反相-高效液相色谱法测定冠心丹参片中丹参酮ⅡA的含量

目的建立反相-高效液相色谱法考察冠心丹参片中丹参酮ⅡA的含量,为其质量控制提供依据.方法采用Agilent ZORBAX Eclipse X DB-C8(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,甲醇∶水(72∶28)为流动相,检测波长270 nm,流速1.0 ml/min进行测定.结果丹参酮ⅡA的线性范围为0.040 32～0.403 20 μg(r=0.999 9),平均回收率为97.41%,RSD=2.7%.结论反相-高效液相色谱法简便,可靠,可用于冠心丹参片的质量控制.     

HPLC法测定冠心丹参胶囊中丹参酮Ⅱ_A的含量

目的 :建立冠心丹参胶囊中丹参酮ⅡA 含量测定方法。方法 :采用高效液相色谱 (HPLC)法 ,色谱条件 :ODS C18柱 (4 .6mm× 10 0mm) ,流动相 :甲醇 水 (85∶15) ,检测波长 2 70nm。结果 :丹参酮ⅡA 在 0 .0 8～ 0 .4 8μg范围内呈良好的线性关系 ,r =0 .9997,平均回收率为 98.0 9% ,RSD =2 .0 9% (n =5)。结论 :用高效液相色谱法测定冠心丹参胶囊中丹参酮ⅡA 含量 ,操作简便 ,结果准确。     

HPLC法测定冠心丹参胶囊中丹参酮ⅡA的含量

目的:建立冠心丹参胶囊中丹参酮ⅡA含量测定方法.方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱条件:ODS-C18柱(4.6mm×100mm),流动相:甲醇-水(85∶15),检测波长270nm.结果:丹参酮ⅡA在0.08～0.48μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 7,平均回收率为98.09%,RSD=2.09%(n=5).结论:用高效液相色谱法测定冠心丹参胶囊中丹参酮ⅡA含量,操作简便,结果准确.     

高效液相色谱法测定丹参通脉胶囊中丹参酮Ⅱ_A的含量

目的 :建立丹参通脉胶囊中丹参酮ⅡA 的含量测定方法 ,为该产品提供质量控制标准。方法 :以甲醇振摇提取 1h ,色谱柱 :YWGC18(4 6× 2 0 0mm ,10 μm) ,流动相 :乙腈 -甲醇 -氯仿 -水 (40∶4 0∶1∶2 0 )加三乙胺 ,检测波长 2 6 8mm。结果 :方法回收率 98 2 % ,精度密RSD =1 7% (n =5 )。结论 :本实验建立HPLC法可以方便地检测丹参通脉胶囊中丹酮ⅡA,可以用于丹参通脉胶囊的质量控制     

丹参中丹参酮ⅡA受热含量降低的规律研究

目的研究丹参药材中的丹参酮ⅡA受热含量降低的变化规律.方法采用化学动力学法,并采用HPLC法测定丹参在70℃,80℃,90 ℃,100 ℃四个温度加热不同时间丹参酮ⅡA含量.结果丹参酮ⅡA的含量(lgC)与加热时间(t)呈直线关系,K7.℃=2.378 9×10-3h-1,K80℃=7.217 6×10-3h-1,K90℃=2.060 49×10-2h-1,K100℃=5.628 5×10-2h-1.结论丹参酮ⅡA的分解属一级反应,lgK=14.386 4-5 834.316 7/T,t25℃0.9=1.9年.     

高效液相色谱法检测蒙药冠心七味片中丹参酮Ⅱ_A的含量探讨

目的研究高效液相色谱法检测蒙药冠心七味片中丹参酮Ⅱ_A的含量。方法高效液相色谱法:C18柱、柱温:24℃、流动相:甲醇-水和甲醇-乙腈-甲酸-水、波长:270nm和286nm、流速:1ml/min,检测蒙药冠心七味片中丹参酮Ⅱ_A的含量。结果使用高效液相色谱法检测蒙药中丹参酮Ⅱ_A含量:丹参酮Ⅱ_A平均回收率为98.87%、RSD为1.33%。丹参酮Ⅱ_A在0.1ug-0.5ug间含量的线性关系;丹参酮Ⅱ_A平均回收率为98.87%、RSD为1.33%。结论高效液相色谱法检测蒙药冠心七味片中丹参酮Ⅱ_A操作简便、结果准确。     

