HPLC同时测定附子理中丸中3种单酯型生物碱含量

目的:建立附子理中丸中3种单酯型生物碱(苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱)的含量测定方法.方法:色谱柱Alltimate C18(4.6 mm ×250 mm,5μm);保护柱Alltimate C18(4.6 mm ×7.5 mm,5μm);流动相40 mmol·L-1乙酸铵(加氨水调pH 10.00 ±0.5)-乙腈梯度洗脱;流速1.0 mL· min-1,检测波长240 nm,柱温35℃.结果:苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱分别在进样量0.212 ～1.272 μg,0.0116～0.0696 μg,1.035 ～6.210 μg线性关系良好,r分别为0.9996,0.9997,0.9996,在8h内稳定性良好.同时,针对苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱,附子理中丸(河南宛西)平均加样回收率依次为97.59％ (RSD 1.90％)、98.81％(RSD 2.00％)、98.37％(RSD 1.72％),附子理中丸(安徽东芝堂)平均加样回收率依次为98.18％ (RSD 2.39％)、103.06％(RSD 1.77％)、98.23％(RSD 2.05％),而附子理中丸(北京同仁堂)仅含苯甲酰新乌头原碱的平均加样回收率100.17％(RSD 2.29％).结论:方法结果准确可靠、快速,适用于构建附子理中丸成方制剂的多指标质量评价模式.     

浸泡程度对川乌炮制品传统质量及生物碱成分的影响

目的:考察川乌2010年版《中国药典》炮制法中"浸泡至内无干心"的科学性。方法:制备浸泡不及、适中和太过的川乌浸泡品及其蒸制品,观察性状,按2010年版《中国药典》方法测定各样品中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱含量。结果:浸泡适中炮制品易于切制,饮片片型平坦,不易破碎。浸泡使生物碱类成分含量降低,随浸泡程度加深,双酯型生物碱总量的降低率分别为28.7%,36.8%,44.9%,单酯型生物碱总量的降低率分别为21.8%,25.5%,40%。蒸制使双酯型生物碱含量显著降低,较生品均降低>98%;单酯型生物碱含量显著增加,约为生品2倍。结论:川乌浸泡至"内无干心"蒸制品中生物碱类成分变化适中,饮片质量较佳,川乌浸泡至"内无干心"具有一定科学性。     

基于苯甲酸HPLC定量分析的制草乌氨基醇型乌头原碱类水解产物的含量测定

目的建立推算乌头碱氨基醇型水解产物含量的方法。方法通过控制苯甲酰乌头原碱水解条件,分别获得不同阶段的水解产物,确定苯甲酰乌头原碱降解率与苯甲酸转化率之间的关系,建立通过苯甲酸HPLC定量分析推导氨基醇型乌头原碱类水解产物含量的方法,并利用该方法对药典法制草乌生物碱含量进行测定。结果苯甲酰乌头原碱降解率与苯甲酸转化率约为1∶1,通过测定苯甲酸含量计算氨基醇型乌头原碱类含量的公式为：氨基醇型乌头原碱类含量≈（苯甲酸的含量×529）/122。药典法制草乌的双酯型生物碱、单酯型生物碱和氨基醇型乌头原碱类含量分别为0.0025%、0.16%和0.005%。结论通过定量分析苯甲酸含量推导乌头碱氨基醇型水解产物含量的方法可行,操作简单。     

HPLC-MS/MS多组分定量测定结合化学计量学研究市售小金丸的质量一致性

目的建立HPLC-MS/MS同时测定小金丸中藁本内酯、原儿茶酸、肌苷、齐墩果酸、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱10种成分的检测方法,并结合聚类分析、主成分分析(PCA)等化学计量学方法对不同厂家、不同批次小金丸的质量一致性进行评价。方法建立HPLC-MS/MS方法同时测定小金丸中10种活性成分的量。采用Agilent Technologies Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈;质谱采用ESI+多反应监测(MRM)模式扫描,并对定量测定结果进行聚类分析和PCA,综合评价市售小金丸质量的差异性。结果方法学验证结果显示,10个化合物在各自质量浓度范围内线性关系良好(R20.990 0);定量限为0.01~4.49 ng/m L,平均回收率在94.82%~104.33%。样品测定结果表明A厂家小金丸质量与其他厂家存在较大差异,PCA降维处理后所得荷载图中,苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、乌头碱、肌苷等组分离原点距离最远,其量的差异是导致一致性差异的主要成分。结论市售小金丸质量一致性较差,各厂家在小金丸生产过程中应加强对制草乌和地龙药材的质量控制。     

