RP-HPLC法测定栀子中西红花苷-1和西红花总苷含量

目的：同时测定27批栀子药材中栀子苷和西红花苷-1的含量。方法采用RP-HPLC法,Shim-pack VP-ODS柱,水-甲醇梯度洗脱,检测波长440 nm。结果和结论该方法简便、准确、重复性好,可同时测定栀子中西红花苷-1和西红花总苷含量。     

栀子中西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的高效液相色谱法测定

目的 建立了HPLC同时测定西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的方法.方法 采用C8(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇水冰醋酸(75∶ 24.5∶ 0.5),流速为0.6 ml·min-1,检测波长为440 nm.结果 在该色谱条件下,西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ得到较好的分离,西红花苷Ⅰ浓度在0.312 μg·ml-1到10.000 μg·ml-1范围内、西红花苷Ⅱ浓度在0.156 μg· ml-1到5.000 μg·ml-1范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系,方法平均回收率为102.13％.结论 该方法具有重复性好、准确、快速等优点,适用于西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的同时测定.     

反相高效液相色谱法对不同来源西红花药材中西红花苷-1、苷-2的定量分析

 目的：测定西红花药材中西红花苷_-1、苷-2的含量。方法：采用反相高效液相色谱，以Nova-Pak C₁₈(4 μm,150 mm×3.9 mm)柱为色谱柱，甲醇-水（55∶45）为流动相，测定波长为(440±1）nm。结果：西红花苷_-1的平均回收率为99.53%，日内、日间RSD分别为1.0%，1.6%；西红花苷-2的平均回收率为99.43%，日内、日间RSD分别为1.3%，1.8%。进口西红花商品药材中有2种未测出或只有痕量，3种含量较低（西红花苷_-1为80.9～102.0 mg·g_-1生药，西红花苷-2为44.5～62.3 mg·g_-1生药），而国产西红花商品药材中含量最高（西红花苷_-1为176.2 mg·g_-1生药，西红花苷-2为108.5 mg·g_-1生药）。结论：建立的RP-HPLC法测定不同来源西红花药材中西红花苷_-1、苷-2的含量，操作简便，结果准确。     

HPLC梯度洗脱同步测定泸州产栀子主要有效成分栀子苷和西红花苷-Ⅰ的含量

目的建立HPLC梯度洗脱同步测定泸州产栀子中栀子苷和西红花苷-Ⅰ含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,使用20RBAX SB-C18键合硅胶柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水溶液为流动相梯度洗脱:0 min→18 min→20 min→40 min→50 min→55 min,流速1 m L/min,变波长检测:0~30 min,238 nm,30~60 min,440 nm,柱温35℃。结果泸州产栀子中栀子苷质量分数均在31.7 mg/g以上,西红花苷-Ⅰ均在5.58 mg/g以上。栀子苷的积分面积A与进样量M线性回归方程为A=1 963.231M+9.151 108(r2=0.999 991),进样量在0.132 5~10.6μg范围内线性关系良好。西红花苷-Ⅰ积分面积A与进样M线性回归方程A=4 539.579M+14.504 24(r2=0.999 991),进样量在0.021~1.68μg范围内线性关系良好。结论该方法分离良好,测定准确,重复性好,可同时测定栀子中栀子苷和西红花苷-Ⅰ两种有效成分,为全面控制泸州产栀子质量提供了可靠的科学依据。     

HPLC法测定西红花不同部位中西红花苷-Ⅰ和苷-Ⅱ

目的建立HPLC法测定西红花Crocus sativus L.不同部位中西红花苷-Ⅰ和苷-Ⅱ的含有量。方法西红花不同部位乙醇提取物的分析采用依利特hypersil ODS2柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-水(50∶50);检测波长440 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃。结果西红花苷-Ⅰ和苷-Ⅱ分别在1.406～50.48μg/mL(R~2=0.999 9)、1.044～30.65μg/mL(R~2=0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.32%(RSD=1.15%)、102.16%(RSD=1.59%)。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于西红花的质量控制。     

栀子药材中西红花苷-1的化学稳定性研究

目的利用化学动力学原理,定量考察了栀子药材中西红花苷-1在不同条件下的反应速率常数及化学动力学模型与方程,探讨了影响栀子中西红花苷-1化学稳定性的主要因素。方法采用化学动力学原理及方法,以ln(Ct/C0)为纵坐标,时间为横坐标,绘制栀子中西红花苷-1的反应动力曲线,并得到动力学方程。其中反应动力曲线的斜率即为栀子中西红花苷-1在该条件下的化学动力学速率常数K,可根据t1/2=0.692/K计算栀子中西红花苷-1的半衰期。结果溶液的p H、光照基本对栀子药材中西红花苷-1的稳定性几乎无影响。在高温(80℃)加热条件下,栀子中西红花苷-1会发生降解反应,其化学动力学反应为一级反应,根据阿累尼乌斯经验公式计算得到其活化能为62.44 k J/mol,半衰期为37.82h。结论栀子药材中西红花苷-1比较稳定性,仅在高温下发生降解。     

