２，衰减２＾６，纸速１ｍｍ／ｍｉｎ。呱西替测定以扑尔敏为内标物，主要杂质测定用外标法。     

Rp－HPLC法测定血清中的抗生育甾体药物利洛司酮

以ＲＵ４８６为内标，建立了血清样品中新型抗孕激素甾体药物利洛司酮（ｌｉｌｏｐｒｉｓｔｏｎｅ）的反相高效液相色谱法。色谱分析条件为μＢｏｎｄａｐａｋＣ１８柱１０μｍ，３００ｍｍ×３．９ｍｍＩＤ；流动相为甲醇－二氯甲烷－１０ｍｍｏｌ·Ｌ－１磷酸盐缓冲液（ｐＨ４．０）（６７：５：２８ｖ／ｖ）；紫外检测波长为３０２ｎｍ。利洛司酮的检测限为１ｎｇ（Ｓ／Ｎ≥４：１）。血清样品经二次液一液超声振荡萃取后，得到了较好的净化。血清样品中利洛司酮的方法回收率为１０３．３％，日内精密度及日间精密度平均ＲＳＤ为３．５１％及２．９２％。在浓度为１０～１０００ｎｇ·ｍｌ－１血清范围内呈线性关系。