基于多元统计分析的川产道地药材江油附子和川乌中6种生物碱含量比较研究

目的建立UPLC法同时测定附子和川乌中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱6种生物碱含量的方法,并采用多元统计分析方法比较附子和川乌中的6种生物碱的含量差异。方法采用0.05mol/m L盐酸水超声提取附子和川乌中的生物碱类成分,BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱;乙腈-水梯度洗脱;体积流量0.1 mL/min,柱温35℃;进样体积4μL;检测波长235 nm。采用差异显著性分析、效/毒值分析、毒性成分指数分析、相关性分析、聚类热图分析、主成分分析和TOPSIS分析进行数据处理,综合评价附子和川乌的质量。结果方法学考察结果符合规定,附子和川乌中苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱和MDAs含量差异极显著,苯甲酰新乌头原碱和苯甲酰乌头原碱含量差异显著,乌头碱和双酯型生物碱(DDAs)含量差异不显著。以6种生物碱为评价指标,15号附子样品质量最优,7号川乌样品质量最优。结论建立的方法操作简单、准确可靠,具有良好的精密度、稳定性、重复性,可用于附子和川乌中生物碱类化合物的定量测定;效/毒值、毒性成分指数的运用能更精确、简便地实现附子和川乌的质量控制;基于多元统计分析可更准确地进行药材质量评价。可为进一步完善《中国药典》附子和川乌中酯型生物碱的分析测定提供参考,为附子和川乌的质量控制及评价提供科学依据。     

基于溶出特性评价附子理中丸的剂型特征

目的:基于前期对附子理中丸中甘草成分溶出度的研究结果,通过同时测定君药附子中的3种指标成分苯甲酰新乌头碱、苯甲酰乌头碱、苯甲酰次乌头碱的溶出度,进一步对附子理中丸的溶出行为进行研究,为该丸剂的质量控制提供依据,同时为该丸剂的体内释药行为研究奠定基础。方法:建立同时测定附子理中丸中苯甲酰新乌头碱、苯甲酰乌头碱、苯甲酰次乌头碱含量的HPLC-QQQ-MS;测定5个厂家共15批附子理中丸在不同时间点3种指标成分的溶出量,计算累积溶出度,绘制溶出曲线;采用f2相似因子法,比较同一厂家不同批次样品中3个指标成分溶出曲线的相似性和同一厂家样品中不同指标成分间溶出曲线的相似性;对溶出数据进行模型拟合以归属附子理中丸的溶出模型。结果:以p H 1. 2的盐酸溶液作为溶出介质时,3种生物碱溶出效果最为理想。附子理中丸中3种单酯型乌头碱的溶出基本同步,且溶出行为可持续到24 h。厂家1,3,4,5的各自3批样品之间溶出行为相似,表明绝大多数厂家样品溶出行为的相似度较好。厂家2中批次1样品与批次2,3样品的溶出行为存在一定的差异性,提示厂家2不同批次样品的质量可能存在一定差异性。不同厂家样品中有效成分的溶出数据拟合结果一致,且均以Weibull模型为最佳。结论:5个厂家15批样品中指标成分均在24 h内持续溶出,表明样品具有"丸者缓也"的缓慢溶释特征。同一厂家样品的溶出曲线相似情况总体较好,表明大多数厂家的批次间制剂质量具有稳定性。不同厂家样品间的苯甲酰新乌头碱、苯甲酰乌头碱、苯甲酰次乌头碱溶出曲线相似度具有一定的差异性,可能由于不同厂家的药材或制剂生产工艺参数不一致造成的。     

HPLC同时测定乌七祛风散片中4种生物碱的含量

目的:建立乌七祛风散片(制草乌、三七、断节参、雪上一枝蒿、防风等9味中药组成)中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱和次乌头碱的HPLC测定方法。方法:色谱条件,Hanbon-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相[乙腈-四氢呋喃(25∶15)](A)-0.1 mol·L-1醋酸铵溶液(每1 000 m L加冰醋酸0.5 m L)(B),流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,检测波长232 nm。结果:4种生物碱分离良好,各成分质量浓度与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系(r>0.999 0),加样回收率分别为101.10%(RSD 2.1%),101.09%(RSD 2.2%),102.04%(RSD 1.6%),97.83%(RSD 2.7%),最低检测限分别为3.4,1.7,2.2,0.8 ng。结论:该HPLC方法稳定可靠、简便易行,可用于同时测定乌七祛风散片中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱和次乌头碱含量。     

基于外翻肠囊模型的黄芪-附子配伍对附子6种生物碱肠吸收的影响研究

目的研究黄芪-附子药对配伍对附子3种单酯型生物碱(苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱)和3种双酯型生物碱(次乌头碱、新乌头碱、乌头碱)肠吸收的影响。方法运用大鼠外翻肠囊模型,选择十二指肠、空肠、回肠为研究肠段,以表观渗透系数(P_(app))为评价指标,考察黄芪对附子6种生物碱P_(app)的影响。结果当附子-黄芪3∶1时,黄芪在十二指肠和回肠能显著降低双酯型生物碱的P_(app),在3种肠段均能降低单酯型生物碱的P_(app);当附子-黄芪1∶1时,除次乌头碱在回肠外,黄芪能显著降低双酯型生物碱的P_(app);当附子-黄芪1∶3时,黄芪能显著降低单酯型生物碱(除回肠外)的P_(app),在各肠段均能显著降低3种双酯型生物碱的P_(app)。结论黄芪可抑制附子生物碱的吸收,且其抑制作用因配伍比例、生物碱的种类和肠段不同而不同。     