反相高效液相色谱法测定蒙药大栀子栀子苷的含量

目的 :建立反相高效液相色谱法测定蒙药大栀子苷的含量。方法 :采用十八烷基键合硅胶为填料的色谱柱 (5 μm ,4 6mm× 2 0 0mm) ,乙腈—水 (15 :85 )为流动相 ,检测波长 2 38nm。 结果 :该法能很好地分离栀子苷与其他相关杂质 ,测定的线性范围 7 5～ 15 0 μg·ml-1,r =0 9996 ,检测限为 0 1μg ,平均加样回收率为10 0 2 8% ,精密度RSD为 3 19% (n =5 )。结论 :该法简便 ,快速 ,专属性强 ,可以用来控制大栀子的内在质量。     

反相高效液相色谱法测定栀子浓缩颗粒中栀子苷含量

目的：建立栀子浓缩颗粒中栀子苷含量的HPLC测定方法。方法：采用Phenomenex C18柱，流动相为甲醇：水=35：65.在238nm波长处检测。结果：栀子苷的线性范围为0．159～0．795μg，r=0．99994，平均加样回收率为98．38％。RSD为1．49％(n=6)。结论：方法简便，快速，准确，可用于栀子浓缩颗粒生产的质量控制。     

清开灵片中胆酸及栀子苷含量的高效液相色谱测定

目的建立清开灵片中胆酸及栀子苷的含量测定方法。方法采用HPLC,分别以蒸发光散射和紫外检测器为检测手段,测定制剂中胆酸及栀子苷的含量。结果清开灵片中胆酸在0.588 6～3.924 0μg之间呈良好的线性关系(r=0.999 3),平均回收率为100.22%,RSD4.1%;栀子苷在0.030 12～0.903 6μg之间呈良好的线性关系(r=1),平均回收率为103.8%,RSD为2.0%。结论该方法简便、准确、分离效果好,可用于清开灵片的质量评价。     

高效液相色谱测定克郁舒神颗粒中栀子苷的含量

目的：制定质量标准。方法：采用高效液相色谱法测定克郁舒神颗粒中栀子苷的含量。结果：经乙醚3次提取,70%乙醇溶液能够完全提出克郁舒神颗粒中的栀子苷,再经中性Al2O3柱,用少量70%乙醇作为洗脱剂可完全洗出栀子苷。栀子苷进样量在1.050-9.971μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,RSD为1.72%。结论：结果准确,重复性好。该法可用于克郁舒神颗粒中栀子苷的含量测定。     

HPLC法测定不同产地栀子中栀子苷含量

目的:测定不同产地栀子中栀子苷的含量。方法:采用外标法,大连依利特ODS(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-水(15∶85),流速为1.0mL/min,柱温25℃,检测波长为238nm。结果:测得7产地的10批栀子中栀子苷含量最高为7.06%,最低为2.89%。结论:不同产地栀子中栀子苷含量由于土壤等各种因素的影响,差异较为明显。     

不同采收时期栀子中栀子苷的含量测定

目的:比较不同采收时期栀子中栀子苷的含量,制定科学的采收时间。方法:采用RP-HPLC法,ODS柱,乙腈-水(15:85)为流动相,检测波长238 nm。测定不同采收时期品种共5批栀子的栀子苷含量。结果:浓度在16.4~82.0μg.ml-1范围内,栀子苷的进样量与峰面积呈良好的线形关系(r=0.9995,n=5),平均回收率为102.3%,RSD%=2.3%(n=5)结论:该法简便、准确,可为栀子的采收时期提供科学依据。     

炮制对栀子中栀子甙含量的影响

采用高效液相色谱对栀子生品及用正交试验法炮制的九种炮制品进行了栀子甙的含量分析。结果表明，生品与炮制品检出组分一致，以１６０℃烘５ｍｉｎ（Ａ２Ｂ１Ｃ２）炮制的样品栀子甙含量为最高。高温炮制使栀子甙含量降低。     

HPLC法同时测定茵栀黄分散片中栀子苷与黄芩苷含量

目的:建立同时测定茵栀黄分散片中栀子苷与黄芩苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,Kromasil 100-5C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-0.3%甲酸水,梯度洗脱,柱温30℃,流速:1.0mL.min-1,检测波长:0～15min为238nm(栀子苷),15～30min为280nm(黄芩苷)。结果:栀子苷和黄芩苷的线性范围分别为2.24～22.40μg.mL-1(r=0.999 7,n=6)和86.64～866.4mg.mL-1(r=0.999 8,n=6),平均回收率分别为98.49%(RSD为2.27%,n=6)和98.93%(RSD为1.60%,n=6)。结论:该方法简便、准确、重现性好,可用于茵栀黄分散片中栀子苷与黄芩苷含量的同时测定。     