丹参提取液丹参素和丹参酮ⅡA的HPLC法测定

目的 建立测定丹参提取液中丹参素、丹参酮ⅡA含量的HPLC法.方法 用Hypersil-ODS色谱柱分别进行测定,丹参素以甲醇-醋酸为流动相,检测波长281 nm,丹参酮以甲醇-水为流动相,检测波长268 nm.结果 丹参素在0.1～2.0 μg范围内线性关系良好(r=0.999,P<0.01),高、中、低3种浓度日内、日间精密度小于10%;丹参酮ⅡA在0.25～4.00 μg范围内线性关系良好(r=0.999,P<0.01),高、中、低3种浓度日内、日间精密度小于10%.样品中丹参素的含量:水提取液为1.38 mg/g,体积分数0.50的乙醇提取液为0.48 mg/g, 体积分数0.95的乙醇提取液为0.28 mg/g.丹参酮ⅡA的含量:水提取液为0.04 mg/g, 体积分数0.50的乙醇提取液为0.64 mg/g,体积分数0.95的乙醇提取液为7.57 mg/g.结论 该方法快速、准确、简便,可用于丹参提取液中丹参素和丹参酮ⅡA含量的测定.     

复方丹参片质量标准的研究

目的 完善复方丹参片的质量标准.方法 采用薄层色谱法鉴别复方丹参片中丹参、冰片;采用HPLC法测定复方丹参片中丹参酮ⅡA的含量.结果 理化鉴别效果理想;丹参酮ⅡA线性范围为0.011～0.11μg/ml,回归方程为A=625.34C-0.1128(r=0.9975),平均加样回收率为99.3%,RSD为1.3%.结论 ...     

紫参血康片的稳定性实验研究

1　实验资料　我们以丹参酮ⅡA含量变化为指标 ,用恒温加速实验考察具有抗贫血作用的新药[1,2 ] 紫参血康片 (紫河车、丹参、太子参、灵芝等组成 )的稳定性 .选择美国Beckman高效液相色谱仪 ,在ULtrasphereODS柱 (5 μm ,4 .6mm× 2 5cm) ,甲醇 -水 (81∶19)为流动相 ,流速 1.0mL·min-1,检测波长 2 70nm ,柱温为室温的色谱条件下进行实验 ,在此色谱条件下 ,紫参血康片样品中丹参酮ⅡA得到较好的分离 .取丹参酮ⅡA对照品 1.6 4mg ,用甲醇配制成系列浓度溶液 ,按上述色谱条件进样测定峰面积 .结果峰面积 (A)与浓度 (C)回归方程为A =- 0…     

HPLC法同时测定复方参芎滴丸中4种成分的含量

目的 建立同时测定复方参芎滴丸中丹参素钠、丹酚酸B、丹参酮ⅡA和阿魏酸4种成分质量分数的HPLC法. 方法 采用Welchrom-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为体积分数0.1%甲酸水溶液-甲醇-乙腈(体积比40∶60),梯度洗脱;流量为1.0 mL/min;检测波长为286 nm;柱温为25 ℃. 结果 丹参素钠、阿魏酸、丹酚酸B和丹参酮ⅡA分别在1.92~30.7 μg/mL (r=0.999 4)、1.12~18.0 μg/mL(r=0.999 1)、3.50~56.0 μg/mL(r=0.999 4)、4.25~68.0 μg/mL(r=0.9997)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为104.4%、101.0%、99.6%、96.4%,RSD值分别为1.955%、2.520%、2.154%、1.458%. 结论 该方法简便、精确、重复性好,适用于复方参芎滴丸中4种成分的测定.     

