HPLC法同时测定了哥王中芹菜素和山奈酚的含量

目的建立同时测定了哥王中芹菜素和山奈酚含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-体积分数为0.4%磷酸-四氢呋喃(体积比40∶50∶10),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为365 nm,柱温为35℃。结果芹菜素和山奈酚质量浓度分别在3.00~60.0 mg.L-1、0.347~6.94 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.2%(RSD=0.95%)和99.4%(RSD=1.0%)。结论该方法准确,重复性好,适用于了哥王药材的质量控制。     

HPLC法同时测定了哥王中罗汉松脂酚和牛蒡子苷元的含量

目的建立同时测定了哥王中罗汉松脂酚和牛蒡子苷元含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱:依利特C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水(体积比为45∶55),流速:1.0 mL.min-1,检测波长:280 nm,柱温:30℃。结果罗汉松脂酚和牛蒡子苷元质量浓度分别在10.0~200.0(r=0.999 8)、5.00~100.0 mg.L-1(r=0.999 7)内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.6%(RSD=2.3%)和100.6%(RSD=2.6%)。结论该方法适用于了哥王药材的质量控制。     

HPLC法测定及己不同部位伞形花内酯和异嗪皮啶的含量

目的 采用HPLC-DAD法测定及己不同部位(根、茎、叶)伞形花内酯和异嗪皮啶的含量,为金粟兰科药材及己资源深入开发提供试验依据.方法 色谱柱:Phenomenex C18柱(250 mm×4. 6 mm,5 μm).流动相为甲醇(A)-0. 1%磷酸溶液(B),进行梯度洗脱:0 ～5 min,10%～20% A;5 ...     

了哥王的化学成分研究

目的研究了哥王Wikstroemia indica(L.)C.A.Mey.化学成分。方法运用硅胶、凝胶等多种色谱技术对了哥王的化学成分进行研究,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果从了哥王85%乙醇提取物的醋酸乙酯和正丁醇萃取部位分离并鉴定了9个化合物,分别为西瑞香素(daphnoretin)、柚皮素(naringin)、3,5,7-二羟基-4’-甲氧基二氢黄酮醇(3,5,7-trihydroxy-4′-methoxy-dihydroflavonol)、对羟基苯甲酸(4-hydroxybenzoic acid)、苯甲酸(benzoic-acid)、伞形花内酯(umbdheforne)、daphnogitin、sikokianin B、芫花素(genkwanin)。结论化合物2~5为首次从该植物中分离得到。     

了哥王化学成分的分离与鉴定

目的对了哥王(Wikstroemia indical)根茎的化学成分进行研究。方法采用反复硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、制备薄层色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据确定化合物的结构。结果从了哥王体积分数75%乙醇提取物的氯仿和乙酸乙酯萃取部分得到12个化合物,分别为胡萝卜苷(daucosterol,1)、16-妊娠双烯醇酮(16-dehydropregnenolone,2)、大黄素甲醚(physcion,3)、大黄酚(chrysophanol,4)、山柰酚(kaempferol,5)、芹菜素(apigenin,6)、槲皮素(quercetin,7)、西瑞香素(daphnoretin,8)、β-谷甾醇(β-sitosterol,9)、西瑞香素-7-O-β-D-葡萄糖苷(daphnoretin-7-O-β-D-glucoside,10)、triumbelletin(11)、伞形花内酯(umbelliferone,12)。结论化合物2是从瑞香科(Thymelaeaceae)植物中首次分离得到;化合物11是从荛花属(Wikstroemia)植物中首次分离得到。     