基于HPLC-Q-TOF-MS研究6种乌头生物碱类成分的裂解途径

目的研究6种乌头类生物碱(乌头碱、次乌头碱、中乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰中乌头原碱)的质谱裂解途径。方法采用高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)对该类化合物进行分析。结果在正离子模式下,乌头类生物碱的主要裂解途径是连续丢失CH3OH与H2O。双酯型生物碱也可以在C-8位置断裂,失去CH3COOH分子形成明显的特征碎片离子,从而实现与单酯型生物碱的区分。结论此质谱裂解途径可为乌头类生物碱的结构鉴定提供依据,采用HPLC-Q-TOF-MS技术可以高效地分析中药中乌头类生物碱类化学成分,有利于化合物的分析和鉴定。     

RP-HPLC法测定五生饮中三种单酯型乌头类生物碱含量

目的 建立五生饮中3种单酯型乌头类生物碱（苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱）的含量测定方法。方法 采用YMC-Pack ODS-AM C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,柱温35℃,以乙腈一四氢呋喃(25:15)为流动相A,0.1mol/L醋酸铵溶液(每1000ml加冰醋酸0.5m1)为流动相B,梯度洗脱,流速1.0ml/min,检测波长235nm,进样量：10μl。结果 苯甲酰新乌头原碱在146.96～1469.60ng范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.05%（RSD为1.87%）;苯甲酰乌头原碱在16.78～167.80ng范围内线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为99.42%（RSD为1.94%）;苯甲酰次乌头原碱在20.30～203.00ng范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为100.15%（RSD为1.53%）。结论 所建立的方法操作简单,稳定性好,准确度高,重复性好,可用于五生饮水煎剂的质量控制方法。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

HPLC测定不同来源大黄中蒽醌和二蒽酮类成分

目的建立同时测定大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和番泻苷A、番泻苷B的HPLC法,并对不同来源的大黄样品进行测定。方法采用HPLC梯度洗脱,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm);检测波长分别为254 nm、340 nm;体积流量为1 mL/min;柱温为30℃。结果在一定范围内,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和番泻苷A、番泻苷B峰面积积分值与进样量线性关系良好,加样回收率符合要求,方法具有较好的精密度、重现性和稳定性,可同时对多种来源大黄药材进行测定。结论不同来源大黄的化学成分差异较大,其中种植大黄样品中总蒽醌及总番泻苷的量均少于野生样品。     

Introduction of Cover Photos

正This issue(CHM 2014,6(3):198-210)published research paper on bioanalysis and pharmacokinetics of Huanglian Jiedu Decoction(HJD).HJD is an aqueous extract of four Chinese medicinal materials,Coptidis Rhizoma,Phellodendri Cortex,Scutellariae Radix,and Gardeniae Fructus,which are origined from four medicinal plants,(A)Coptis chinensis Franch,(B)     

Yamamoto Neue Schädel Akupunktur : 5 Jahre Erfahrung mit dem ZS-Punkt

I summarize five years of experience with the ZS point in YNSA. While in the beginning, dysbalances of the female endocrinal system were the only indication, during the period of five years it was possible to successfully treat a number of other conditions using this point.     

Akupunktur in Sucht und Psyche – ein Update

In recent years, acupuncture has come to play an integral role in the treatment provided by many inpatient- as well as outpatient facilities throught Germany. It has been widely acknowledged to offer a versatile and rewarding, yet at the same time simple approach in the treatment of dependency disorders. This article will focus on ear acupuncture according to the NADA protocol, a method combining high efficacy with conceptual simplicity. NADA is the abbreviation for “National Acupuncture Detoxification Association”, an organization founded in New York in 1985, originally aimed at the promotion of a standardized, out-patient ear acupuncture detoxification concept. The protocol combines many useful aspects in the treatment of five ear points named according to Chinese Medicine (Vegetative I/sympagthetic, Shen men, kidney, liver, lung), representing a non-confrontative mode of therapy.     

姜黄素对食饵性高脂血症小鼠血脂的影响及其抗氧化性作用

目的:观察姜黄素对高脂血症小鼠总胆固醇(TC)、甘油三酯(TG)、低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)、高密度脂蛋白(HDL)和谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-PX)含量的影响及其抗氧化性作用.方法:将60只清洁级雄性小鼠分为正常组10只、高脂血症模型组50只.饲养4周后,按每组10只分为:高脂血症模型组、阳性对照组,姜黄素低...