冠心丹参制剂的质量控制方法研究

目的研究冠心丹参胶囊和冠心丹参滴丸中隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮IIA的含量和测定方法。方法采用超声提取法提取冠心丹参胶囊和冠心丹参滴丸中的脂溶性有效成分,建立RP-HPLC法同时测定冠心丹参胶囊和冠心丹参滴丸中隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮IIA的含量。采用DiamonsilTM(钻石)C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(75∶25)为流动相,流速为0.8mL/min,检测波长270nm。结果隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮IIA分别在1.456~10.190mg/L、2.160~15.120mg/L和3.152~22.060mg/L内与峰面积呈良好线性关系,相关系数分别为0.9991、0.9992和0.9996。平均回收率隐丹参酮为98.0%(RSD=1.30%,n=3)、丹参酮I为100.0%(RSD=0.96%,n=3),丹参酮IIA为99.3%(RSD=1.40%,n=3)。结论所建立的方法快速、简便、准确,可用于冠心丹参胶囊和冠心丹参滴丸的质量控制。     

HPLC测定复方丹参片中丹参三种脂溶性成分的含量

本文用HPLC法分离了复方丹参片中丹参的三种脂溶性成分隐丹参酮、丹参酮Ⅰ_A、丹参酮Ⅱ_A,并用比较法测定其含量。分析条件是,色谱柱YWGC_(18)10μm(5×150mm),流动相甲醇-水(81.5∶18.5),流速1ml/min,检测波长UV254nm,进样量10μl。三种丹参酮的回收率在99.5～100.9%,变异系数小于1.0%。共测定了七批样品。     

反相高效液相色谱法测定丹参中丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的含量

目的 ]用反相高效液相色谱法 (RP HPLC)同时测定丹参药材中丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的含量 .[方法 ]选用mightysilRP 18(H)GP 2 50 4 6(5μm ) .流动相为甲醇 水 (75∶2 5) ,检测波长为 2 70nm ,流速为 1mL/min ,温度为 3 5℃ .[结果 ]丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量分别在 0 0 952～ 0 952 0 μg和0 12 2 2～ 0 2 850 μg内呈线性关系 ;丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的平均回收率分别为 99 90 %和 99 69% .[结论 ]此方法快速、简便、可靠 ,为丹参及其制剂质量控制的科学方法     

HPLC法测定肾炎康复片中丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和丹参酮ⅡA

目的 肾炎康复片中丹参酮Ⅰ、隐丹参酮ⅡA进行测定。 方法 采用高效液相色谱法,Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);柱温：35℃;流动相：乙腈甲醇水(50∶25∶25);体积流量：1.0 mL/min;检测波长：270 nm。 结果 丹参酮Ⅰ、隐丹参酮及丹参酮ⅡA的线性范围分别为0.010~0.260 μg,0.010 2~0.255 μg,0.020 2~2.02 μg;平均回收率分别为98.6%(RSD为1.7%)、97.5%(RSD为1.3%),100.2%(RSD为0.82%)。 结论 本方法简便、快速、准确,可以作为肾炎康复片的质量控制标准。     

丹参醇提物在大鼠体内的药动学研究

目的建立大鼠血浆中丹参酮ⅡA和隐丹参酮的HPLC-UV检测法,并研究丹参脂溶性成分在大鼠体内的药动学。方法以吉非罗齐为内标,血浆样品经简单的甲醇沉淀蛋白后,上清液直接进样测定。大鼠尾iv丹参醇提取物(以丹参酮ⅡA计为5 m g/只),测定各时点丹参酮ⅡA和隐丹参酮的血药浓度,绘制药-时曲线,采用3p87计算药动学参数。结果大鼠尾iv丹参醇提取物后,丹参酮ⅡA的主要药动学参数分别为:t1/2α为(0.088±0.024)h,t1/2β为(2.1±0.7)h;VC为(0.8±0.6)L;CL为(2.0±1.1)L/h-1;AUC0-4和AUC0-∞分别为(2.2±0.9)m g.h/L和(3.4±1.7)m g.h/L。结论丹参醇提取物iv给药后,丹参酮ⅡA的药-时曲线符合二室模型,血浆中丹参酮ⅡA迅速下降,表观分布容积大;隐丹参酮在血浆中消除快,药动学参数不易获得。     

冠心七味片的质量标准研究

建立冠心七味片的质量标准。【方法】采用薄层色谱法(TLC)对冠心七味片中的丹参、降香、山柰、广枣进行鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定丹参酮ⅡA含量。【结果】TLC法可检出丹参、降香、山柰、广枣,斑点清晰,阴性对照无干扰。HPLC法测定丹参酮ⅡA含量,在0．022～0．154μg范围内线性良好,加样回收率为97．90％,SR为 1．22％。【结论】本质控方法操作简单,可以用来评价冠心七味片质量。     