HPLC-DAD法测定狭叶金粟兰不同部位中绿原酸、伞形花内酯和异嗪皮啶的含量

目的建立HPLC-DAD法测定狭叶金粟兰不同部位(根、茎、叶)中绿原酸、伞形花内酯和异嗪皮啶的含量,为金粟兰科药用植物狭叶金粟兰的质量控制和资源深入开发提供参考依据。方法色谱柱为Phenomenex C 18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),按梯度洗脱程序进行洗脱:0~9 min,12%~20%A;9~15 min,20%~25%A;15~25 min,25%~35%A;25~45 min,35%~45%A;45~60 min,45%~20 A;流速:1.0 ml/min;检测波长330 nm;柱温30℃;进样量20μl。结果绿原酸、伞形花内酯和异嗪皮啶分别在6.1447~36.868μg/ml(r=0.9994)、0.2787~1.6720μg/ml(r=0.9991)和0.9047~5.4280μg/ml(r=0.9992)范围内与峰面积呈良好的线性关系,精密度、重复性及稳定性均良好,绿原酸、伞形花内酯和异嗪皮啶平均回收率分别为99.06%(RSD=1.49%)、99.32%(RSD=1.35%)、99.67%(RSD=1.61%)。狭叶金粟兰不同部位中绿原酸、伞形花内酯和异嗪皮啶的含量次序为:根>茎>叶。结论本试验建立的方法简便快捷、准确可靠,重现性高,可为狭叶金粟兰的质量控制提供依据。狭叶金粟兰不同部位中均含有绿原酸、伞形花内酯和异嗪皮啶,但其含量差异较大,其根中绿原酸、伞形花内酯和异嗪皮啶含量最高,在临床使用和资源开发时可以予以区别。     

HPLC法测定穿心莲滴丸中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的建立测定穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯总含量的方法,用于穿心莲滴丸的质量控制。方法采用HPLC法。色谱柱:Diamonsil ODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-水(体积比60∶40),流速:1.0 mL.min-1,检测波长:231 nm,柱温:35℃。结果穿心莲滴丸中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯与其他成分分离良好;穿心莲内酯的质量浓度在50.0~300.0 mg.L-1(r=0.999 8)内、脱水穿心莲内酯的质量浓度在20.0~120.0 mg.L-1(r=0.999 7)内与峰面积呈现良好的线性关系;穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的回收率分别为101.62%、97.72%,RSD分别为1.9%、2.1%。结论该方法可有效地控制穿心莲滴丸的质量。     

芫花条中香豆素类成分研究

目的:对芫花条的化学成分进行研究.方法:采用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱等方法对芜花乙醇提取物的氯仿萃取部分进行化学成分研究,并利用UV,IR,1H-NMR,13C-NMR,MS等光谱技术鉴定其化学结构.结果:从芫花条中分离得到了6个香豆素类化合物,经鉴定为伞形花内酯(1)、双白瑞香素(2)、瑞香素(3)、edgeworthin(4)、结香素(5)、伞形花内酯7-O-β-D-葡萄糖苷(6).结论:化合物3～6为首次从芫花条中分得的香豆素类化合物.     

HPLC法测定雷公藤多苷中雷公藤内酯甲的含量

目的:建立了雷公藤多苷中雷公藤内酯甲的含量测定方法。方法:雷公藤多苷经柱层析洗脱后,采用HPLC法进行测定。色谱柱:C18柱,流动相:乙腈-水(75∶25),流速:1.0m1.min-1;检测波长为210nm。结果:雷公藤内酯甲与其他成分分离良好。线性范围为6～120μg.ml-1(r=0.9997)。平均回收率为98.98%,RSD为1.99%(n=9)。结论:方法简便、准确、重复性好,可用于雷公藤多苷的质量控制。     

HPLC测定莲芝消炎片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的建立莲芝消炎片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为C18柱,以甲醇-水(52∶48)为流动相,穿心莲内酯检测波长为225nm,脱水穿心莲内酯检测波长为254nm。结果穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的线性范围分别为0.0810～0.810mg.L-1(r=0.9997)和33.16～331.6mg.L-1(r=0.9995),回收率分别为97.2%(RSD为1.6%)和96.5%(RSD为2.0%)。结论方法简便可靠,重现性好,可控制其质量。     