HPLC法同时测定茵栀黄分散片中绿原酸与栀子苷的含量

目的：建立同时测定茵栀黄分散片中绿原酸与栀子苷的含量测定方法。方法：采用HPLC法,Agilent ZorbaxSB—C18（色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙腈-0．3％甲酸水,梯度洗脱,柱温30℃,流速：1．0mL·min^-1,检测波长：0～9min为327nm（绿原酸）,9～30min为238nm（栀子苷）。结果：绿原酸和栀子苷的线性范围分别为1．25～12．50μg·mL^-1（r=0．9996,n=6）、2．23～22．30μg·mL^-1（r=0．9998,n=6）,平均回收率分别为99．82％（RSD为1．16％,n=6）与98．49％（RSD为2．27％,n=6）。结论：该方法简便、准确、重现性好,可用于茵栀黄分散片中绿原酸与栀子苷含量的同时测定。     

薄层—紫外法测定森登—4汤中栀子甙含量

采用薄层色谱－ 紫外分光光度法对蒙成药森登－ ４汤中的栀子甙进行了含量测定。结果栀子甙含量为６．０４±０．１２ ｍ ｇ／ｇ; ＲＳＤ 为２．０３％ 。回收率为９７．６５％ ; ＲＳＤ 为１．２６％ 。本实验操作方法简便,重现性好,结果可靠。为蒙成药森登－ ４ 汤的质量控制提供参考依据。     

HPLC法测定复方丹栀胶囊中栀子苷的含量

目的：为进一步控制复方丹栀胶囊的质量,建立该品中栀子苷的含量测定方法。方法：采用超声提取制备供试溶液,高效液相法测定栀子苷含量。色谱条件：YWGC18柱,流动相为0．02mol／L磷酸二氢钠溶液-乙腈（88：12）,检测波长240nm,流速为1．0mL/Mmin,二极管阵列检测器。结果：栀子苷在0．248-1．240μg范围内呈良好的现性关系,回归方程Y：1068．36791X-5．11241,r=0．99975,平均回收率为98．87％,RSD为0．80％。结论：所建立的方法简便可行,专属性强,重现性好,可用于复方丹栀胶囊的质量控制。     

祛风除湿药酒质量标准研究

目的：完善祛风除湿药酒质量标准。方法：采用HPLC鉴别祛风除湿药酒中的栀子、秦艽,测定栀子中栀子苷的含量及马兜铃酸A的限量。结果：栀子苷在0．0481～0．7215μg线性关系良好（r=1．0000）。平均回收率为99．8％,RSD=0．79％。马兜铃酸A在0．0238～0．29761xg线性关系良好（r=1．0000）。平均回收率为98．4％．RSD：2．73％。结论：鉴别重复性好,专属性强,栀子苷含量测定及马兜铃酸A限量检查方法简便、准确。     

HPLC测定芩丹颗粒中黄芩苷、栀子苷和丹皮酚

目的 :建立HPLC测定芩丹颗粒中黄芩苷、栀子苷和丹皮酚质量分数的方法。 方法 :采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱;黄芩苷以甲醇-水-磷酸(47 ∶53 ∶0.2)为流动相;检测波长280 nm。栀子苷以乙腈-水(15 ∶85)为流动相;检测波长238 nm。丹皮酚以甲醇-水(45 ∶55)为流动相;检测波长274 nm。流速均为1.0 mL ·min^－1。 结果 :黄芩苷、栀子苷和丹皮酚分别在0.006~0.096,0.005~0.080 mg·mL^-1和0.005~0.050 mg· mL^－1线性关系良好。平均回收率分别为黄芩苷98.8%,RSD 0.75%(n＝9);栀子苷99.7%,RSD 0.94%(n＝9);丹皮酚98.4%,RSD 1.41%(n＝9)。 结论 :本方法操作简单、快速、准确、重复性好。     

黄连解毒汤中栀子苷在缺血性脑血管病模型大鼠体内的药动学研究

目的研究黄连解毒汤中栀子苷在缺血性脑血管病模型大鼠体内的药动学规律。方法采用线拴法制造大鼠缺血性脑血管病模型,用HPLC法测定血浆中栀子苷浓度的经时变化,浓度-时间数据用3P97药代动力学软件进行分析,计算药动学参数。结果缺血性脑血管病模型大鼠灌胃黄连解毒汤后,黄连解毒汤中栀子苷的药动学模型符合二室开放模型,其主要药动学参数分别为:t1/2α=(90.99±31.29)min,t1/2β=(1054.08±148.42)min,t1/2Ka=(68.00±17.05)min,T(peak)=(166.97±83.75)min,Cmax=(10.19±8.52)μg/ml,AUC=(8642.81±3086.92)μg.ml-1.min-1。结论明确黄连解毒汤中栀子苷在缺血性脑血管病大鼠体内的药动学特征,为临床合理用药提供一定的参考作用。