HPLC法同时测定中药丹参中水溶性和脂溶性成分的含量

目的:建立同时测定丹参中2种水溶性成分和2种脂溶性成分的方法。方法:HPLC-DAD法,采用Agilent Zorbax TC C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇2%醋酸为流动相进行梯度洗脱:0～15 min,30% B～40% B; 15～20 min,40% B～60% B; 20～25 min,60% B～90% B; 25～40 min,90% B。检测波长为281 nm,柱温:35℃。结果:迷迭香酸、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮ⅡA浓度分别在3.76~120.20 μg·ml-1 (r=0.999 9)、34.20~1 094.5 μg·ml-1 (r=0.999 9)、0.64~20.32 μg·ml-1 (r=0.999 9)、1.02~32.72 μg·ml-1 (r=0.999 6)范围内呈良好的线性关系。4种成分精密度试验RSD <1%。48 h内稳定性RSD<1%。加样回收率为99.72%～100.63%。结论:该含量测定方法简便,分离效果好,能同时测定丹参中迷迭香酸、丹酚酸B、隐丹参酮及丹参酮ⅡA四种有效成分的含量,结果准确可靠。     

HPLC法测定丹参超临界萃取物中丹参酮ⅡA的含量

目的:建立超临界流体萃取(supercriticalfluidextraction,简称SFE)技术和高效液相色谱(HPLC)技术联用测定丹参中主要成分丹参酮ⅡA含量的方法。方法:探讨改性剂、温度、压力等条件对回收率的影响,确定SFECO2萃取丹参中丹参酮ⅡA的最佳条件;并采用HPLC法对萃取成分中丹参酮ⅡA进行定量分析,确定最佳的色谱分析条件。结果:用超临界流体萃取丹参的最佳萃取条件为:萃取压力30MPa,萃取温度45℃;分离釜I压力16MPa,温度40℃;分离釜Ⅱ压力8MPa,温度33℃;CO2流量为3.3L/h:萃取时间6h;改性剂用丙酮,流速为0.3L/h。最佳色谱条件:ODSC18色谱柱(4.6mm×250mm),流动相为甲醇水(V∶V=75∶25),紫外检测波长270nm,流速1.0ml/min。丹参酮ⅡA浓度在23.36μg/ml～116.80μg/ml范围内,峰面积与进样量线性关系良好,平均回收率为99.12%,RSD=1.99%。结论:用SFEHPLC联用提取测定丹参中主要成分丹参酮ⅡA回收率高、方法快速简便、结果准确、灵敏度高、重现性好。     

高效液相色谱法测定宁神补心片丹参酮ⅡA的含量

目的建立高效液相色谱法测定宁神补心片中丹参的丹参酮ⅡA含量.方法利用Lichrospher5-C18色谱柱,流动相甲醇-水为73∶27,检测波长为270 nm,流速1.6 mL/min,柱温为30℃.结果进样量在0.208～1.664 μg范围内呈现良好的线性关系,回归方程为Y=2.735×107X 8.870×105,r=0.9996,平均回收率为98.54%,RSD=1.33%(n=5).结论该方法快速简便,准确可靠,灵敏度高,可用于宁神补心片的质量控制.     

HPLC法测定丹参调肝颗粒中丹参酮ⅡA的含量

目的:建立测定丹参调肝颗粒中丹参酮ⅡA含量的方法。方法:高效液相色谱法,采用5μm,4.6×250mm,C18-MS-Ⅱ色谱柱,以甲醇-水(75:25)溶液洗脱,检测波长为270nm,流速为1.00mL/min。结果:丹参酮ⅡA的回归方程为y=13561616.8x+310425.8,R2=0.9992,线性范围:2μg~12μg,精密度试验RSD<2,24h内稳定性试验RSD<2,加样回收率试验RSD<5。结论:本方法切实可行、稳定可靠、且重现性好,为丹参调肝颗粒的质量评价提供了依据。