中药了哥王研究进展

目的对中药了哥王的化学成分和药理作用等方面研究做一系统概述。方法通过系统查阅国内外发表的30余篇文献,对其化学成分和药理作用等方面研究进行了总结归纳。结果了哥王主要含有香豆素类、黄酮类、木脂素类等多种化学成分。具有抗菌、抗病毒、抗炎、抗癌等药理作用。临床用于上呼吸道感染、肝炎、乳腺炎等病症的治疗。结论本文旨在为中药了哥王的进一步开发利用提供一定参考。     

了哥王石油醚部位化学成分的分离与鉴定

目的 对苗药了哥王[Wikstroemia indica(L.)C.A.Mey]石油醚部位中的化学成分进行研究.方法 采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、中压ODS柱色谱、制备HPLC等多种分离纯化手段,对了哥王乙醇提取后石油醚萃取部位的化学成分进行分离、纯化,通过各化合物的理化性质和波谱数据确定化...     

GC法同时测定鸦胆子油中4种脂肪酸的含量

目的建立同时测定鸦胆子油中棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸4种成分含量的方法。方法采用毛细管气相色谱法,甲酯化后测定鸦胆子油中棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸的含量。色谱柱:DB-17弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),检测器:氢火焰离子化检测器(FID),柱温恒温:200℃(保持11 min),进样口温度:250℃,检测器温度:250℃,流速:1.0 mL.min-1,分流比:20∶1,内标物:苯甲酸苯酯。结果棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸的线性分别为74～738 mg.L-1(r=0.999 6)、51～509 mg.L-1(r=0.999 1)、741～7 410 mg.L-1(r=0.999 1)和265～2 650 mg.L-1(r=0.999 1);各成分的平均回收率(n=9)分别为94.6%、94.2%、94.2%和95.3%。结论此方法可为鸦胆子油的质量评价提供依据。     

HPLC法同时测定抗骨增生片中麦角甾苷﹑柚皮苷和淫羊藿苷的含量

目的建立同时测定抗骨增生片中麦角甾苷﹑柚皮苷和淫羊藿苷含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱:Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相:乙腈-体积分数为0.08%的磷酸水溶液-四氢呋喃(体积比为10∶90∶22),流速:1.0 mL·min-1,检测波长:270 nm,柱温:35℃。结果麦角甾苷质量浓度在26.0～260.0 mg·L-1内、柚皮苷质量浓度在3.0～30.0 mg·L-1内、淫羊藿苷质量浓度在4.3～43.0 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 80、.999 7和0.999 9,平均回收率分别为98.5%﹑98.8%和99.2%。结论本方法可作为抗骨增生片的质量控制方法之一。     

HPLC法测定大鼠血浆中DX-11的质量浓度

目的建立测定大鼠血浆中DX-11[N(β榄香烯13基)色氨酸]质量浓度的HPLC方法,并应用该法研究DX-11在大鼠体内的药动学。方法色谱柱:Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇体积分数为0.2%的甲酸水溶液(体积比为75∶25),流速:1.0 mL.min-1,检测波长:220 nm,己烯雌酚作为内标物。结果 DX-11线性:0.2～20.0 mg.L-1,回归方程:Y=1.869×10-1ρ+9.830×10-2(r=0.998 1),定量下限:0.2 mg.L-1,回收率:84.1%～88.9%,日内和日间精密度均不大于10.2%。18只大鼠分别灌胃给予低、中、高3个剂量DX 12后,血浆中DX-11的tmax分别为(1.4±0.2)、(1.8±0.7)、(1.3±0.3)h,ρmax分别为(2.3±0.3)、(3.5±0.6)、(6.4±3.0)mg.L-1,t1/2分别为(1.7±0.7)、(2.3±1.0)、(1.4±0.8)h,AUC(0-∞)分别为(5.4±1.8)、(10.6±1.8)、(21.0±13.1)mg.h.L-1。结论建立并验证的HPLC法适用于DX-11在大鼠体内的药动学研究。     

两种晶型硫酸氢氯吡格雷片稳定性的比较

目的建立高效液相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷片中的有关物质,并对2种晶型片剂的稳定性进行考察。方法采用ULtron ES-OVM手性色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相:0.01 mol.L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈(体积比为75∶25),流速:1.0 mL.min-1,进样量:10μL,检测波长:220 nm,柱温:25℃。结果在该色谱条件下,杂质A、杂质B的第一个异构体(杂质B1)、杂质C质量浓度分别在0.3～3.0、0.45～4.50、1.4～14.0 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,硫酸氢氯吡格雷与杂质B1之间的分离度大于2.5。稳定性试验表明,在高温条件下,两种晶型硫酸氢氯吡格雷片中杂质B、C含量明显增加,晶型I杂质A略有增加;在高湿条件下2种晶型均易产生杂质A;在光照条件2种晶型的杂质均未明显增加。结论高温是影响2种晶型硫酸氢氯吡格雷片稳定性的主要因素,2种晶型中Ⅱ型硫酸氢氯吡格雷片稳定性更佳。     

LC-MS/MS法测定家兔血浆中多奈哌齐的浓度

目的建立测定家兔血浆中多奈哌齐浓度的LC-MS/MS法,并用该法研究多奈哌齐在家兔体内的药动学特征。方法色谱柱为Diamonsil C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-5 mmol·L^(-1)醋酸铵溶液-甲酸(体积比为50.0:50.0:0.1),采用沉淀蛋白法处理血浆样品,以多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)扫描方式检测,测定家兔给予多奈哌齐贴剂后血浆中的药物浓度。结果血浆中多奈哌齐质量浓度在1.0～500.0μg·L(-1)醋酸铵溶液-甲酸(体积比为50.0:50.0:0.1),采用沉淀蛋白法处理血浆样品,以多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)扫描方式检测,测定家兔给予多奈哌齐贴剂后血浆中的药物浓度。结果血浆中多奈哌齐质量浓度在1.0～500.0μg·L^(-1)内线性关系良好(r=0.996 5);日内精密度RSD≤7.9%,日间精密度RSD≤6.4%;平均提取回收率为(95.1±7.1)%(n=6),基质效应为(109.9±2.8)%(n=6)。多奈哌齐贴剂在家兔血浆中主要药物动力学参数如下:t_(1/2)为(28.2±11.4)h,ρ_(max)为(0.353±0.101)mg·L(-1)内线性关系良好(r=0.996 5);日内精密度RSD≤7.9%,日间精密度RSD≤6.4%;平均提取回收率为(95.1±7.1)%(n=6),基质效应为(109.9±2.8)%(n=6)。多奈哌齐贴剂在家兔血浆中主要药物动力学参数如下:t_(1/2)为(28.2±11.4)h,ρ_(max)为(0.353±0.101)mg·L^(-1),AUC_(0-168)和AUC_(0-∞)分别为(15.6±6.4)和(15.7±6.4)mg·h·L(-1),AUC_(0-168)和AUC_(0-∞)分别为(15.6±6.4)和(15.7±6.4)mg·h·L^(-1)。结论该方法适用于多奈哌齐在家兔体内药物动力学的研究。     

萝芙木中育亨宾大鼠体内药物动力学

目的建立育亨宾在大鼠体内的高效液相色谱测定方法,测定萝芙木中育亨宾在静脉注射后大鼠体内的药物动力学行为。方法采用大连中汇达Hypersil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-体积分数为0.05%的三乙胺水溶液(体积比为75:25)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为280 nm。大鼠静脉注射育亨宾1 mg.kg-1后,于不同时间点眼眶采血,HPLC法测定其血药浓度,经DAS2.1.1版药动学软件处理得到药动学参数。结果大鼠血浆中育亨宾的线性范围为0.10～3.00 mg.L-1(r=0.995 2),定量下限为0.10 mg.L-1。tmax为0.083 h,ρmax为(2.095±0.302)mg.L-1,AUC0-t为(2.423±0.417)g.h.L-1,AUC0-∞为(2.634±0.412)g.h.L-1。Cl为(0.389±0.072)L.h-.1kg-1。结论建立的大鼠血浆中育亨宾含量的HPLC测定方法适合萝芙木中育亨宾大鼠体内的药物动力学研究;育亨宾静脉注射后消除较快。